JJG（军工）44-2014 水红外分析仪

JJG(军工)44—20142014-03-25发布2014-08-01实施IJG【军工)44—2014 12引用文件 3术语和定义 4概述 4.1原理 4.2构造 4.3分类 4.4用途 5计量性能要求 15.1波长示值误差与重复性 15.2背景噪声与示值漂移 15.3相当水示值误差与重复性 15.4基线平直度 25.5温度稳定性与示值误差 25.6电源电压适应性 25.7比色皿 26通用技术要求 26.1外观及附件 26.2安全性能 27计量器具控制 2 27.2检定项目 37.3检定方法 47.4检定结果的处理 67.5检定周期 6附录A检定证书内页格式 7附录B水红外分析仪检定记录格式 81水红外分析仪检定规程1范围本规程适用于量程范围为0%~0.4%的水红外分析仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2引用文件本规程引用了下列文件：CB/T26791玻璃比色皿文件的最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。下列术语和定义适用于本规程。3.1水红外分析仪nearinfraredanalyzerforwaterequivalentindinitrogentetroxide基于近红外光谱法、用于测量四氧化二氮中相当水含量的仪器。四氧化二氮中硝酸、亚硝酸的相当水含量及游离水含量之和。4概述水红外分析仪(以下简称仪器)基于朗伯-比尔(Lamhert-Bccr)定律，通过测量样品的特征吸收、对照标准曲线确定四氧化二氮中相当水含量。仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理单元及显示单元等组成。仪器分为光栅型和滤光片型两种类型。仪器主要用于测量液体推进剂四氧化二氮中的相当水含量。5计量性能要求5.1波长示值误差与重复性仪器的波长示值误差应不超过±3.0nm;示值重复性应不超过1.0nm。5.2背景噪声与示值漂移仪器的背景噪声应不超过0.002%;示值漂移应不超过0.003%。5.3相当水示值误差与重复性仪器的相当水示值误差应不超过±0.015%;示值重复性应不超过0.005%。25.4基线平直度仪器的基线平直度应不超过1.0%。5.5温度稳定性与示值误差仪器的温度稳定性应不超过1.0℃;温度示值误差应不超过±2.0℃。5.6电源电压适应性仪器的电源电压适应性应不超过±0.005%。仪器的比色皿须符合GB/T26791《中红外光学石英玻璃比色皿》的有关规定；其光学中性应不超过0.006,配套一致性应不超过0.003。6通用技术要求6.1外观及附件a)仪器应有下列标识：仪器名称、型号、编号、制造厂商等；b)仪器应能平稳置于工作台上，各紧固件无松动，电缆线接插件紧密配合，接触良好；外观不应有影响仪器正常工作的损伤，数字显示清晰完整，仪器各开关、调节器和按键能正常工作，样品室无漏光现象；c)仪器气路连接正确、不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明书规定的指标；d)通电后，仪器应能正常工作，各种设置、指示、显示准确无误，接口正常通讯，输出信号符合要求；仪器内置标准曲线正常。6.2安全性能仪器的绝缘电阻不低于20MΩ。7计量器具控制7.1检定条件检定用设备应经过计量技术机构检定合格，并在有效期内。a)波长标准物质标称峰值波长：1315.0nm,1400.0nm,1470.0nm;峰值透射比：≥25%;半宽度：≤15.0nm。b)四氧化二氮中相当水含量标准物质标称值：0~0.4%;测量不确定度：0.01%。c)分光光度计波长不确定度：0.3nm;透射比不确定度：0.3%。JJG(军工)44—20143d)表面温度计测量范围：0℃-30℃;分辨率：0.1℃。e)兆欧表试验电压500V,不低于10级。a)调压变压器输出功率：≥500W;输出电压：(0~250)V。b)万用表不低于2.5级。7.1.3环境条件a)环境温度：10℃~25℃;b)相对湿度：20%~60%;c)供电电源：(220±22)V,(50±1)Hz;7.2检定项目仪器的检定项目见表1。表1检定项目检定项目名称首次检定后续检定使用中检查外观及附件+++2安全性能++一3波长示值误差与重复性(1)+++4背景噪声与示值漂移十+一5相当水示值误差与重复性+++6基线平直度：1+一一7温度稳定性与示值误差++一8电源电压适应性+一一9比色+一一注：“+”为应检项目，“-”为可不检项目。[1】滤光片型仪器不检此项[2:不作为仪器合格与否的判定项日47.3.1外观和附件按6.1的要求检查仪器的外观、附件、通讯接口及标准曲线等是否正常。7.3.2安全性能接通仪器开关并处于非工作状态，将相线与零线端子短路，用500V兆欧表在仪器电源插头的相线与接地端子(或外壳)之间加500V直流试验电压，稳定10s后，读取兆欧表的读数，即为仪器的绝缘电阻，其结果应符合6.2的要求。7.3.3波长示值误差与波长重复性开机，待仪器稳定后，将仪器置于波长扫描模式，将标称峰值波长为1315.0nm,1400.0nm,1470.0nm的波长标准物质依次置于仪器样品室，测量其峰值波长，连续测量3次，按式(1)计算仪器的波长示值误差，其结果应符合5.1的要求。按式(2)计算仪器的波长重复性，其结果应符合5.1的要求。7.3.4背景噪声与示值漂移待仪器稳定后，测量空白光路对应的相当水含量，记录3min内的最大示值偏差，即为背景噪声；15min内，每隔2min测量标称值为0.3%的标准物质的相当水含量，按式(3)计算仪器的相当水示值漂移，其结果应符合5.2的要求。式中：△c——相当水含量示值漂移，%;c;——第i次测量值，%;c₀——初始测量值，%。7.3.5相当水示值误差与重复性待仪器稳定后，将标称值为0%~0.2%范围内不少于4种浓度的四氧化二氮中相当水标准物质依次垂直置于仪器样品室光路中，分别测量标准物质的相当水含量，连续测5量3次，用式(4)计算仪器的相当水示值误差，其结果应符合5.3的要求。c,——第i次测量值，%;c,——相当水含量标准值，%。按式(5)计算仪器的相当水示值重复性，其结果应符合5.3的要求。δ——相当水示值重复性，%。7.3.6基线平直度待仪器稳定后，将仪器置于波长扫描模式，测量空白光路的透射比值，按式(6)计算仪器的基线平直度，其结果应符合5.4的要求。△T——基线平直度，%;T——透射比示值最大值，%;T——透射比示值最小值，%。7.3.7温度稳定性与示值误差将样品室温度设置为15℃,待稳定后，15min内每隔2nin记录仪器的温度示值，按式(7)计算仪器样品室的温度稳定性，其结果应符合5.5的要求。t,——仪器的温度示值，℃;将表面温度计的感温元件紧贴样品架，关闭样品室盖，待温度示值稳定后，分别记录仪器和表面温度计的温度示值，按式(8)计算仪器样品室的温度示值误差，其结果应符合5.5的要求。JJG(军工)44—20146用调压器输人220V电压，测量标称值为0.4%的四氧化二氮中相当水含量标准物质的相当水含量；然后用调压器分别输人198V和242V电压，测量上述标准物质的相当水含量，计算与电源电压为220V时的相当水示值之差，即为仪器的电源电压适应性，其结果应符合5.6的要求。在(1300.0～1500.0)nm波长范围内，用分光光度计测量仪器比色皿的吸光度值，计算最大值与最小值之差AA,作为比色皿的光学中性；然后将比色皿装蒸馏水，在(900~1000.0)nm波长范围内测量比色皿的吸光度值，吸光度最大值与最小值之差在检定合格的仪器出具检定证书；否则出具检定结果通知书，并注明不合格项。7.5检定周期仪器检定周期一般不超过12月，经修理或对测量结果有怀疑时应及时进行检定。JJG(军工)44—20147附录A检定证书内页格式9比色皿：光学中性.