药业公司检验方法质量控制标准操作规程

药业公司检验方法质量控制标准操作规程

目录

1.紫外分光光度法操作规程YHJ-09-401

2.相对密度测定法操作规程YHJ-09-402

3.PH值测定法操作规程YHJ-09-403

4.炽灼残渣检查法操作规程YHJ-09-404

5.薄层色谱法操作规程YHJ-09-405

6.溶液颜色检查法操作规程YHJ-09-406

7.铁盐检查法操作规程YHJ-09-407

8.氯化物检查法操作规程YHJ-09-408

9.水分测定（烘干法）操作规程YHJ-09-409

10.灰分检查法操作规程YHJ-09-410

11.挥发油测定法操作规程YHJ-09-411

12.浸出物测定法操作规程YHJ-09-412

13.灰屑检查法操作规程YHJ-09-413

14.杂质检查法操作规程YHJ-09-414

15.二氧化硫的残留量测定法操作规程YHJ-09-415

16.高效液相色谱法操作规程YHJ-09-416

17.气相色谱法操作规程YHJ-09-417

18.原子吸收分光光度法操作规程YHJ-09-418

标准操作规程

题目：紫外分光光度法』麋作规程编号：YHJ-09-401

制定人：制定日期：2020年月日版本：1页数：1/8

审核人：审核日期：2020年月日颁发部门：质量部

批准人：批准日期：2020年月日生效日期：2020年月日

目的：建立紫外分光光度法标准操作规程。

范围：用于成品、原辅料的鉴别、检查和含量测定。

分发部门:质量部、中心化验室。

标题正文

1.简述

1.1紫外分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围

内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

1.2定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸收度，然后用对照品或百

分吸收系数求算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定；对已知物质定性

可用吸收峰波长或吸收度比值作为鉴别方法；若化合物本身在紫外光区无吸收，

而杂质在紫外光区有相当强度的吸收，或杂质的吸收峰处化合物无吸收，则可

用本法做杂质检查。

1.3物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的，因此，

紫外吸收主要决定于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物

分子结构中如含有共辄体系、芳香环或发色基团，均可在近紫外区(200〜400nm)

或可见光区(400〜850nm)产生吸收。通常使用的紫外分光光度计的工作波长

范围为190〜900nm,因此又称紫外-可见分光光度计。

1.4紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔

(Lambert-Beer)定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法定量分析的依据，

其数学表达式为：

A=logl/T=ECL

式中：A为吸收度；

T为透光率；

E为吸收系数；

C为溶液浓度；

L为光路长度(液层厚度)。

如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),液层厚度(L)为1cm,相应的吸收系数为

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题目：紫外分光光度法操作规程编号：YHJ-09-401

颁发部门:质量部制定日期：2020年月日版本：1页数:2/8

标题正文

百分吸收系数，以E"◎表示。如溶液的浓度（C）为摩尔浓度（mol/L）,液层厚

度为1cm时，则相应的吸收系数为摩尔吸收系数，以£表示。

2.仪器

2.1紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系

统和数据处理系统等部分组成。

2.2为了满足紫外-可见广区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即笊灯和

碘鸽灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区。

2.3单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜后

反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种，棱镜多用天然石英或熔融硅制成，

对200〜400nm波长光的的色散能力很强，对600nm以上波长的光色散能力较差，

棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透射光经衍射而达到色散

作用，故常称为衍射光栅，光栅光谱是按波长作线性排列，故为匀排光谱，双

光束仪器多用光栅为色散元件。

2.4检测器有光电管和光电倍增管二种。

3.紫外分光光度计的检定

紫外分光光度计应定期送计量部门校验合格后方可使用。日常检查应做以

下校验：

3.1波长准确度

3.1.1波长准确度的允许误差范围

双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长允许误差为±0.5nm。单光束棱镜

型350nm处±0.7nm,500nm处±2.Onm,700nm处±4.8nm。

3.1.2波长准确度检定方法

3.1.2.1用低压汞灯检定

关闭仪器光源，将汞灯（用笔式汞灯最方便）直接对准进光狭缝，如为双

光束仪器，用单光束能量测定方式，采用波长扫描方式，扫描速度“慢”（如

15nm/min）、响应“快”、最小狭缝宽度（如0.Inm）、量程0-100%,在200〜800nm

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题目：紫外分光光度法操作规程编号：YHJ-09-401

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数:3/8

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范围内单方向重复扫描3次，由仪器识别记录各峰值（若仪器无“峰检测”功

能，必要时可对指定波长进行“单峰”扫描）。

单光束仪器以751G型为例，可将选择开关放在X0.1位置，透光率读数放

在100（或选择开关放在XI,透光率放在10）,关小狭缝，打开光闸门，缓缓

转动波长盘，寻找汞灯546.07nm峰出现的位置，若与波长读数不符，应调节

仪器左侧准直镜的波长调整螺丝，如波长向短波长方向移动，则应反时针方向

旋转波长调整螺丝，调整好后，再按汞灯的下列谱线测试，记录每条谱线与仪

器波长读数的误差。

用于检定紫外-可见分光光度计的汞灯谱线波长L：237.83,253.65,275.28,

296.73,302.15,313.16,334.15,365.02,365.48,366.33,404.66,（紫色），

435.83（兰色）,546.07（绿色），576.96（黄色）及579.07nm。

3.1.2.2用仪器固有的笊灯检定

本法主要用于日常工作中波长准确度的核对，取单光束能量测定方式，测

量条件同上述低压汞灯的方法，对486.02及656.lOnm二单峰进行单方向重复

扫描3次。

3.1.2.3用氧化秋玻璃检定

将氧化钦玻璃放入样品光路，参比光路为空气，按测定吸收光谱图方法测

定。校正自动记录仪器时，应考虑记录仪的时间常数，测定样品与校正时取同

一扫描速度。

氧化秋玻璃在279.4,287.5,333.7,360.9,418.7,460.0,484.5,536.2

及637.5nm波长处有尖锐的吸收峰，可供波长检定用。氧化秋玻璃因制造的原

因，每片氧化钦的吸收峰波长有差异，应使用经计量部门校验过的。

3.1.2.4用高氯酸秋溶液检定

本法可供没有单光束测定功能的双光束紫外分光光度计波长准确度检定

用。

高氯酸轨溶液的配制方法：取10%高氯酸为溶剂，加入氧化钦（Ho203）配

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题目：紫外分光光度法操作规程编号：YHJ-09-401

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：4/8

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成4%溶液即得。

高氯酸铁溶液较强的吸收峰波长为241.13,278.10,287.18,333.44,

345.47,361.31,416.28,451.30,485.29,536.64,640.52nm0

如果是双光束扫描仪器，但不是数据贮存型的(指是直接将信号描记于记

录纸上)，记录的波长可能因记录笔滞后而非真实波长，为了准确测定，建议采

用定点检定而不用扫描方式。

3.2吸收度准确度

精密称取在120C干燥至恒重的基准重铭酸钾约60mg,置1000ml量瓶中，

用硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释至1000ml,用配对的1cm石英池，以硫酸

液(0.005mol/L)为空白,在235nm,257nm,313nm,350nm分别测定吸收度,

然后换算成测得值应符合下表中规定的允许误差范围(±1%)。

分光光度法允差范围

波长(nm)吸收强度吸收系数允差范围

235最小124.5123.3〜125.7

257最大144.0142.6-145.4

313最小48.6248.13—49.11

350最大106.6105.5-107.7

3.3杂散光检查：可用1.00%(g/ml)碘化钠溶液在220nm波长处或5.00%(g/ml)

亚硝酸钠溶液在340nm波长处置1cm石英池中测定透光率应＜0.8虬

4.样品测定操作方法

4.1吸收系数测定(性状项下)

在规定的波长(参见5.8项)测定其吸收度，并计算吸收系数，应符合规定

范围.

4.2鉴别及检查

按各该品种项下的规定，测定供试品溶液在有关波长处的最大及最小吸收，

有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值，均应符合规定。

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题目：紫外分光光度法操作规程编号：YHJ-09-401

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：5/8

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4.3含量测定

4.3.1对照品比较法

按各该品种项下规定的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中

所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的（100±10）%以内，用同

一溶剂，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度。

4.3.2吸收系数法

按各该品种项下配制供试品溶液，在规定的波长及该波长±lnm处测定其吸

收度,按各该品种在规定条件下给出的吸收系数计算含量。

采用吸收系数法应对仪器进行校正后测定，如为测定新品种的吸收系数,需

按“吸收系数测定法”的规定进行。

4.3.3计算分光光度法

采用计算分光光度法的品种，应严格按各该项下规定的方法进行，用本法

时应注意：有一些吸收度是在供试品或其成分吸收曲线的上升或下降陡坡部处

测定，影响精度的因素较多，故应仔细操作，尽量使测定供试品和对照品的条

件一致,若该品种不用对照品，如维生素A测定法（见中国药典2010年版二部附

录），则应在测定前对仪器作仔细的校正和检定.

5.注意事项

5.1试验中所用的量瓶,移液管均应经检定'洗净后使用。

5.2使用的石英吸收池必须洁净。用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池，

当装入同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差第.3%以下

者可配对使用，否则必须加以校正。

5.3取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。装盛样品溶液以池体积的4/5为度，

使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无残

留溶剂，为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的偷光面，可先用蘸有空白溶剂的

擦镜纸擦拭，然后再用干擦镜纸擦拭干净，吸收池放入样品室时应注意每次放

入方向相同。使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干防尘保存，吸收池如污染不易

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题目：紫外分光光度法操作规程编号：YHJ-09-401

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数:6/8

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洗净时可用硫酸/发烟硝酸（3：1V/V）混合液稍加浸泡后，洗净备用。如用铭

酸钾清洁液清洗时，吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡，否则，清洁液中的格酸

钾结晶会损坏吸收池的光学表面，并应充分用水冲洗，以防铭酸钾吸附于吸收池

表面。

5.4测定前应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长附近是否符合要求，可

用1cm石英吸收池盛溶剂以空气为空白（即参比光路中不放置任何物质）测定其

吸收度，应符合下表规定。

以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度

波长范围（nm）220~240241~250251-300300以上

吸收度<0.4<0.2<0.1<0.05

5.4.1所用溶剂应不超过其截止使用波长。

5.4.2每次测定时应采用同一厂牌批号，混合均匀的一批溶剂。

5.5称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀

释时所取容积一般应不少于5ml。含量测定供试品应称取2份，如为对照品比较

法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，

每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。

5.6供试品测试溶液的浓度，除各该品种项下已有注明者外，供试品溶液的吸收

度以在0.3〜0.7之间为宜。吸收度读数在此范围误差较小，并应结合所用仪器

吸收度线性范围，配制合适的读数浓度。

5.7选用仪器的狭缝谱带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收值

会偏低，狭缝宽度的选择应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对

于《中国药典》紫外测定的大部分品种，可以使用2nm缝宽，但对某些品种如青

霉素钾（钠）的吸收度检查则需用Inm缝宽或更窄，否则其264nm的吸收度会偏

低。

5.8测定时除另有规定者外，应在规定的吸收峰±2nm处，再测几点的吸收度，

以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除

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题目：紫外分光光度法操作规程编号：YHJ-09-401

颁发部门:质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：7/8

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另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的波长±lnm以内，否则应考虑

试样的同一性、纯度以及仪器波长的准确度。

6.结果计算

6.1对照品比较法

可根据供试品溶液及对照品溶液的吸收度与对照品溶液的浓度以正比法算

出供试品溶液的浓度，再计算含量。

A样品：A对照=C样晶：C对照

C样品=A样品XC对照/A对照

式中：A为吸收度值；

C为测试液浓度（以mg/ml计）。

7.吸收系数测定法

本法主要用于新品种的吸收系数测定。吸收系数可根据比尔-朗伯定律求

算。

7.1测定方法

取精制样品精密称取一定量，使样品溶液配成吸收度读数在0.6〜0.8之间，置

1cm吸收池中，在规定波长处按5.8项的规定测出读数，然后再用同批溶剂将溶

液稀释1倍，使吸收度在0.3〜0.4之间，再按上述方法测定。样品应同时测定

2份，同一台仪器测定地份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%,否则应重新

测定。测定时，先按仪器正常灵敏度测试，然后再减小狭缝测定，直到减小狭

缝吸院值不增加为止，取吸收度不改变的数据。

7.2测定注意事项

7.2.1样品应为精制品，水分应另取样测定，扣除干燥失重。

7.2.2所用的容量仪器及分析天平应经过校验，如有相差应加上校正值。

7.2.3测定所用的溶剂，其吸收度应符合规定。吸收池应于临用时配对。

7.2.4称取样品时，其称量准确度应按《中国药典》规定要求。

7.2.5所用的分光光度计应经过严格检定，特别是波长准确度和吸收度精度要进

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题目：紫外分光光度法操作规程编号：YHJ-09-401

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：8/8

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行校正。要注明测定时的温度。

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题目：相对密度测定法』麋作规程编号：YHJ-09-402

制定人：制定日期：2020年月日版本：1页数：1/4

审核人：审核日期：2020年月日颁发部门：质量部

批准人：批准日期：2020年月日生效日期：2020年月日

目的：建立相对密度测定法标准操作规程。

范围：药品的纯杂程度检查。

分发部门：质量部、中心化验室。

标题正文

1.简述

1.1相对密度系指在特定的相同条件下（如同一温度等），某物质的密度与参

考物质（水）的密度之比。通常用d来表示，除另有规定外，均指20C时的

比值。

1.2某些药品具有一定的相对密度，当其纯度变更，相对密度亦随之改变，因

止匕测定相对密度，可以区别或检查药品的纯杂程度。

1.3中国药典2020年版附录中的相对密度测定法，只限于液体药物，测定方

法有两种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法。采用此法时的环境

（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃,或各品种项下规定的温

度。测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比重秤法。

2.仪器与用具

2.1比重瓶

常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶和附温度计的比重瓶（见

中国药典附图）。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。

2.2韦氏比重种

由玻璃沉锤、横梁、支柱、祛码与玻璃筒等五部分构成（见中国药典附图）。

根据玻璃沉锤体积大小不同，分为20c时相对密度为和4℃时相对密度为1

的韦氏比重秤。

2.3恒温水浴

3.试药和试液

水：应为新鲜煮沸后的纯化水。

4.操作方法

4.1比重瓶法

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题目：相对密度测定法操作规程编号：YHJ-09-402

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：2/4

标题正文

4.1.1比重瓶重量的称定

将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至mg数。

4.1.2供试品重量的测定

取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各该药品项

下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦

干，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，放置若干分钟，随着供

试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，

待液体不再有塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅速将比重瓶自水浴中取

出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，

即得供试品重量。

4.1.3水重量的测定

按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满

新沸过的冷水，再照供试品重量的测定方法同一温度时的水的重量。

4.1.4采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各药品项下

规定的温度）后，插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各药品项下规定的

温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各药品项下规定

的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩。

将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干比重瓶外的水，迅速称定重量准确至mg数，

减去比重瓶的重量，即求得供试品重量。

4.2韦氏比重秤法

4.2.1韦氏比重秤法的测定原理

系依据一定体积的物品（如比重秤的玻璃沉锤），在各种液体中所受的浮力

与该液体的相对密度成正比。

4.2.2仪器的调整

将20℃时相对密度为的韦氏比重秤法，安放在操作台上，放松调节器螺丝

（2）,将托架升至适当的高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀座上，将

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题目：相对密度测定法操作规程编号：YHJ-09-402

颁发部门:质量部制定日期：2020年月日版本：1页数:3/4

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等重祛码挂在横梁右端的小钩（7）上，调整水平调整螺丝（11）,使指针（3）

与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重祛码取下，换上玻璃锤，此时必

须保持平衡（允许有±0.005g的误差），否则应予校正。

4.2.3用水校准

取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满,置20℃（或各药品项下规

定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各药品项下

规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于

1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。

4.2.4供试品的测定

将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同

的方法调节温度后，再把试干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量

与位置使平衡，读取数值至小数点喉位，即为供试品的相对密度。

如使用4℃时相对密度为1的比重秤测定20℃时供试品的相对密度，则用

水校准时的游码应悬挂于0.9982处，并应将供试品在20℃测得的数值除以

0.9982o如测定温度为其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的

相对密度处，并应将在该温度测得的数值除以该温度水的相对密度。

5.注意事项

5.1比重瓶法

5.1.1比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作顺序为先称

量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。

5.1.2装过供试品的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，

连同瓶塞可先用石油酸和氯仿冲洗数次，待油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干

净，再依次测定水重。

5.1.3供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，

应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等粘稠液体，装

瓶时更应缓慢沿壁倒入，因黏度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。

标准操作规程

题目：相对密度测定法操作规程编号：YHJ-09-402

颁发部门:质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：4/4

标题正文

5.1.4将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体

因手温影响体积膨胀外溢。

5.1.5测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置

天平上，再放比重瓶称量。

5.1.6当室温高于20c时，装满供试品的比重瓶在擦干后应迅速称定。

5.2韦氏比重秤法

5.2.1韦氏比重秤法应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、气流及震动

的影响。

5.2.2玻璃圆筒应洁净，在装水及供试液的高度应一致，使玻璃锤沉入液面的深

度前后一致。

5.2.3玻璃锤应全部浸入液面内。

6.记录与计算

6.1比重瓶法的记录与计算

应记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、各项称量数据等。其计

算公式为：

供试品重量

供试品的相对密度=--------------

水重量

6.2韦氏比重秤法的记录

应记录测定温度、韦氏比重秤的型号、读取数值等。

标准操作规程

题目：PH值测定法操作规程编号：YHJ-09-403

制定人：制定日期：2020年月日版本：1页数：1/2

审核人：审核日期：2020年月日颁发部门：质量部

批准人：批准日期：2020年月日生效日期：2020年月日

目的：建立PH值测定法标准操作规程。

范围：PH值检验。

分发部门：质量部、中心化验室。

标题正文

1.仪器与性能测试

1电位法测定PH值的基本原理:是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动

势PH的变化规律，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，PH值就

变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有

两个电极；一个电极做为测定时比较标准，为参比电极，它应当有稳定的已知

电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而改变，称为指示电极。此

外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。

2.样品测定操作法

2.1根据中国药典要求，样品应置于小烧杯中，药典收载大多数品种是直接取

样，有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中或称取一定量的样品，加

水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷，PH值应在5.5〜7.0。在称

量样品1g以上时可用扭力天平称量，取样后应立即测定，以免空气中C02影

2.2响测定结果。

按仪器说明书规定，接通电源预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿（有

些仪器不需每次调零），根据样品液的PH值选择两种接近其PH值的标准化缓

冲液校准仪器，校准时先用一种标准缓冲液校正后，再用另一种PH值相差约

3个单位的标准缓冲液核对，误差不应超过±0.1PH单位，否则应重新换标准

缓冲液重新校准仪器直至符合要求后再测样品。

2.3每次更换标准缓冲液或供试液，电极和烧杯必须冲洗干净，再用滤纸吸干

或用被测液冲洗，对弱缓冲液的样品要特别注意，中国药典2010年版规定，

测定弱缓冲液时先用PH=4的缓冲液校正仪器后，测定供试品两次，每次测定

均应测至1分钟内读数，改变不超过±0.05PH值为止，然后再用PH=9的缓冲

液校准仪器，再按上述测定供试品2次，取先后两种缓冲液读数的平均值为其

标准操作规程

题目：PH值测定法操作规程编号：YHJ-09-403

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：2/2

标题正文

PH值。

3.注意事项

3.1由于电极不对称电位的影响，测定PH值是否准确，直接依赖于所使用的标

准标准缓冲液的准确度。因此只使用一种标准缓冲液校正仪器容易出错也不准

许，必须按规定使用两种标准缓冲液校准仪器后，再测样品。

3.2潮湿和接触不良引起漏电和读数不准，特别是电极导线插头和读数开关，

电极架与盛溶液的烧杯外部，均应保持干燥。

3.3温度对电极电阻有很大影响，一般应在5〜40C测定，温度补偿调节旋扭的

紧固螺丝是经过校准的，用时切勿使其松劲，否则应重新校准。

标准操作规程

题目：炽灼残渣检查法才麋作规程编号：YHJ-09-404

制定人：制定日期：2020年月日版本：1页数：1/2

审核人：审核日期：2020年月日颁发部门：质量部

批准人：批准日期：2020年月日生效日期：2020年月日

目的：建立PH值测定法标准操作规程。

范围：PH值检验。

分发部门：质量部、中心化验室。

标题正文

1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的

有机物，经加硫酸并炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽

灼残渣。

2.仪器与用具

电阻炉、珀烟、珀烟钳、通风柜

3.试药与试液：硫酸（分析纯）

4.操作方法

4.1空生烟恒重：取用塌置于高温炉内，将盖子斜盖在生期上，经700〜800℃

炽灼约30〜60分钟，取出均烟，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放

冷至室温（一般约需60分钟），精密称定均期重量。再在上述条件下炽灼30

分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可

借助电炉进行。

4.2称取供试品：取供试品1.0〜2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼

至恒重的均烟中，精密称定。

4.3炭化：将盛有供试品的堵烟斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而

逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操

作应在通风柜中进行。

4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5〜1.0ml,使炭化物全部湿润，继续在

电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），

将珀烟移置高温炉内，盖子斜盖于珀烟上，在700〜800℃炽灼约60分钟，使

供试品完全灰化。

4.5恒重：按操作方法（4.1）自“取出堵烟稍冷片刻”起，依法操作，直至

恒重。

标准操作规程

题目：炽灼残渣检查法操作规程编号：YHJ-09-404

颁发部门:质量部制定日期：2020年月日版本：1页数:2/2

标题正文

5.注意事项

5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1~

0.2%,应使炽灼残渣的量在1〜2mg之间，故供试品取样量多为L0〜2.0g,炽

灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2炽灼残渣检查同时做几份时，生烟宜预先编码标记，盖子与堵烟应编码一

致。珀堀从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，

均应前后一致；每一干燥器内同时放置地烟最好不超过个，否则不易恒重。

5.3如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~600℃o

6.记录与计算

记录：记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，珀烟、残渣及珀烟的恒重

6.1

数据、计算和结果等。

6.2计算：

残渣及均烟重一空恒重均期重

炽灼残渣%=---------------------------------------------------X100%

供试品重量

标准操作规程

题目：薄层色谱法操作规程编号：YHJ-09-405

制定人：制定日期：2020年月日版本：1页数：1/4

审核人：审核日期：2020年月日颁发部门：质量部

批准人：批准日期：2020年月日生效日期：2020年月日

目的：建立一个薄层色谱鉴别的标准操作规程。

范围：各种检验中薄层鉴别的操作。

分发部门：质量部、中心化验室。

标题正文

1.定义：薄层色谱法，系将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料板或

铝片上，成一均匀薄层，经点样、展开与显色以后，再与适宜的对照物质按同

法所得的色谱图作对比，用于进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。

2.仪器与材料

2.1展开室：可选用适合薄层板大小的玻璃缸，并有严密的盖子、底部平整。

必要时在展开槽盖处可涂抹少量的凡士林增加密闭性，但需注意勿沾污薄层板

或溶入展开剂。

2.2玻璃板：除另有规定外，用5cmX20cm、lOcmX20cm或20cmX20cm的规格。

也可用载玻片进行预试验。各种薄层板要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾

干。

2.3玻璃板的质量有一定要求，厚度为2mm或3〜4mm,预制板一般使用1mm的

玻璃板。应有良好的平面性，可用镜面玻璃或浮法玻璃，还应有一定的耐热性，

以使在烘烤时不致破裂。

2.4涂布器：有手工涂布器和自动涂布器（用于定量分析），均应能使吸附剂或

载体在玻璃板上涂开符合厚度要求的均匀薄层。

2.5点样器：用具支架的微量注射器或定量毛细管。

2.6吸附剂或载体的首选为硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其次有

硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其

颗粒大小，一般要求直径为10~40其比表面积可达约600m7go

2.7由于硅胶的质量、颗粒大小、分布均匀程度直接影响分离度及检出限度。而

且不同厂家生产的硅胶，其质量也有差别，甚至同一厂家生产的不同批号也会

有分离效果不同的差别。因此要使薄层分离的结果比较稳定，应严格控制硅胶

质量。

标准操作规程

题目：薄层色谱法操作规程编号：YHJ-09-405

颁发部门：质量部制定日期：2020年月日版本：1页数:2/4

标题正文

3.薄层板的制备

薄层板分为无粘和剂（软板）和有粘和剂（硬板）两种。前者系将吸附剂

直接放在洗净干燥的玻璃板一端，置涂布器上并调节好一定的涂布厚度，一般

为0.25〜0.5mm（供分析用）。由于使用中易被分散，现多采用含有粘合剂的薄

层板。

3.1吸附剂（硅胶G）匀浆的制备

除另有规定外，将一份吸附剂和3份水在研钵中向一个方向研磨混合，去

除表面的气泡后，备用。一般水应少些为好，以能调制成适当的稠度，使涂层

均匀一致为度，这样制成的薄层板较紧密，分离效果好。

硅胶CMC板是取竣甲基纤维素钠粉（一般0.25%〜0.75%）适量，加热煮沸

溶解，放冷，备用。铺板时取其上清液使用。

3.2铺板

3.2.1倾注法

取适量调制的吸附剂浆，倒入准备好的玻璃板上，用洗净玻棒涂铺成一均

匀的薄层再稍加振动，使整板薄层均匀。本法简便，但板面一致性差。

3.2.2平铺法

在水平台面上，依次放置适量的玻璃板，另在玻璃板两边加上玻璃条做成

框边（框边的厚度稍高于中间玻璃板约0.25〜1mm）,然后将吸附剂匀浆倒入中

间玻璃板上，用有机玻璃板或玻璃棒向一定方向均匀地将吸附剂刮平，再逐片

轻轻振动，使整板薄层均匀。本法可以一次平铺多块薄层板，简便易行，缺点

同上，上述两种方法制成的薄层板，只适用一般定性分离。

3.2.3涂铺器法

取适量调制的吸附剂匀浆，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器

进行涂布（厚度为0.2〜0.3mm）,取下涂好薄层的玻璃板于室温下，置水平台上

晾干，即得。

用涂铺器制备薄层时涂布器移动的速度会影响薄层的厚度。移动快薄层就

标准操作规程

题目：薄层色谱法操作规程编号：YHJ-09-405

颁发部门:质量部制定日期：2020年月日版本：1页数：3/4

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薄，反之则厚。因此操作者需要熟练掌握移动的速度。此外，薄层的厚度与水

的比例、匀浆稠度等有关。本法可一次铺成几块薄层板，且分离效果和重现性

好，可用于定量分离。

3.3薄层的干燥（活化）

涂布好的薄层板应先平置于室温晾干，然后再在110C烘0.5小时，立即置

有干燥剂的干燥箱中备用，使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。

涂布后的薄层不可立即进行干燥，否则表面易产生凹点。烘干的温度和时

间对薄层板的活度有关，应严格控制。烘好的薄层板保持时间不宜太长，最好

随用随制。

4.检定方法

4.1点样

用点样器（一般用平头微量注射器）点样于薄层板上，速度应平稳，点样

原点的大小对最后色点面积影响较大，必须减少原点样品向深层扩散，使原点

集中，一般为圆点，直径2〜4nlm的范围，可根据各品种的点样量进行选择，防

止造成原点“超载”或使展开时产生“绕行”现象，会使斑点拖尾或重叠。点

样量一般不超过10HL（在空气中点样时间不超过10分钟为宜）。点样时必须注

意勿损伤薄层表面。

4.2展开

4.2.1展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上

贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封展开室的