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第第页加氢高压反应釜的实际操作规程反应釜操作规程一个完整的加氢高压反应釜的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程:(一)安装1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品
一个完整的加氢高压反应釜的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程:
(一)安装
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,假如有,请移走;
2、检查阀门、釜内是否干净;假如不干净,请洗净;
3、关闭全部阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝相互旋紧,以防紧后漏气);
4、关闭排气阀。
(二)检查装置气密性
关闭全部阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝相互旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,察看压力变化情况,确认装置是否漏气!
(三)、加氢
1、检查各阀门是否关严;
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;
3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);
4、在排气口用真空抽出液面上的空气;
5、打开反应釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;
6、重复第5步操作一遍;
7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
(四)、掌控取样:
1、每隔半小时,察看各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气;
2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必需保证有确定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶;
3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
(五)、泄氢:
确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立刻用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立刻关闭底阀门。
(六)卸装
放完料的釜,应立刻清洗,清洗前应按以下步骤进行:
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗;
2、清洗时,必需清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气;
3、短时间不用的反应釜,可以将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。
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1、拆、装螺母时必需对称、均匀用力,不准一次将一个螺母拧松或拧紧。
2、上、下轴连接后,下轴端若无固定,不得处于水平悬臂状态。
3、磁力驱动搅拌装置的进出水管不能堵折,出口水温度应掌控在60℃以下,水温过高可适当加大供水流速,但不能太大,严禁溢流口长时间出水。以防止溢流口水流不及而使水套水位上升,锈蚀联轴节轴承或进入电机、减速机体内。
4、压力容器的紧要指标(设计压力、设计温度、高允许工作压力、介质等)均打在标牌上,严禁超范围使用。因特别情况致使爆破片爆破,则需适时更换爆破片。
5、压力容器内存在压力时,不准进行任何修理、拆卸和紧固工作。
6、运行中如发觉异常声音,要停车检查,适时排出故障,不可带病运行,以防加重搅拌器内关键部件损坏程度。必要时适时与我公司。
7、压力容器长期不用时,确定要先保养一次并擦拭干净;配有电控箱的,电控箱必需切断电源(拔下电源插头),遮盖好放在通风干燥处。
8、严禁电机设置在高转速上,直接开关电源,防止烧毁电器元件。通过变频器进行调速转速时,变频器设定频率小不得低于20Hz,防止变频器损坏或者由于电机风扇转速太慢,散热差,烧毁电机。
9、配有加热装置时,通常接受PID方式掌控,假如加热温度过冲较高,可以调整温控仪参数,掌控加热电压进行加热。
10、内部配有四氟内衬的反应釜,使用温度不得超过180℃。
11、介质为纯氧的时候,釜内各部件严禁附着油、脂或易燃、易爆物。
12、定期检查各密封部件的紧固件是否松动,并予以紧固。
13、试验室用反应釜,正常使用条件下应进行定期保养(建议单班作业每三个月一次),保养内容包括:清洗阀门、釜盖各孔,检查釜体内腔,轴承加油,紧固螺栓,检查接地线等。
14、对于配有磁力驱动搅拌装置的反应釜,应重点对搅拌器上、下轴承进行润滑维护。磁驱系统出厂前,上、下轴承均已使用注满“高温润滑脂”。运行不超过72小时注油一次。加注润滑油时,必需在釜内卸压后,才允许打开盖帽,使用油枪及专用注油接头加注“高温润滑脂”,每次注油量约为15~20g(注:润滑脂工作温度300℃)。
※注意※:反应介质为有机溶剂,可能溶解并冲刷下润滑脂,可依照下列情况,订立加油操作规程,以防止轴承因无油润滑运行而损坏。
14.1乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、甲苯、苯、丙酮、乙醇等易挥发、溶解油脂类的介质,需每班次加注一次,长不超过两个班次;
14.2氨类易挥发碱性介质,3~5个班次加注一次;
14.3酸性介质,5~7个班次加注一次;
在长期使用,或间隔使用时间4周的情况下,轴承可能产生磨损或锈蚀。因此,务请用户注意保养。发觉轴承损坏要适时更换。定期检查清洗、疏通润滑系统的管道,保持加油通畅。或者指定检修计划,对润滑及传动系统进行专门检查、维护或更换。
15、对于配有磁力驱动搅拌装置的反应釜,外磁钢部分接受水冷的,在停产检修或者需长期放置的情况下,需要将外磁钢表面清理干净,将水渍吹干、晾干后,重新喷涂防锈漆。※建议※:用树脂与铁红防锈漆调配,涂抹至外磁钢表面。
16、减速机在使用前,需要检查是否已注油。电机减速机运转时,听减速机和电机声音是否正常,摸减速机、电机、机座轴承等各部位的开车温度情况:一般温度40℃,高温度60℃(手背在上可停留8秒以上为正常)。
17、常常检查减速机有无漏油现象,轴封是否完好,看油泵是否上油,检查减速箱内油位和油质变化情况,釜用机封油盒内是否缺油,必要时补加或更新相应的机油。
18、检查安全阀、防爆膜、压力表、温度计等安全装置是否精准灵敏好用,安全阀、压力表是否已校验,并铅封完好,压力表的红线是否划正确,防爆膜是否内漏。
19、常常倾听反应釜内有无异常的振动和响声。
20、保持搅拌轴清洁见光,对圆螺母连接的轴,检查搅拌轴转动方向是否按顺时针方向旋转,严禁反转。
21、定期进入压力容器内部检查搅拌、蛇管等内部附件的情况,并紧固松动螺栓,必要时更换有关零部件。
22、检查压力容器全部进出口阀是否完好可用,若有问题必需适时处理。
23、检查压力容器的法兰和机座等密封部位有无螺栓松动,安全护罩是否完好牢靠。
24、检查压力容器本体有无裂纹、变形、鼓包、穿孔、腐蚀、泄漏等现象,保温、油漆等是不是完整,有无脱落、烧焦情况。
25、做好设备卫生,保证无油污、设备见本色。
玻璃反应釜紧要是利用其双层的玻璃特点,我们可以再中心的夹层放置反应物料(有点叫反应溶媒),通过在常压或者负压的情况下进行搅拌反应;玻璃反应釜通过双层反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶液或冷却液,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以供应搅拌。玻璃反应釜的保养要点:1、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。(真空脂用后确定要盖好,防止灰砂进入。)3、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于
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