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进出口纺织品中2,4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法6分析步骤6.1提取取有代表性的纺织试样1.0g(精确至0.01g)置于带螺旋盖的玻璃管提取器(5.6)中，加入20mL二氯甲烷(4.1)充分浸没试样，在常温下于超声波发生器(5.3)中超声提取30min,冷却后取1ml.提取液经聚四氟乙烯针式过滤头(5,5)过滤后，供气相色谱-质谱仪测定。6.2气相色谱-质谱测定由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的；a)色谱柱：DB5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25pm),或相当者；c)进样口温度：250℃;d)质谱接口温度：280℃;e)四极杆温度；150℃;f)离子源温度：230℃;h)电离能量：70eV;i)测定方式：选择离子监测模式；k)进样方式：不分流进样；1)载气：氮气(纯度≥99.990%),流量1.0mL/min:n)质谱方法参数见表1。表12,4-二确基甲装的质诺方法参数6.3气相色谱-质谱定性分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液(4.4)。按6.2条件对标准工作溶液和样品溶液进行分析，以色谱峰的保留时间并参照2,4二硝基甲苯的特征碎片离子进行定性分析，采用外标法定量。除不加试样外，其他按上述测定步骤进行。

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