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文档简介
试验一淀粉质原料水分测定一、试验目的二、试验原理食品中水分测定的方法有多种,可以总结为两大类:直接测定法和间接测-费休法;而利测定法,间接测定法不需要除去样品中的水分。淀粉质原料水分测定使用直接枯燥法,直接枯燥法测定水分原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa〔一个大气压,温度101~105℃下承受挥发物质,再通过枯燥前后的称量数值计算出水分的含量。直接枯燥法适用范围适101~1050.5g/100g的样品。1、水分是样品中唯一的挥3、在加热过程中,样品中的其他组分由于发生化学反响而引起的质量变化可以无视不计。三、试验试剂和设备仪器和设备〔1〕扁形铝制或玻璃制称量瓶。电热恒温枯燥箱。枯燥器:内附有效枯燥剂。0.1mg。试剂〔1〕盐酸:优级纯。氢氧化钠:优级纯。盐酸溶液〔6mol/:量取50mL盐酸,加水稀释至100m。氢氧化钠溶液〔6mol/:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液〔6mol/L〕0.5h,用水洗至中性,105℃枯燥备用。四、试验步骤1、样品预处理 器内将样品充分混匀。假设样品容器太小,应将样品全部转移至容积适当的预枯燥容器内,以便混匀。①固体试样(2g~10g)1830~40目。(5g~10g):加海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后(沸水浴〕再进展高温枯燥〔烘箱枯燥〕2、淀粉水分含量测定取干净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃枯燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,1.0h,取出盖好,置枯燥器内冷却0.5h,称量,并重复枯燥至前2mg,即为恒重。将混合均匀的试样快速磨细至颗粒小于2mm2g~10g试样(0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,10mm,加盖,101℃~105℃枯燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,枯燥2h~4h后,盖0.5h101℃~105℃枯燥箱中枯燥1h0.5h后再称量。并重复以上操作至前后2mg,即为恒重。〔注:的一次称量值〕试样磨碎〔颗粒<2mm,准确称样〔2~10g〕烘干〔101~105℃,2~4h,枯燥器冷却〔0.5h,称量烘干〔1h,冷却,称量,烘干,冷却…恒重〔≤±2m,结果计算五、结果计算公式
X=【(m1-m2)/m】*100式中:X——试样中的水分含量,g/100g;m1——称量瓶和试样的质量,g;g;m——试样质量,g。六、留意事项却,否则,不易到达恒重。水分测定恒重的标准一般指前后两次称量之差≤±2mg,枯燥恒量值为最终一次的称量数值。称量瓶在使用之前需要进展预处理操作,在移动称量瓶时不能用手直枯燥器内一般承受硅胶作为枯燥剂,当其颜色由蓝色减退或变成红色后,除湿力量也会大大降低。测定水分之后的样品,可以用来测定脂肪、灰分的含量。七、思考题直接枯燥法测定水分误差的因素有哪些? 称量瓶和枯燥后样品未进展恒重在使用直接枯燥法时,没有一个直观低检出限量为0.002g,取样量为2g时,方法检出限为0.10g/100g,方法相对5%。由于直接枯燥法不能完全排出食品中的结合水,所以它不行能测定出食品中的真实水分。〔1〕果糖含量较高的样品,在高温〔>70℃〕下长时间加热,样品中的果糖会〔2含出水分而导致误差,宜承受其他方法测定水分含量。100℃下失去的挥发物的质量,导致误差,
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