《综合性实验》课程实验教学大纲

《综合性实验》课程实验教学大纲一、实验目的与要求：综合性化学实验是在学生学习并掌握了化学基本操作技能的基础上，面向高年级本科生开设的一门独立的实验课。通过本课程的学习，全面提高学生的综合实验能力，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。通过本课程的学习，还可以培养学生良好的科学素养、严谨的学风和创新能力，为学生完成毕业论文，为培养化学专业人才打下坚实的基础。二、实验项目与提要：序号实验项目必做选做时数内容提要实验类型每套仪器人数1多步反应制备乙酰苯胺的制备和熔点测定选做12从苯通过混酸（HNO3/H2SO4）硝化制备硝基苯，硝基苯经过Fe/HCl法制备苯胺。再从苯胺和醋酐制备乙酰苯胺（醋酐法）综合22肉桂酸的制备、重结晶和熔点测定必做6从苯甲醛通过Perkin反应和醋酐在无水K2CO3作用下制备肉桂酸，重结晶方法纯化，熔点测定法检测纯度。综合23阿斯匹林的制备、熔点和红外光谱的测定必做6从水杨酸通过醋酐/硫酸法制备阿斯匹林重结晶方法纯化，熔点测定法检测纯度，红外光谱法检测羰基。综合24多步反应制备环戊酮及其折光率的测定必做12从环己醇经过重铬酸钾/硫酸制备环己酮（蒸馏法提纯，折光率法检测纯度），环己酮再经过高锰酸钾氧化制备己二酸（重结晶法提纯，熔点法测定纯度），最后加热脱羧合成最终产物环戊酮（蒸馏法提纯，折光率法检测纯度）。综合25多步反应制备2-硝基-1，3-苯二酚及其比移值的测定选做6从1，3-苯二酚先通过硫酸磺化、通过混酸硝化，最后水解制备2-硝基-1，3-苯二酚，水蒸气蒸馏法提纯，测定比移值法检测样品纯度。综合26三组分的分离和提纯选做6甲苯/或二甲苯、苯甲酸和苯胺三组分通过加入碱分离出苯甲酸，酸化后重结晶提纯；加入酸分离出苯胺，碱化、盐析、干燥后蒸馏法提纯，最后分离提纯出甲苯或二甲苯。综合27查尔酮的制备及其比移值的测定必做6从苯甲醛和4-氯苯乙酮通过Aldol缩合反应制备查尔酮，重结晶法提纯，熔点和比移值法检测样品纯度。综合28从茶叶中提取咖啡因选做6从茶叶中以乙醇为溶剂经过微波促进提取出咖啡因，升华法提纯、熔点检测样品纯度。综合29溴乙烷（溴丁烷）的制备及低沸点蒸馏必做6从乙醇（丁醇）和溴化钠/硫酸法制备溴乙烷（溴丁烷），蒸馏法提纯，常量沸点法检测样品纯度。综合210多步反应合成7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷选做9从环己醇为原料通过分馏脱水方法制备环己烯（蒸馏法提纯，沸点和折光率法检测样品纯度）；再从环己烯、氯仿和强碱通过卡宾中间体制备7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷，减压蒸馏法提纯，沸点和折光率法检测样品纯度。综合211丁醚的制备及分水器的使用选做6从丁醇为原料通过硫酸分子间脱水，分水器脱水制备正丁醚，蒸馏法提纯，沸点和折光率法检测样品纯度。综合212呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备必做6从呋喃甲醛通过歧化反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸，简单的酸碱提纯法分离呋喃甲醇和呋喃甲酸，蒸馏提纯呋喃甲醇，沸点和折光率法检测样品纯度。重结晶法提纯呋喃甲酸，熔点检测样品纯度。综合213橙子皮中柠檬烯的提取及其气质连用分析选做6从橙子皮中通过水蒸气蒸馏分离出柠檬烯混合物，通过萃取、蒸馏基本操作，通过气相色谱-质谱连用分析仪检测含量和对多组分进行定性分析。综合214多步反应制备己内酰胺选做6从环己酮和羟胺制备环己酮肟，环己酮肟在浓硫酸作用下，重排生成己内酰胺，最后通过减压蒸馏提纯。综合215乙酰乙酸乙酯的制备及其折光率的测定选做9从乙醇和乙酸在硫酸催化下制备乙酸乙酯（蒸馏法提纯，折光率法检测纯度），再经过克莱森酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯（减压蒸馏提纯，折光率法检测纯度）。综合216四种未知化合物的鉴别选做3四种物质烃（烷烃、烯烃和芳烃）、醇、酚和醛或酮未知物，通过各自的典型反应和现象，对四种位置物进行归属。综合217邻、对硝基苯酚的合成和分离及其比移值的测定选做6从苯酚通过硝酸直接硝化，得到邻和对硝基苯酚的化合物，通过水蒸气蒸馏分离出邻硝基苯酚，重结晶得纯净的两种产物，测定熔点和比移值检测纯度，讨论比移值和产物极性的关系。综合218甲基橙的制备和棉布染色实验选做6从对氨基苯磺酸和NaNO2/HCl重氮化生成重氮盐，在醋酸存在条件下和N，N-二甲基苯胺偶联得甲基橙，最后和棉布染色。综合219自来水常见水质指标分析必做6对自来水浊度、pH、电导率、总硬度、铁含量和余氯进行测定。综合220废干电池的综合利用必做6提取氯化铵、二氧化锰和硫酸锌，并测定其含量综合221配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成必做6通过氯化铵、浓氨水和氯化钴制备[Co(NH3)5Cl]Cl2。综合222[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能的测定必做6用分光光度计测量不同温度下[Co(NH3)5C1]C12溶液的水合速率常数，计算活化能。综合223配合物键合异构体的红外光谱测定选做*6制备不同结构的键合异构体，然后进行红外光谱测定，并分析实验结果。综合224配离子电荷的测定选做*6对树脂进行预处理、装拄和转型、树脂再生，电导法测定配离子的电荷。综合2三、成绩考核方法：1．平时成绩：包括实验报告、实验预习报告、基本操作、实验结果2．操作成绩：基本操作实验考核3．综合考核成绩：平时成绩´70%+操作成绩´30%四、教材及主要参考书：（提供2-6种）1.教

材：《大学化学实验》，刁国旺总主编，南京大学出版社，20062.参考书：（1）《有机化学实验》，第三版，黄涛主编，高等教育出版社，1998。（2）《有机化学实验》，第二版，兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编主编，高等教育出版社，1994。（3）《有机化学实验》，第三版，曾昭琼主编，高等教育出版社，2000。（4）