材料近代测试研究方法：第二章 材料的化学组成及物质分子结构测试概述

第二章材料的化学组成及物质

分子结构测试第一节概述材料的化学组成分析：使用分析化学方法材料的结构分析：键接结构、几何和空间异构、共聚序列结构、分子量及其分布、结晶几个和共混物相结构等各层次结构一、元素分析1.化学方法定性、定量无机、有机成分钠熔法、氧瓶燃烧法、特征元素的定性分析法、特征元素的定量分析一、元素分析2.光谱法⑴原子吸收光谱法（AAS）利用待测元素的基态原子对其特征辐射的吸收金属元素（极微量～半微量）、非金属元素；有机物原子吸收分光光度计溶液（固体）一、元素分析2.光谱法⑵原子发射光谱（AED）根据待测元素的气态原子或离子所发射的特征光谱金属元素（极微量～半微量）、非金属元素；有机物看谱仪、摄谱仪、光电光谱仪固体、溶液一、元素分析2.光谱法⑶X射线荧光光谱（XRF）用X射线轰击样品，测定发射的特征荧光X射线Z＞8的元素；P,S,Cl,Br,I,Si,Ca,Ba,Ti,Fe,Ze,Co,Ni,Cr,KX射线荧光光谱仪固体一、元素分析2.光谱法⑷X射线光电子能谱（XPS）用X射线照射样品，使样品中原子或分子的电子受激发而发射出来，测定这些电子的能量分布，从中获得所需的元素和结构方面的信息，也称为化学分析电子能谱（ESCA）所有元素；固体一、元素分析2.光谱法⑸电子探针微区分析分析电镜或扫描电镜X射线微区分析用电子束轰击样品，测定释放的特征X射线，从中获得样品化学组成方面的信息Z≥4的元素，检测含量≥10－19g固体二、热分析主要用于结构分析可用于成分分析热力学和化学反应机理研究三、色谱分析是分离和鉴别结构和理化性质相近的一些化合物的分析方法；如：二甲苯邻间对

bp（℃）144139138待测混合物（流动相）→色谱柱→分配→分离气相色谱（GC）流动相——气体混合物液相色谱（LC）流动相——液体超临界流体色谱四、质谱法（MS）试样在离子源中被电离成带电的离子，在加速电场作用下，形成离子束射入质量分析器中。各种离子按照其质荷比（m/Z）的大小进行分离，记录下质谱图。无机、有机和生物分子的结构信息，以及复杂混合物各组分的定性和定量分析分子质谱法如：测精确分子量M＝44丙烷（44.1248）；乙醛（44.0261）碎片离子峰→推断分子结构原子质谱法（无机质谱法）无机元素分析五、光谱法：分子光谱1.紫外－可见光谱法（UV-VIS）紫外－可见分光光度法研究分子吸收200～800nm波长范围内的吸收光谱分子价电子在电子能级间的跃迁；物质电子光谱鉴定和定量测定无机化合物和有机化合物不饱和有机化合物；主要共轭体系五、光谱法：分子光谱2.红外吸收光谱法（IR）主要中红外区：4000～670cm－1试样经红外辐照后，测定在分子振动中能引起偶极距变化的那些振动引起的吸收。鉴定结构或确定化学基团；定量分析远红外区：＜200cm－1研究纯无机或金属有机化合物五、光谱法：分子光谱3.激光拉曼光谱法当辐照通过透明的介质时，在散射光谱中，除了有与入射光频率相同的谱线外，在它的两侧还对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼光谱。物质的鉴定和分子结构的研究五、光谱法：分子光谱4.核磁共振波谱法（NMR）