药物的鉴别试验

药物的鉴别试验

药物的鉴别试验药物的杂质检查药物定量分析与分析方法验证药品检验工作的基本规律Basicregularityofdruginspection第2页,共31页，2024年2月25日，星期天基本要求

一、掌握一般鉴别试验的原理二、熟悉一般鉴别试验的基本方法三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度第3页,共31页，2024年2月25日，星期天

它是药检工作的首药检工作中的首先项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物。

药物鉴别试验的意义与目的第4页,共31页，2024年2月25日，星期天Identificationtestofdrug

鉴别试验的内涵鉴别试验的项目鉴别试验的方法鉴别试验的条件药物的鉴别试验第5页,共31页，2024年2月25日，星期天

根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。鉴别试验的内涵Testmeaning第6页,共31页，2024年2月25日，星期天性状项和物理常数确认

鉴别项下规定的试验

原料药鉴别制剂鉴别鉴别试验的项目

Testitems

第7页,共31页，2024年2月25日，星期天药物鉴别的项目药物的鉴别试验包括：性状和鉴别（一）性状（definition)聚集状态、晶形

外观色泽臭、味第8页,共31页，2024年2月25日，星期天

极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解易溶：1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解溶解:1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解略溶:1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶剂中溶解极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶

溶解度第9页,共31页，2024年2月25日，星期天相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值物理常数

熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度第10页,共31页，2024年2月25日，星期天比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。摩尔吸收系数ε=A/CL吸收系数百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL

第11页,共31页，2024年2月25日，星期天是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。

一般鉴别试验generalidentificationtest第12页,共31页，2024年2月25日，星期天1.有机氟化物有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3

茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物第13页,共31页，2024年2月25日，星期天2.有机酸盐(1)水杨酸水杨酸+FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物第14页,共31页，2024年2月25日，星期天(2)酒石酸盐供试品溶液（中性）+氨制硝酸银水浴中

银镜第15页,共31页，2024年2月25日，星期天3.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性-萘酚试液红色到猩红色第16页,共31页，2024年2月25日，星期天4.托烷生物碱类

此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。

5.无机金属盐（Na,K,Ca)

焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色

铵盐：

供试品+NaOH

氨臭使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色第17页,共31页，2024年2月25日，星期天6.无机酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸盐：SO42-+Ba2+BaSO4

白色第18页,共31页，2024年2月25日，星期天是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。专属鉴别试验specificidentificationtest第19页,共31页，2024年2月25日，星期天鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法

HPLC、GC鉴别法

薄层色谱鉴别法

纸色谱鉴别法

呈色反应鉴别法

紫外光谱鉴别法

红外光谱鉴别法

沉淀生成反应鉴别法

色谱鉴别法

气体生成反应鉴别法

测定生成物的熔点荧光反应鉴别法

第20页,共31页，2024年2月25日，星期天（一）化学鉴别法

三氯化铁呈色反应(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)

1.显色反应鉴别法茚三酮呈色反应(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR)氧化还原显色反应及其它颜色反应与金属离子的沉淀反应第21页,共31页，2024年2月25日，星期天

2.沉淀生成鉴别法

（1）与重金属离子的沉淀反应（2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应（3）其它沉淀反应。多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。第22页,共31页，2024年2月25日，星期天

药物本身在可见光下发射荧光药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光3.荧光反应鉴别法药物与溴反应后，在可见光下发出荧光药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光药物其它反应后，发射出荧光

制备衍生物：药物＋试剂具有荧光的衍生物第23页,共31页，2024年2月25日，星期天

胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理生成氨气(NH3；NH(C2H5)2)含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫

4.气体生成反应鉴别法化氢气体(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯第24页,共31页，2024年2月25日，星期天制备衍生物测定熔点法

药物＋试剂新化合物有一定mp;药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时间，应用较少。第25页,共31页，2024年2月25日，星期天（二）光谱鉴别法紫外光谱鉴别法

对比吸收光谱特征参数比较吸收度比值一致性对比吸收光谱一致性第26页,共31页，2024年2月25日，星期天

红外光谱鉴别法对比供试品红外吸收光谱与药品标准红外光谱的一致性，尤其是指纹一致性。第27页,共31页，2024年2月25日，星期天

TLC法（Rf样＝Rf对）

3.色谱鉴别法

PC法

HPLC法（tR样＝tR对）

GC法第28页,共31页，2024年2月25日，星期天

4.生物学法

是利用微生物或实验动物鉴别法仪器鉴别方法增加快（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP