固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 892-2017）

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ892-2017

固体废物多环芳烃的测定

高效液相色谱法

Solidwaste—Determinationofpolycyclicaromatichydocarbons

—Highperformanceliquidchromatography

（发布稿）

本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。

2017-12-17发布2018-02-01实施

环境保护部发布

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1适用范围.........................................................................................................................................1

2规范性引用文件.............................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................1

4试剂和材料.....................................................................................................................................2

5仪器和设备.....................................................................................................................................3

6样品.................................................................................................................................................3

7分析步骤.........................................................................................................................................6

8结果计算与表示.............................................................................................................................8

9精密度和准确度.............................................................................................................................9

10质量保证和质量控制.................................................................................................................10

11废物处理.....................................................................................................................................10

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.......................................................................11

附录B（资料性附录）方法精密度和准确度...........................................................................13

i

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，

保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多环芳烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：河南省环境监测中心。

本标准验证单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心、郑

州市环境保护监测中心站、开封市环境监测站、洛阳市环境监测站和新乡市环境监测站。

本标准环境保护部2017年12月17日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

ii

固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法

警告：多环芳烃属于致癌物，标准溶液配制及样品前处理操作应在通风橱内进行；操作

时按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]

蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]

芘等16种多环芳烃的测定。

固体废物（灰渣）取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多

环芳烃的方法检出限为3µg/kg～5µg/kg，测定下限为12µg/kg～20µg/kg；用荧光检测器测

定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.3µg/kg～0.5µg/kg，测定下限为1.2µg/kg～

2.0µg/kg。

固体废物（污泥）取样量为2.00g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多

环芳烃的方法检出限为0.02mg/kg，测定下限为0.08mg/kg；用荧光检测器测定15种多环

芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.002mg/kg～0.004mg/kg，测定下限为0.008mg/kg～

0.016mg/kg。

固体废物浸出液取样量为100ml，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环

芳烃的方法检出限为0.1µg/L～2µg/L，测定下限为0.4µg/L～8µg/L；用荧光检测器测定

15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.01µg/L～0.1µg/L，测定下限为0.04µg/L～

0.4µg/L。

固体废物及固体废物浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本

标准。

HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物或固体废物浸出液中的多环芳烃用有机溶剂提取，提取液经浓缩、净化后用高

1

效液相色谱分离，紫外/荧光检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含有

机物的水。

4.1乙腈（CH3CN）：色谱级。

4.2正己烷（C6H14）：色谱级。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱级。

4.4丙酮（CH3COCH3）：色谱级。

4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

用丙酮（4.4）和正己烷（4.2）按1：1的体积比混合。

4.6二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。

用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按2：3的体积比混合。

4.7二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。

用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1：1的体积比混合。

4.8多环芳烃标准贮备液：ρ=100mg/L～2000mg/L。

购买市售有证标准溶液，于4℃下冷藏、避光密封保存，或参照标准溶液证书要求进行

保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

4.9多环芳烃标准使用液：ρ=10.0mg/L～200mg/L。

移取1.0ml多环芳烃标准贮备液（4.8）于10ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定

容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。

4.10十氟联苯（C12F10）：纯度为99%。

替代物，亦可采用其他类似物。

4.11十氟联苯贮备液：ρ=1000mg/L。

称取十氟联苯（4.10）0.025g（精确到0.001g），用乙腈（4.1）溶解并定容至25ml棕

色容量瓶，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。或购买市售有证标准溶液。

4.12十氟联苯使用液：ρ=40µg/ml。

移取1.0ml十氟联苯贮备液（4.11）于25ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定容至

刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。

4.13氯化钠（NaCl）。

在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.14干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土。

在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.15硅胶：层析级，粒径75µm～150µm（200目～100目）。

使用前，置于平底托盘中并覆上锡纸，130℃活化至少16h。

4.16玻璃层析柱：内径约20mm，长10cm～20cm，带聚四氟乙烯活塞。

4.17固相萃取柱：硅胶固相萃取柱或硅酸镁固相萃取柱，1000mg/6ml。

4.18石英砂：粒径150µm～830µm（100目～20目）。

2

在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.19玻璃棉或玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷（4.3）浸洗，挥去溶剂，密封保存。

4.20氮气：纯度≥99.999%。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配备紫外检测器或荧光检测器，具有梯度洗脱功能。

5.2色谱柱：填料为ODS（十八烷基硅烷键合硅胶）的反相色谱柱或其他性能相近的色谱

柱；规格：5µm×250mm×4.6mm。

5.3提取装置：索氏提取器或其他同等性能的设备。

5.4浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他同等性能的设备。

5.5固相萃取装置。

5.6一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定采集和保存固体废物样品。样品应于洁净的棕色磨

口玻璃瓶中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如不能及时分析，应于4℃以下冷藏、

避光、密封保存，保存时间为7d。

6.2试样的制备

6.2.1固体废物浸出液试样的制备

6.2.1.1浸出

按照HJ/T299或HJ/T300的相关规定制备固体废物浸出液。

6.2.1.2萃取

量取100ml浸出液，于500ml的分液漏斗中，依次加入50.0µl十氟联苯使用液（4.12）、

适量氯化钠（4.13）和20ml二氯甲烷（4.3）充分振摇、静置分层后，有机相经装有适量无

水硫酸钠（4.14）的漏斗除水，收集有机相于浓缩瓶中，按上述步骤重复萃取两次，合并有

机相，用少量二氯甲烷（4.3）反复洗涤漏斗和硫酸钠层2～3次，合并有机相，待浓缩。

6.2.1.3浓缩

将盛有提取液的浓缩瓶放入氮吹浓缩仪中，室温下调节氮气流量至溶剂表面有气流波动

（避免形成气涡），将提取液浓缩至约1.5ml～2ml，用3ml～5ml正己烷（4.2）洗涤氮吹

过程中已经露出的浓缩器壁，将提取液浓缩至约1ml，重复此浓缩过程2～3次，将溶剂完

全转化为正己烷，再浓缩至约1ml，待净化。如不需净化，加入约3ml乙腈（4.1），再浓

缩至1ml以下，将溶剂完全转换为乙腈，并准确定容至1.0ml，待测。

注：也可采用旋转蒸发或其他方式浓缩。

6.2.1.4净化

3

a）硅胶层析柱净化

硅胶柱制备：在玻璃层析柱（4.16）的底部加入玻璃棉（4.19），加入10mm厚的无水

硫酸钠（4.14），用少量二氯甲烷（4.3）进行冲洗。用二氯甲烷（4.3）制备10g活性硅胶（4.15）

悬浮液，放入层析柱中，以玻璃棒轻敲层析柱，除去气泡，使硅胶填实。放出二氯甲烷，在

层析柱上部加入10mm厚的无水硫酸钠（4.14）。层析柱示意图见图1。

图1层析柱示意图

净化：用40ml正己烷（4.2）淋洗层析柱，淋洗速度控制在2ml/min，在顶端无水硫酸

钠暴露于空气之前，关闭层析柱底端聚四氟乙烯活塞，弃去流出液。将浓缩后的约1ml提

取液移入层析柱，用2ml正己烷（4.2）分3次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入层析柱，在顶端

无水硫酸钠暴露于空气之前，加入25ml正己烷（4.2）继续淋洗，弃去流出液。用25ml

二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.6）洗脱，洗脱液收集于浓缩瓶中，用氮吹浓缩法（或其他浓

缩方式）将洗脱液浓缩至约1ml，加入约3ml乙腈（4.1），再浓缩至1ml以下，将溶剂完

全转换为乙腈，并准确定容至1.0ml，待测。

b）固相萃取柱（填料为硅胶或硅酸镁）净化

用固相萃取柱（4.17）作为净化柱，将其固定在固相萃取装置（5.5）上。用4ml二氯

甲烷（4.3）冲洗净化柱，再用10ml正己烷（4.2）平衡净化柱，待柱充满后关闭流速控制

阀浸润5min，打开控制阀，弃去流出液。在柱床暴露于空气之前，将浓缩后约1ml提取液

移入柱内，用3ml正己烷（4.2）分3次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入柱内，弃去流出液。用

10ml二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.7）洗脱，接收洗脱液，待洗脱液浸满净化柱后关闭流

速控制阀，浸润5min，再打开控制阀，至洗脱液完全流出。用氮吹浓缩法（或其他浓缩方

式）将洗脱液浓缩至约1ml，加入约3ml乙腈（4.1），再浓缩至1ml以下，将溶剂完全转

4

换为乙腈，并准确定容至1.0ml，待测。

注1：样品浓度较高（洗脱液颜色较深）时，浓缩体积可适当增加，也可将洗脱液用甲醇或乙腈适当

稀释后待测。

注2：净化后的试样如不能及时分析，应于4℃下冷藏、避光、密封保存，30d内完成分析。

注3：本标准推荐净化方式为硅胶层析柱净化或固相萃取柱净化，也可采用其他等效净化方式。

6.2.2固体废物试样的制备

6.2.2.1水性液态固体废物

称取10g（精确到0.01g）样品，加入90ml水，混匀后全部转入分液漏斗，其余步骤

按照6.2.1.2至6.2.1.4步骤进行。

6.2.2.2油状液态固体废物

称取10g（精确到0.01g）样品，加入30ml二氯甲烷（4.3），混匀后全部转入分液漏

斗，加100ml水，其余步骤按照6.2.1.2至6.2.1.4步骤进行。

6.2.2.3固态和半固态固体废物

6.2.2.3.1脱水

称取10g（精确到0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠（4.14），研磨均化成流沙状，备

用。如果使用加压流体提取，脱水按照HJ782规定执行。

注：固体废物样品成分复杂，当样品中有机物含量较高时应适当减少取样量。

6.2.2.3.2提取

将脱水后的样品全部转移至玻璃套管或纸质套管内，加入50.0µl十氟联苯使用液

（4.12），将套管放入索氏提取器中。加入100ml丙酮-正己烷混合溶液（4.5），以每小时不

小于4次的回流速度提取16h~18h。提取完毕，冷却至室温，取出底瓶，冲洗提取杯接口，

将清洗液一并转移至底瓶。加入少许无水硫酸钠（4.14）至硫酸钠颗粒可自由流动，放置

30min脱水干燥。

注1：也可将提取液通过装有适量无水硫酸钠（4.14）的漏斗脱水。

注2：若通过验证并达到本标准质量控制要求，亦可采用其他提取方式。

注3：套管规格根据样品量而定。

6.2.2.3.3浓缩

将脱水后的提取液全部转移至浓缩瓶中，按照6.2.1.3步骤进行浓缩。

6.2.2.3.4净化

按照6.2.1.4步骤进行。

6.3空白试样的制备

6.3.1固体废物浸出液空白试样的制备

以石英砂（4.18）代替样品，按照6.2.1步骤制备固体废物浸出液空白试样。

6.3.2固体废物空白试样的制备

以石英砂（4.18）代替样品，按照6.2.2步骤制备固体废物空白试样。

5

7分析步骤

7.1仪器参考条件

进样量：10µl。

柱温：35℃。

流速：1.0ml/min。

流动相A：乙腈；流动相B：水。梯度洗脱程序见表1。

表1梯度洗脱程序

时间/min流动相A/%流动相B/%

06040

86040

181000

281000

296040

356040

检测波长：根据目标物的出峰时间、最大吸收波长或最佳激发/发射波长编制波长变换

程序，见表2。

表2目标物对应的紫外检测波长和荧光检测波长

紫外检测器荧光检测器

序号组分名称最大推荐最佳激发波长λex推荐激发波长λex

吸收波长（nm）吸收波长（nm）/发射波长λem/发射波长λem

1萘220220280/334280/324

2苊烯229230--

3苊261254268/308280/324

4芴229230280/324280/324

5菲251254292/366254/350

6蒽252254253/402254/400

7荧蒽236230360/460290/460

8芘240230336/376336/376

9苯并[a]蒽287290288/390275/385

10䓛267254268/383275/385

11苯并[b]荧蒽256254300/436305/430

12苯并[k]荧蒽307、240290308/414305/430

13苯并[a]芘296290296/408305/430

14二苯并[a,h]蒽297290297/398305/430

15苯并[g,h,i]苝210220300/410305/430

16茚并[1,2,3-c,d]芘250254302/506305/500

17十氟联苯228230--

注：荧光检测器不适用于苊烯和十氟联苯的测定。

6

7.2校准曲线的建立

7.2.1校准曲线的建立

分别量取适量的多环芳烃标准使用液（4.9）和50.0µl十氟联苯使用液（4.12），用乙腈

（4.1）稀释，制备至少5个浓度点的标准系列，多环芳烃的质量浓度分别为0.05µg/ml、

0.10µg/ml、0.50µg/ml、2.00µg/ml和5.00µg/ml（此为参考浓度），十氟联苯的质量浓度为

2.00µg/ml，贮存于棕色进样瓶中，待测。

由低浓度到高浓度依次将标准系列溶液注入液相色谱仪，按照仪器参考条件（7.1）分

离检测，记录色谱峰的出峰时间和峰高或峰面积。以标准系列溶液中目标组分浓度为横坐标，

以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。

7.2.2标准样品的色谱图

图2和图3分别为在本标准推荐的仪器条件下，16种多环芳烃紫外色谱图和荧光色谱

图。

1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-芘；9-十氟联苯（替代物）；10-苯并[a]蒽；11-䓛；12-

苯并[b]荧蒽；13-苯并[k]荧蒽；14-苯并[a]芘；15-二苯并[a,h]蒽；16-苯并[g,h,i]苝；17-茚并[1,2,3-c,d]芘。

图216种多环芳烃紫外色谱图

7

1-萘；2-苊烯（不出峰）；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-芘；9-十氟联苯（替代物，不出峰）；10-

苯并[a]蒽；11-䓛；12-苯并[b]荧蒽；13-苯并[k]荧蒽；14-苯并[a]芘；15-二苯并[a,h]蒽；16-苯并[g,h,i]苝；

17-茚并[1,2,3-c,d]芘。

图316种多环芳烃荧光色谱图

7.3试样测定

按照与校准曲线的建立（7.2）相同的仪器分析条件进行试样的测定。

7.4空白试验

按照与试样测定（7.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（6.3）的测定。

8结果计算与表示

8.1目标化合物的定性分析

以目标化合物的保留时间定性，必要时可采用标准样品添加法、不同波长下的吸收比、

紫外光谱图扫描等方法辅助定性。

8.2结果计算

8.2.1固体废物浸出液

固体废物浸出液中多环芳烃的含量（µg/L），按照式（1）进行计算。

V

i1（1）

V2

式中：ρ——固体废物浸出液中目标物的质量浓度，µg/L；

ρi——由校准曲线计算所得目标物的质量浓度，µg/ml；

V1——试样定容体积，ml；

V2——浸出液的取样体积，L。

8.2.2固体废物

固体废物中多环芳烃的含量（mg/kg），按照式（2）进行计算。

8

iV

（2）

wim

式中：wi——固体废物样品中组分i的含量，mg/kg；

ρi——由校准曲线计算所得试样中组分i的质量浓度，µg/ml；

V——试样定容体积，ml；

m——称取固体废物样品的质量（湿重），g。

8.3结果表示

测定结果最多保留三位有效数字，小数点后最多保留位数与方法检出限一致。

9精密度和准确度

9.1精密度

6家实验室分别对目标物加标浓度水平为1.0µg/kg～20.0µg/kg、5.0µg/kg～100µg/kg、

10.0µg/kg～200µg/kg的空白灰渣样品进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为

3.4%～16%、2.0%～14%、3.4%～14%；实验室间相对标准偏差分别为4.1%～9.3%、3.6%～

12%、3.5%～14%；重复性限范围分别为0.2µg/kg～4.2µg/kg、1.1µg/kg～24µg/kg、

2.1µg/kg～48µg/kg；再现性限范围分别为0.3µg/kg～4.8µg/kg、1.2µg/kg～26µg/kg、

2.6µg/kg～59µg/kg。

6家实验室分别对目标物加标浓度水平为5µg/kg～100µg/kg、25µg/kg～500µg/kg、

50µg/kg～1000µg/kg的空白污泥加标样品进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别

为3.3%～16%、3.8%～16%、3.9%～14%；实验室间相对标准偏差分别为3.0%～6.8%、3.2%～

8.3%、3.3%～9.7%；重复性限范围分别为1µg/kg～21µg/kg、5µg/kg～104µg/kg、12µg/kg～

215µg/kg；再现性限范围分别为1µg/kg～24µg/kg、7µg/kg～110µg/kg、13µg/kg～

225µg/kg。

1家实验室对目标物质量浓度为0.05µg/L～1.00µg/L、0.25µg/L～5.00µg/L、0.50µg/L～

10.0µg/L的垃圾浸出液和灰渣浸出液进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为

4.6%～12%、4.8%～10%、4.2%～11%和4.3%～11%、5.3%～10%、5.1%～11%。

9.2准确度

6家实验室分别以灰渣和污泥为基质进行了加标回收率测定，加标浓度为10.0μg/kg～

200μg/kg，灰渣和污泥的加标回收率分别为53.2%～97.2%和56.7%～97.9%，加标回收率最

终值分别为67.5%±23.2%～88.1%±14.4%和65.4%±11.9%～88.8%±17.3%。替代物十氟联苯

的回收率范围分别为76.8%~92.6%和71.1%~91.7%，加标回收率最终值分别为88.1%±14.4%

和83.6%±14.2%。

1家实验室对灰渣浸出液和垃圾浸出液进行基体加标测定，加标浓度水平为0.50µg/L～

10.0µg/L，加标回收率分别为64.2%～99.3%和84.5%～98.3%。

精密度和准确度结果统计参见附录B。

9

10质量保证和质量控制

10.1空白试验

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少做一个实验室空白，空白结果应小于

方法检出限。

10.2校准

每批样品应建立校准曲线，校准曲线相关系数应≥0.995。否则应查找原因，重新建立

校准曲线。

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应测定一次校准曲线的中间浓度标准溶液。

测定结果与标准值间的相对误差的绝对值应≤10%，否则应查找原因，或重新绘制校准曲线。

10.3平行样测定

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）须分析一个平行样。平行双样测定结果的

相对偏差应≤30%。

10.4基体加标

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）须做1个基体加标样，各组分的回收率在

50%～120%之间。十氟联苯回收率在60%～120%之间。

11废物处理

实验中产生的废液和废物应分类收集，委托有资质的单位进行处置。

10

附录A

（规范性附录）

方法检出限和测定下限

表A.1测定固体废物（灰渣）的检出限、测定下限

紫外检测器荧光检测器

出峰

化合物名称测定下限

顺序检出限（µg/kg）检出限（µg/kg）测定下限（µg/kg）

（µg/kg）

1萘3120.31.2

2苊烯312--

3苊4160.52.0

4芴5200.52.0

5菲5200.41.6

6蒽4160.31.2

7荧蒽5200.52.0

8芘4160.31.2

9苯并[a]蒽苯4160.31.2

10䓛4160.31.2

11苯并[b]荧蒽5200.52.0

12苯并[k]荧蒽5200.41.6

13苯并[a]芘5200.41.6

14二苯并[a,h]蒽5200.52.0

15苯并[g,h,i]苝5200.52.0

16茚并[1,2,3-c,d]芘4160.31.2

注：样品量为10.0g，采用索氏提取和硅胶固相萃取柱净化，定容体积为1.0ml。

表A.2测定固体废物（污泥）的检出限、测定下限

紫外检测器荧光检测器

出峰

化合物名称测定下限

顺序检出限（mg/kg）检出限（µg/kg）测定下限（µg/kg）

（mg/kg）

1萘0.020.0828

2苊烯0.020.08--

3苊0.020.08312

4芴0.020.08312

5菲0.020.08312

6蒽0.020.08416

7荧蒽0.020.08416

8芘0.020.0828

9苯并[a]蒽苯0.020.0828

10䓛0.020.0828

11苯并[b]荧蒽0.020.08312

12苯并[k]荧蒽0.020.08312

13苯并[a]芘0.020.08312

11

续表

紫外检测器荧光检测器

出峰

化合物名称测定下限

顺序检出限（mg/kg）检出限（µg/kg）测定下限（µg/kg）

（mg/kg）

14二苯并[a,h]蒽0.020.0828

15苯并[g,h,i]苝0.020.0828

16茚并[1,2,3-c,d]芘0.020.0828

注：样品量为2.00g，采用索氏提取和硅胶固相萃取柱净化，定容体积为1.0ml。

表A.3测定固体废物浸出液的检出限、测定下限

出峰紫外检测器荧光检测器

化合物名称

顺序检出限（µg/L）测定下限（µg/L）检出限（µg/L）测定下限（µg/L）

1萘0.83.20.10.4

2苊烯28--

3苊140.10.4

4芴0.20.80.030.12

5菲0.10.40.010.04

6蒽0.10.40.010.04

7荧蒽0.20.80.030.12

8芘0.10.40.010.04

9苯并[a]蒽苯0.10.40.030.12

10䓛0.10.40.020.08

11苯并[b]荧蒽0.20.80.030.12

12苯并[k]荧蒽0.10.40.010.04

13苯并[a]芘0.10.40.020.08

14二苯并[a,h]蒽0.20.80.030.12

15苯并[g,h,i]苝0.20.80.020.08

16茚并[1,2,3-c,d]芘0.10.40.020.08

注：样品量为100ml，采用液液萃取和硅胶固相萃取柱净化，定容体积为1.0ml。

12

附录B

（资料性附录）

方法精密度和准确度

采用索氏提取和固相萃取柱净化，对3种不同含量的空白灰渣和空白污泥加标样品进行

精密度测定，以灰渣和污泥为基质进行了实际样品加标测定。表B.1～表B.4分别给出了测

定灰渣和污泥时方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指标。

以3种不同含量的锅炉灰渣浸出液和垃圾浸出液加标样品进行实验室内精密度测定，平

行测定6次，计算相对标准偏差。准确度采用加标回收率测定进行确定，以浸出液锅炉灰渣

和垃圾浸出液为基质进行加标回收率测定。表B.5和表B.6给出了固体废物浸出液方法的精

密度和准确度。

表B.1测定固体废物（灰渣）的精密度

化合物浓度/实验室内相对标实验室间相对重复性限r再现性限R

序号

名称（µg/kg）准偏差（%）标准偏差（%）（µg/kg）（µg/kg）

10.06.3～116.52.32.8

1萘50.04.6～104.41011

1004.5～103.52324

204.3～9.35.44.24.8

2苊烯1002.3～124.42426

2005.9～117.14859

10.03.4～154.12.62.6

3苊50.03.3～136.41214

1003.4～145.92931

2.04.0～124.70.40.5

4芴10.06.5～129.32.93.8

20.05.8～117.04.55.6

1.05.2～9.95.70.20.3

5菲5.07.1～137.21.41.7

10.07.5～115.92.73.1

1.04.2～129.30.20.3

6蒽5.03.7～124.51.11.2

10.03.7～127.02.32.9

2.04.5～115.10.40.5

7荧蒽10.02.0～147.22.73.2

20.05.6～115.24.95.3

1.08.3～138.20.30.4

8芘5.07.2～124.91.41.5

10.05.1～9.5112.34.0

1.07.2～13