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文档简介
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ829-2017
环境空气颗粒物中无机元素的测定
能量色散X射线荧光光谱法
Ambientair-Determinationofinorganicelementsinambient
particlematter-EnergydispersiveX-rayfluorescencespectroscopy
(ED-XRF)method
(发布稿)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环
境,保障人体健康,规范环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的能量色散X射线荧光光
谱(ED-XRF)分析方法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为规范性附录,附录B和附录C均为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:中日友好环境保护中心(国家环境分析测试中心)。
参加本标准方法验证的单位有:中国科学院地球环境研究所、上海市环境科学研究院、
江苏天瑞仪器股份有限公司、上海思百吉仪器系统有限公司(帕纳科业务部)、岛津企业管
理(中国)有限公司、湖南省环境监测中心站、北京市环境保护监测中心、天津市环境监测
中心、布鲁克(北京)科技有限公司和环境保护部标准样品研究所。
本标准环境保护部2017年5月2日批准。
本标准自2017年7月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii
环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散X射线荧光光谱法
1适用范围
本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的能量色散X射线荧光光
谱法。
本标准适用于利用滤膜采集的环境空气和无组织排放颗粒物中钠(Na)、镁(Mg)、
铝(Al)、硅(Si)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、钾(K)、钙(Ca)、钪(Sc)、钛
(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、
锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、溴(Br)、镉(Cd)、钡(Ba)、铅(Pb)、
锡(Sn)、锑(Sb)等元素的测定。本标准也适用于经方法验证能够达到准确度和精密度
要求的其他无机元素。
在本标准推荐的各元素特征谱线条件下,方法检出限及测定下限见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标
准。
HJ93环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)采样器技术要求及检测方法
HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)
HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法
3方法原理
X射线管产生的初级X射线照射到平整、均匀的颗粒物样品表面上时,被测元素释放
出特征X射线荧光直接进入检测器。经电子学系统处理得到不同能量(元素)的X射线荧
光能谱。采用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取特征X射线荧光强度。颗粒物负载
量在一定范围内,采用薄样品分析技术,被测元素特征谱峰强度与其含量成正比。
4干扰和消除
通常采用全谱图拟合或特定峰面积积分两种方式获取强度。元素含量较低且无干扰时,
可选某区间特定谱峰净面积方式获取强度。存在干扰时,应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰
进行解析,扣除干扰峰的影响,得到目标元素特征谱峰强度。干扰元素拟合解析示例参见附
录B表B.4。
5试剂和材料
5.1负载在聚酯膜(Mylarfilm)或聚碳酸酯核孔膜(Nucleporepolycarbonatemembranes)上
1
的单元素或化合物标准样品,(0.5~50)g/cm2,以单元素含量计。
注:负载有元素的薄膜面在支撑环下面的为A模式,在支撑环上面的为B模式。建议采用B模式(参见
12)。
5.2金属纯元素或无机化合物样品,纯度大于99.9%。
5.3负载在聚碳酸酯核孔膜上的混合元素标准样品或模拟PM2.5标准样品,有证标准物质。
5.4石英滤膜,特氟龙、聚丙烯等有机滤膜。
注:用XRF测量环境空气颗粒物中无机元素时,特氟龙滤膜比石英滤膜更合适。
6仪器和设备
6.1颗粒物采样器。其性能和技术指标应符合HJ/T374和HJ93的规定。
6.2能量色散X射线荧光光谱仪。根据轻元素测定需要,可配备氦气置换或抽真空功能。
6.3颗粒物滤膜裁剪圆刀,直径47mm。或陶瓷剪刀。
6.4镊子(镊子头为非金属材质)。
6.5带盖样品盒,聚氯乙烯材质,直径47mm、90mm。
6.6包装用锡纸。
6.7XRF专用聚丙烯膜(Prolenethinfilm4.0m)。
7样品
7.1样品采集
7.1.1样品负载量
采集在滤膜上的颗粒物负载量原则上不宜超过100g/cm2,负载的颗粒物要均匀分布在
直径至少为30mm的范围。可以通过控制采样时间调控滤膜上颗粒物负载量。
注:颗粒物负载量过多会导致样品基体效应,偏离薄样品假设,影响分析结果的准确性。
7.1.2环境空气颗粒物样品
环境空气采样点的设置应符合HJ664相关要求。采样过程按照HJ/T194中颗粒物采样的
要求执行。当目标元素含量较低或采集PM10(PM2.5)样品时,可适当增加采样体积。采样
时应详细记录采样环境条件。
7.1.3无组织排放颗粒物样品
无组织排放颗粒物样品采集按照HJ/T55中相关要求设置监测点位,其它同环境空气样
品采集要求。
7.2样品保存
采样结束后,用镊子将滤膜取出,放入干燥洁净、已编号的样品盒(6.5)中,大流量
采样器采集的石英滤膜样品可对折后用包装用锡纸(6.6)包好,并按采样要求做好记录。
样品在干燥、洁净、室温环境下于硅胶干燥器中保存。
7.3样品处理
2
小流量采样器采集的颗粒物样品可直接放入样品杯。大、中流量采样器采集的石英滤膜
颗粒物样品需用直径为47mm圆刀(6.3)裁剪成直径为47mm的滤膜圆片,待测。上述操作
应避免样品测量面被沾污。
8分析步骤
8.1仪器测量条件
根据仪器操作手册,选择合适的测量条件建立方法。需要优化的主要测量参数有:待测
元素的分组;特征谱线及测量时间;滤光片(或二次靶);X射线管电压及电流;干扰元素
及其干扰系数的测定等。仪器测量参数示例见附录B。
8.2标准样品及纯元素样品测量
根据所用仪器操作手册,在仪器软件相关界面上建立标准样品数据表。输入空白薄膜和
薄膜标准样品(5.1)中各元素的标准值。按照优化后的测量条件(8.1)测量系列标准样品。
薄膜标准样品的个数根据实验室条件可在2~4个之间选取(不包括空白滤膜),标样含量大
致范围如下:0.5~2µg/cm2、3~8µg/cm2、15~25µg/cm2、40~60µg/cm2。
在相同测量条件下测量纯元素(5.2)的特征谱线扫描谱图。所有标准样品中相关元素
强度及纯元素谱图应在同一批次测试中完成。
根据所用仪器提供的线性回归校正模型和程序对标准空白滤膜、系列薄膜标样的含量和
强度进行回归分析,建立校准曲线,求出回归方程斜率并存储于计算机中。
8.3样品测量
按照与标准样品相同的条件(8.2)测量空白滤膜和样品滤膜。通常采用全谱图拟合或
特定峰面积积分两种方式获取强度。元素含量较低且无干扰时,可选区间谱峰净面积方式获
取强度。目标元素存在干扰时,应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析,扣除干扰峰的
影响,得到目标元素特征谱峰强度。根据样品滤膜和空白滤膜中目标元素的强度和校准曲线
的斜率计算滤膜样品中目标元素含量。
9结果计算与表示
9.1结果计算
颗粒物样品中元素含量按式(1)计算:
(II)A
0(1)
bV
式中:
A—滤膜上负载有颗粒物的面积(cm2);
I—样品滤膜中目标元素X射线荧光强度(cps或cps/mA);
I0—空白滤膜中目标元素X射线荧光强度(cps或cps/mA);
b—校准曲线斜率[cps/(g/cm2)或(cps/mA)/(g/cm2)];
V—标准状态下(273K,101.325Pa)采样体积(m3);
3
—颗粒物样品中目标元素含量(g/m3)。
9.2结果表示
各元素测定结果小数点后的数字保留位数与方法检出限保持一致,测定结果最多保留3
位有效数字。颗粒物样品检测结果也可以用µg/cm2表示。
10精密度和准确度
10家实验室对统一提供的大气颗粒物标样、滤膜质控样品、具有不同颗粒物负载量的3
个TSP样品(石英滤膜)、3个PM2.5样品(聚丙烯滤膜)和2个无组织排放颗粒物样品(石英
滤膜),用X射线荧光光谱法测量。对测定结果进行数理统计,得到方法精密度(包括各元
素测定值的实验室内相对标准偏差范围、实验室间相对标准偏差、重复性限和再现性限)和
方法准确度(各元素测定值的相对误差范围和相对误差最终值),详见附录C。
11质量保证和质量控制
11.1滤膜空白
每批样品应至少分析2个与采样用滤膜同批次购得的空白滤膜试样。用于采集无组织排
放颗粒物的滤膜空白试样中目标元素测定值不得大于目标元素排放标准限值的十分之一。否
则,应适当增加采样量,使颗粒物中目标元素测定值明显高于滤膜空白值。用于采集环境空
气颗粒物的空白滤膜中目标元素测定值应小于方法测定下限。
11.2校准曲线
建立分析方法时的校准曲线可长期使用。每批样品测定前应核对校准曲线。以接近校准
曲线中间含量的实验室质控样(或不同来源滤膜标样)进行分析确认,其相对误差应满足表
1要求。否则,应重新建立校准曲线或校准偏移度。
表1质控样品中各元素实验室内测试准确度要求
元素相对误差范围(%)
Al、Si、K、Ca、Cr、Mn、Cu、Se、Sr、Ti、Fe、Ni、Zn、Co、Ba、Pb、Cl-10~10
Na、Mg、As、Cd、Sn、Sb、S、P、V、Sc、Br-20~20
11.3精密度
如果颗粒物滤膜样品可重复测定(如石英滤膜样品、聚丙烯滤膜样品),每批样品应抽
取10%的样品进行重复测定。样品数量少于10个时,应至少测定1个。当元素含量高于测
定下限时,平行样测定结果相对偏差应满足表2要求。
4
表2各元素平行样测定精密度要求
元素相对偏差(%)
Al、P、S、K、Ca、Zn5
Mg、Si、Cl、Ti、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Pb、As10
Na、Co、Se、Sr、Cd、Sn、Sb、Sc、V、Br、Ba20
11.4准确度
使用本方法标准时应通过分析薄膜标准样品进行方法验证。如果测量误差超过允许范
围,则停止分析样品,查找原因。有条件时,可采用有证大气颗粒物标准样品进行验证。验
证结果满足要求以后,才能继续进行分析。以后分析测定每批实际样品时可同时分析实验室
质控样品(或不同来源滤膜标样),当元素含量高于测定下限时,实验室质控样品室内测试
准确度应达到表1要求。
对混合元素薄膜标准样品(含Al、Si、Fe、Pb、Cu、Zn、Ni、Mn、Cr等元素)的测定
可在每批样品测量前或全部样品完成测量后进行。其测定值与标准示值的相对误差应小于
10%。此标样和实验室质控样系列测定值均可用于绘制质控图并计算期间精密度。期间精密
度数值乘以2可用于评估测量结果扩展不确定度。
如果实验室条件所限,可以考虑采用仪器厂家提供的标准样品进行验证。
12注意事项
ED-XRF测定过程中,对于下照式仪器,为了防止颗粒物掉落在仪器内,有时需要在其
滤膜样品表面覆盖一层XRF专用聚丙烯膜(6.7)保护仪器。如果在测定样品时有上述考虑,
建立校准曲线测定标准样品强度时需采取上述同样措施,两者测量条件应保持一致。
薄膜标样根据支撑环的位置有两种模式可以选择。建议选择与实际样品测量面保持一致
的模式,即B模式(5.1注)。如果薄膜标样是A模式,应在实际滤膜样品表面上放一个与
薄膜标样支撑环厚度一致的圆环。如果仪器是下照式,在样品杯内放入圆环后再放入滤膜样
品,测量面向下;对于上照式,则在样品杯上先放入滤膜样品,测量面朝上,再放入圆环后
固定,使实际样品与薄膜标样受X射线照射的距离保持一致。
5
附录A
(规范性附录)
方法检出限和测定下限
表A.1各元素特征谱线、方法检出限和测定下限
石英滤膜聚丙烯滤膜
分析
元素检出限测定下限检出限测定下限
谱线
g/cm2g/m3g/cm2g/m3g/cm2g/m3g/cm2g/m3
NaK0.230.170.920.670.120.0840.460.34
MgK0.0520.0380.210.150.0850.0610.340.25
AlK0.0630.0460.250.180.0430.0310.170.12
SiK————0.0680.0490.270.20
PK0.0420.0300.170.120.0190.0140.0760.055
SK0.0270.0200.110.0780.0170.0120.0680.049
ClK0.0330.0240.130.100.0400.0290.160.12
KK0.0060.0040.0240.0170.0400.0290.160.12
CaK0.0190.0140.0760.0550.0220.0160.0880.064
ScK0.0060.0040.0240.0170.0100.0070.0400.029
TiK0.0370.0270.150.110.0170.0120.0680.049
VK0.0140.0100.0560.0400.0120.0090.0480.035
CrK0.0130.0090.0520.0380.0050.0040.0200.014
MnK0.0310.0220.120.0900.0160.0120.0640.046
FeK0.0420.0300.170.120.0190.0140.0760.055
CoK0.0200.0140.0800.0580.0080.0060.0320.023
NiK0.0150.0110.0600.0430.0040.0030.0160.012
CuK0.0120.0090.0480.0350.0100.0070.0400.029
ZnK0.0240.0170.100.0690.0060.0040.0240.017
AsK0.0230.0170.0920.0660.0320.0230.130.093
SeK0.0190.0140.0760.0550.0110.0080.0440.032
BrK0.0070.0050.0280.0200.0120.0090.0480.035
SrK0.0500.0360.200.140.0260.0190.100.075
CdL0.510.372.01.50.0630.0460.250.18
BaL0.0430.0310.170.120.0310.0220.120.090
PbL10.0410.0300.160.120.0290.0210.120.084
SnL0.0280.0200.110.0810.140.100.550.40
SbL0.0970.0700.390.280.130.100.530.39
注:以g/m3表示的数据按滤膜上负载有颗粒物的圆直径为47mm、采样体积为24m3计算。
6
附录B
(资料性附录)
ED-XRF测量条件示例
表B.1ED-XRF测量条件示例1
X射线管电压
分组条件组条件特定峰(keV)或谱图拟合分析活时间
元素及电流二次靶探测器
编号名称(秒)
kVmA左边界右边界背景扣除
Na1Mg2524Al0.9911.090Yes高分辨400
Mg1Mg2524Al1.2031.304Yes高分辨400
Al2Ca-Sc4015Ti谱图拟合高分辨200
Si2Ca-Sc4015Ti1.6841.795Yes高分辨200
P2Ca-Sc4015Ti谱图拟合高分辨200
S2Ca-Sc4015Ti谱图拟合高分辨200
Cl2Ca-Sc4015Ti谱图拟合高分辨200
K2Ca-Sc4015Ti谱图拟合高分辨200
Ca2Ca-Sc4015Ti谱图拟合标准200
Sc2Ca-Sc4015Ti谱图拟合标准200
Ti3Ti-Cr4015Fe谱图拟合标准200
V3Ti-Cr4015Fe4.8635.035Yes标准200
Cr3Ti-Cr4015Fe谱图拟合标准200
Mn4Cu-Zn758Ge谱图拟合标准200
Fe4Cu-Zn758Ge谱图拟合标准200
Co4Cu-Zn758Ge6.8247.022Yes标准200
Ni4Cu-Zn758Ge7.3697.574Yes标准200
Cu4Cu-Zn758Ge谱图拟合标准200
Zn4Cu-Zn758Ge谱图拟合标准200
Ga5Ga-As906KBr谱图拟合高强度300
As5Ga-As906KBr10.40210.649Yes高强度300
Se6Rb_Re-Tl906Zr11.07511.332Yes高强度300
Br6Rb_Re-Tl906Zr11.76712.035Yes高强度300
Sr7Xe-La906Al2O313.95614.307Yes高强度200
Ag9Pd-In906CsI21.82622.327Yes高强度300
Cd9Pd-In906CsI22.81823.34Yes高强度300
Sn7Xe-La906Al2O324.87325.443Yes高强度200
Sb7Xe-La906Al2O325.93726.534Yes高强度200
Ba7Xe-La906Al2O331.6332.382Yes高强度200
Pb6Rb_Re-Tl906Zr12.50112.727Yes高强度300
注:X光管电流全自动调节;死时间50%;特征谱线:PbLβ;其他元素均为Kα。
7
表B.2ED-XRF测量条件示例2
X射线管电压
分组条件测量时间特定峰(keV)或谱图拟合最大能量
元素及电流二次靶探测器
名称(s)(kV)
kVmA左边界右边界背景扣除
NaMg2524300Al0.9931.088Yes高分辨20
MgSi-K4015300CaF2谱图拟合高分辨20
AlSi-K4015300CaF2谱图拟合高分辨20
SiSi-K4015300CaF21.6861.793Yes高分辨20
PSi-K4015300CaF2谱图拟合高分辨20
SSi-K4015300CaF22.2042.394Yes高分辨20
ClSi-K4015300CaF22.5342.704Yes高分辨20
KSi-K4015300CaF23.2003.400Yes高分辨20
CaTi-Cr758350Fe3.6133.768Yes标准20
TiTi-Cr758350Fe谱图拟合标准20
VTi-Cr758350Fe谱图拟合标准20
CrTi-Cr758350Fe谱图拟合标准20
MnFe-Co758300Cu谱图拟合标准20
FeFe-Co758300Cu谱图拟合标准20
CoFe-Co758300Cu谱图拟合标准20
NiCu-Zn758300Ge谱图拟合标准20
CuCu-Zn758300Ge7.8998.173Yes标准20
ZnCu-Zn758300Ge谱图拟合标准20
GaGa-As906350KBr谱图拟合高强度20
AsGa-As906350KBr谱图拟合高强度20
SeRb_Re-Tl906400Zr谱图拟合高强度20
BrRb_Re-Tl906400Zr谱图拟合高强度20
RbRb_Re-Tl906400Zr谱图拟合高强度20
SrXe-La906400Al2O3谱图拟合高强度80
MoXe-La906400Al2O3谱图拟合高强度80
CdXe-La906400Al2O3谱图拟合高强度80
SbXe-La906400Al2O3谱图拟合高强度80
TeXe-La906400Al2O3谱图拟合高强度80
CsXe-La906400Al2O3谱图拟合高强度80
BaXe-La906400Al2O3谱图拟合高强度80
PbXe-La906400Al2O312.47812.75Yes高强度80
注:X光管电流全自动调节;死时间50%;特征谱线:PbLβ;其他元素均为Kα。
8
表B.3ED-XRF测量条件示例3
X射线管电压
最大能量特定峰区间测量活时间死时间
元素及电流滤光片
(keV)(keV)(秒)(%)
kVA
Na15100-Auto0-200.84~1.249930
Mg15100-Auto0-201.05~1.459930
Al15100-Auto0-201.29~1.699930
Si15100-Auto0-201.54~1.949930
P15100-Auto0-201/81~2.219930
S15100-Auto0-202.11~2.519930
Cl15100-Auto2#0-202.42~2.829930
K15100-Auto2#0-203.11~3.519930
Ca15100-Auto2#0-203.49~3.899930
Ti50100-Auto0-404.30~4.709930
V50100-Auto0-404.74~5.149930
Cr50100-Auto0-405.22~5.629930
Mn50100-Auto0-405.70~6.109930
Fe50100-Auto0-406.20~6.609930
Co50100-Auto0-406.72~7.129930
Ni50100-Auto4#0-407.28~7.689930
Cu50100-Auto4#0-407.84~8.249930
Zn50100-Auto4#0-408.44~8.849930
As50100-Auto4#0-4010.30~10.809930
Se50100-Auto4#0-4010.96~11.469930
Sr50100-Auto4#0-4013.90~14.409930
Cd50100-Auto1#0-4022.72~23.529930
Ba50100-Auto1#0-4031.54~32.549930
Pb50100-Auto4#0-4012.38~12.889930
Sn50100-Auto1#0-4024.80~25.609930
Sb50100-Auto1#0-4025.88~26.689930
9
表B.4ED-XRF测量条件示例4
X射线管电压及电流测量活特定峰区间(keV)强度计算用于谱图拟
元素滤光片
kVA时间(s)左边界右边界方法合纯元素
Cl2510000.3mm铝片2002.522.72净面积
K2510000.3mm铝片2003.213.39纯元素拟合Ar、K
Ca2510000.3mm铝片2003.603.79净面积
Sc2510000.3mm铝片2004.004.20净面积
Ti2510000.3mm铝片2004.414.62纯元素拟合Sc、Ti、Ba
V2510000.3mm铝片2004.855.07纯元素拟合Ti、V、Ba
Cr2510000.3mm铝片2005.315.56纯元素拟合V、Cr
Mn2510000.3mm铝片2005.806.00纯元素拟合Cr、Mn
Fe2510000.3mm铝片2006.306.51纯元素拟合Mn、Fe
Co4810000.1mm银片2006.827.04纯元素拟合Fe、Co
Ni4810000.1mm银片2007.367.59净面积
Cu4810000.1mm银片2007.938.16净面积
Zn4810000.1mm银片2008.518.75净面积
Ga4810000.1mm银片2009.129.37净面积
As4810000.1mm银片20011.5711.86纯元素拟合As、Br、Hg、Pb
Se4810000.1mm银片20011.0711.33净面积
Br4810000.1mm银片20011.7612.03纯元素拟合As、Br、Hg
Sr4810000.1mm银片20013.9714.28净面积
Mo4810000.1mm银片20017.2417.60净面积
Pd4810000.3mm铜片20020.8821.30净面积
Ag4810000.3mm铜片20021.8422.29净面积
Cd4810000.3mm铜片20022.8423.29净面积
Sn4810000.3mm铜片20024.8825.40净面积
Sb4810000.3mm铜片20025.9326.51净面积
Te4810000.3mm铜片20027.0027.63净面积
Cs2510000.3mm铝片2004.194.39净面积
Ba2510000.3mm铝片2004.754.97纯元素拟合Ti、Ba
Hg4810000.1mm银片2009.8510.10净面积
Tl4810000.1mm银片20010.1210.38纯元素拟合As、Tl、Pb
Pb4810000.1mm银片20012.4712.75净面积
10
表B.5ED-XRF测量条件示例5
X射线管测量活时间
元素特征谱线分组条件编号滤光片
电压(kV)(s)
NaK120200
MgK120200
AlK120200
SiK120200
PK120200
SK120200
ClK120200
KK25025mTi200
CaK25025mTi200
ScK25025mTi200
TiK25025mTi200
VK25025mTi200
CrK25025mTi200
MnK25025mTi200
FeK25025mTi200
CoK25025mTi200
NiK25025mTi200
CuK25025mTi200
ZnK350500mAl200
GaK350500mAl200
AsK350500mAl200
SeK350500mAl200
SrK350500mAl200
CdL25025mTi200
BaL25025mTi200
PbL1350500mAl200
SnL25025mTi200
SbL25025mTi200
注:自动调节X射线管电流,以达到总计数率为100kcps。
11
表B.6ED-XRF测量条件示例6
特征射线管测量活
元素及分组X滤光片
谱线电压(kV)时间(s)
ClK80.1mmAl200
K、Ca、Sc、Ti、V、CrK200.4mmAl200
Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Br、Sr、MoK
I、Ba、Hg、Tl、BiL350.4mmTi100
PbLβ1
Pd、Ag、Cd、Sn、SbK503.0mmTi400
注:风冷端窗Mo靶,薄铍窗X射线管,最大管电压50kV,最大管电流2000A可调,最大功率50W,探
测器死时间<30%,滤光片包括0.1mmAl、0.4mmAl、0.4mmTi、3.0mmTi四种。
表B.7ED-XRF测量条件示例7
X射线管测量活时间
元素及分组组名滤光片介质探测器
电压(kV)电流A)(s)
Na、Mg<F-Si>53000氦气高分辨300
Al、Si、P、S、Cl<P-Cl>91660Ti氦气高分辨300
K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、
<Cr-Co>16930Al-50空气标准300
Co、Fe、Mn、Ba
Cu、Ni、Zn、Pb、Se、
<Ni-Mo>50300Ag空气标准300
Sr、Br、As
Cd、Sn、Sb<Tc-Sb>50300Cu-500空气标准300
注:PbLβ;其他元素均为Kα。
12
附录C
(资料性附录)
方法精密度和方法准确度
表C.1方法精密度汇总表(g/cm2)
实验室内相实验室间相
重复性限再现性限
元素样品编号平均值
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