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文档简介
SFDeterminationof45toxicalkaloidsinbloodbyliquidchromatography-tandemI II 1 1 1 1 1 2 5 7 8b)增加了定性分析和定量分析中进样、记录和判断依据等内容(见6.2.2、1血液中45种有毒生物碱的液相色谱-串联质谱检验方法本文件适用于血液中45种有毒生物碱的定性定量分析。其它检材中45种有毒生物碱的定性定量分GB/T6682分析实验室用水规格和GA/T122界定的术语和定义适用于本文血液中的45种有毒生物碱在碱性条件下用有机溶剂提取和净化后,用液相色谱-串联质谱法(LC-2l)内标物SKF525A对照品工作液:将符合5.1k)的内标物SKF525A对照品储备5.2仪器和材料),6.2仪器分析液相色谱-串联质谱参考条件如下,应用时可根据不同品牌仪器的实际情况c)流动相:乙腈:20mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸f)离子源:电喷雾电离-正离子模式(ES):j)去簇电压(DP)和碰撞能量(CE)等电压值应优化3minm/zm/zVAtropineBulleyaconitineAMatrineMorphine4NarcotineAnisodamineHuperzineAAconitineMesaconitineBullatineA6.3记录记录各样品中可疑色谱峰的保留时间、特征离子对和离子对丰度6.4定性判断依据5如果案件样品中出现目标物的两对定性离子对的色谱峰,保留时间与添加样品中相应对照品的色谱峰保留时间比较,相对误差在±2.5%内,且定性离子对丰度比与浓度相近添加样品的离子>50>20~50>10~207.1分析方法7.2样品前处理7.3仪器分析7.4记录与计算);6C=Ac );A添加样品中有毒生物碱的峰面积值;);根据案件样品及添加样品中有毒生物碱定量离子对峰面积,按公式(4)计算出案件样品中有毒生);A添加样品中有毒生物碱的峰面积值;案件样品同时平行测定两份,双样相对相差按公式(7C1C——两份案件样品中平行定量测定质量浓度的平均值(C1+C2)/2,单位为纳克每毫升(ng/mL)。8.2
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