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核磁共振实验简介核磁共振仪实验篇一 (1)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩l 原子中的电子由于轨道运动,具有轨道磁矩,其数值为: l号表示方向同pl相反。在量子力学中pepl2me,负,因而lb1)b2me称为玻尔磁子。电子除了轨道运动外,其中e还具有自旋运动,因此还具有自旋磁矩,其数值表示为:sepsme。 由于原子核的磁矩可以忽略不计,原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩:jgej(j1)l(l1)s(s1)pjg12me,其中g是朗德因子:2j(j1)。 在外磁场中原子磁矩要受到力的作用,其效果是磁矩绕磁场的方向作旋进,也就是pj绕着磁场方向作旋进,引入回磁比同时原子角动量pj和原子总磁矩pjm,mj,j1,j2,e2me,总磁矩可表示成jpj。j取向是量子化的。pj在外磁场方向上的投影为:其中m称为磁量子数,相应磁矩在外磁场方向上j。的投影为:jmmgb;mj,j1,j2, (2)电子顺磁共振j。 原子磁矩与外磁场b相互作用可表示为:ejbmgbbmb。不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级,相邻磁能级间的能量差为eb,它是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。 如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一个与之垂直的交变磁场,且角频率满足条件gbb,即eb,刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时,二邻近能级之间就有共振跃迁,我们称之为电子顺磁共振。p当原子结合成分子或固体时,由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的,即j近似为零,所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。根据泡利原理,一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子,若电子轨道都被电子成对地填满了,它们的自旋磁矩相互抵消,便没有固有磁矩。通常所见的化合物大多数属于这种情况,因而电子顺磁共振只能研究具有未成对电子的特殊化合物。 (3)弛豫时间 实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统,虽然各个粒子都具有磁矩,但是在热运动的扰动下,取向是混乱的,对外的合磁矩为零。当自旋系统处在恒定的外磁场h0中时,系统内各质点的磁矩便以不同的角度取向磁场h0的方向,并绕着外场方向进动,从而形成一个与外磁场方向一致的宏观磁矩m。当热平衡时,分布在各能级上的粒子数服从波耳兹曼定律,即:n2ee1eexp(2)expn1ktkt式中k是波耳兹曼常数,k=×10-16(尔格/度),t是绝对温度。计算表明,低能级上的粒子数略比高能级上的粒子数多几个。这说明要现实出宏观的共振吸收现象所必要的条件,既由低能态向高能级跃迁的粒子数比由高能级向低能级跃迁的粒子数要多是满足的。正是这一微弱的上下能级粒子数之差提供了我们观测电子顺磁共振现象的可能性。 二、实验装置 微波顺磁共振实验系统由三厘米固态信号发生器,隔离器,可变衰减器,波长计,魔t,匹配负载,单螺调配器,晶体检波器,矩形样品谐振腔,耦合片,磁共振实验仪,电磁铁等组成,为使联结方便,增加了h面弯波导,波导支架等元件。 (1)三厘米固态信号发生器: 是一种使用体效应管做振荡源的信号发生器,为顺磁共振实验系统提供微波振荡信号。 (2)隔离器: 位于磁场中的某些铁氧体材料对于来自不同方向的电磁波有着不同的吸收,经过适当调节,可使其哦对微波具有单方向传播的特性。隔离器常用于振荡器与负载之间,起隔离和单向传输作用。 (3)可变衰减器: 把一片能吸收微波能量的吸收片垂直与矩形波导的宽边,纵向插入波导管即成,用以部分衰减传输功率,沿着宽边移动吸收可改变衰减量的大小。衰减器起调节系统中微波功率以及去耦合的作用。 (4)波长表: 波通过耦合孔从波导进入频率计的空腔中,当频率计的腔体失谐时,腔里的电磁场极为微弱,此时,它基本上不影响波导中波的传输。当电磁波的频率满足空腔的谐振条件时,发生谐振,反映到波导中的阻抗发生剧烈变化,相应地,通过波导中的电磁波信号强度将减弱,输出幅度将出现明显的跌落,从刻度套筒可读出输入微波谐振时的刻度,通过查表可得知输入微波谐振频率。 (5)匹配负载: 波导中装有很好地吸收微波能量的电阻片或吸收材料,它几乎能全部吸收入射功率。 (6)微波源: 微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。本实验采用3cm固态微波源,它具有寿命长、输出频率较稳定等优点,用其作微波源时,esr的实验装置比采用速调管简单。因此固态微波源目前使用比较广泛。通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉,可使谐振腔固有频率发生变化。调节二极管的工作电流或谐振腔前法兰盘中心处的调配螺钉可改变微波输出功率。 (7)魔t: 魔t是一个具有与低频电桥相类似特 核磁共振实验简介核磁共振仪实验篇二 实验装置如图2-l。它由螺线管磁场及其电源、数字万用表、扫场线圈及其电源、探头(包括样品) 边限振荡器、数字频率计、示波器等构成。稳压电源提供螺线管所需电流,其大小有数字万用表测量。螺线管磁场位于铅垂方向,样品置于螺线管磁场轴线的中点位置上,螺线管磁场b的计算公式如下 b2ni107(cos1cos2)(特斯拉)(2-11) 式中n的单位:匝/m的单位:a。边限振荡器同实验一。边限振荡器、旋转磁场b1的产生、扫场信号的作用请参看实验一实验装置(二)、(三)、(四)的有关部分。边限振荡器的线圈(样品置于其中)其轴线方向应与螺线管的轴线垂直,使射频磁场b1的方向与螺线管磁场b0垂直。边限振荡器的振荡振幅非常微弱,共振时,样品吸收射频场能量,过限振荡器的振幅将减小。该信号检波后输入示波器的y轴。在螺线管磁场上还叠加上一个调场线圈,由市电经变压器提供50hz扫场信号。 图2—1电子自旋试验装置图2—2螺线管轴线处磁场的计算 当扫场信号扫过共振区时,将在示波器上观察到图2-3所示的共振吸收信号,图中v为边限振荡器检波输出信号。频率计用以测量边限振荡器的频率f0用示波器观察电子自旋共振信号时,x轴扫描信号可以用示波器的内扫描,也可以用扫场信号。为了使输入示波器x轴端的信号与扫场线圈中的电流(即扫场磁场)同位相,在扫场线圈的电源部分安置了一个相移器(图2-4)。调节电阻r的大小,使输入示波器x轴的信号与扫场磁场的变化同相位。(请考虑这时示波器观察到的共振吸收图形有什么特点。) 核磁共振实验简介核磁共振仪实验篇三 由原子物理可知,对于原子中电子的轨道运动,与它相应的轨道磁矩l为 lepl2me(2-1) 式中pl为电子轨道运动的角动量,e为电子电荷,me为电子质量,负号表示由于 电子带负电,其轨道磁矩方向与轨道角动量的方向相反,其数值大小分别为 pl,hl 原子中电子除轨道运动外还存在自旋运动。根据狄拉克提出的电子的相对论性波动方程——狄拉克方程,电子自旋运动的量子数s=l/2,自旋运动角动量ps与自旋磁矩s之epsmes其数值大小分别为(2-2)psh,s 比较式(2-2)和(2—1)可知,自旋运动电子磁矩与角动量之间的比值是轨道运动磁矩与角动量之间的比值的二倍。 原子中电子的轨道磁矩与自旋磁矩合成原子的总磁矩。对于单电子的原子,总磁矩j与角动量pj之间有 jgepj2me(2-3) g1j(j1)l(l1)s(s1) 2j(j1)(2-4) g称为朗德g因数。由式(2-4)可知,对于单纯轨道运动g因数等于1;对于单纯自旋运动g因
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