化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程_第1页
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文档简介

化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程一、引用标准GB/T6913-2023锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝后于710nm最大吸收波长用分光光度法测定。反应式：12（NH4）2MoO4+H2PO4-+24H+→[H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O[H2PMo12O40]→H3PO4·10MoO3·Mo2O3三、测定仪器与试剂1、紫外/可见分光光度计。2、磷酸盐的贮备溶液(1mL含0.5mg磷酸根)：称取0.7165g±0.2mg在100℃～105℃下干燥并恒重过的磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。3、磷酸盐的标液溶液(1mL含0.002mg磷酸根)：取20mL磷酸盐的贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4、硫酸溶液1:1。5、抗坏血酸溶液100g/L：溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5mL水中摇匀，储存于棕色瓶中，放置于冰箱中可稳定保存2周。6、26g/L钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g；称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O），精确至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液。混匀，冷却后加水稀释至500mL，混匀储存于棕色瓶中（有效期2个月）。四、测定过程1、工作曲线绘制磷酸盐工作溶液取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，依次加入2mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在室温下放置10min，用1cm比色皿在波长710nm处以溶剂作空白参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-浓度为横坐标绘制工作曲线。2、水样的测定：取适量水样注入50mL容量瓶中加入2mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在室温下放置10min，并以溶剂作空白参比，用1cm比色皿在波长710nm条件下，测定其吸光度。五、测定结果计算正磷酸盐(以PO43-计)含量以质量浓度ρ1计，数值以mg/L表示，按下式计算：P1=C×50/V式中：C──由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/L；V──水样的体积，mL。六、测定注意事项1、显色温度控制在30℃左右。2、为加快水样的显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度应维持在0.6moL/L(H+)。3、水样浑浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在0.05～50mg/L内时应适当增加或减少水样量。4、放置

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