（高清版）GBT 43118-2023 金属和合金的腐蚀金属材料在盐、灰烬或其他物质的沉积物作用下进行高温腐蚀的试验方法

金属和合金的腐蚀金属材料在盐、灰烬或其他物质的沉积物作用下进行高温腐蚀的试验方法depositofsalt,ash,oro2023-09-07发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件修改采用ISO17224:2015《金属和合金的腐蚀金属材料在盐、灰烬或其他物质的沉积物作用下进行高温腐蚀的试验方法》。本文件与ISO17224:2015相比做了下述结构调整：a)删除了ISO17224:2015的3.1和3.3,将ISO17224:2015的3.2和3.4调整为3.1和3.2;b)删除了ISO17224:2015的表1,将ISO17224:2015表2调整为表1;c)删除了ISO17224:2015的6.1的悬置段；d)增加了资料性附录A“本文件与ISO17224:2015的技术差异及其原因”;e)附录B对应ISO17224:2015的附录A。本文件与ISO17224:2015相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示，这些技术差异及其原因一览表见附录A。本文做了下列编辑性改动：——用资料性引用的GB/T38430—2019替换了ISO21608:2012(见4.3.1和4.5.2);——用等同采用国际文件的GB/T16545—2015替换了ISO8407:2009(见B.1和B.2);——删除了ISO17224:2015的附录A中表A.1和表A.2中第1列及其内容(见表B.1和表B.2)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：西安热工研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、华能山东石岛湾核电有限I1金属和合金的腐蚀金属材料在盐、灰烬或其他物质的沉积物作用下进行高温腐蚀的试验方法本文件规定了金属材料在盐、灰烬和/或其他物质的沉积物作用下，并暴露在高温受控气体环境中，评估其耐腐蚀性的试验方法。试验前采用对试样进行喷涂、浸渍或涂刷的方法制备沉积物腐蚀本文件适用于金属材料在盐、灰烬或其他物质的沉积物作用下进行的高温腐蚀试验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB/T10123金属和合金的腐蚀术语(GB/T10123—2022,ISO8044:2020,IDT)GB/T16545—2015金属和合金的腐蚀腐蚀试样上腐蚀产物的清除(ISO8407:2009,IDT)GB/T16701贵金属、廉金属热电偶丝热电动势测量方法GB/T16839.1热电偶第1部分：电动势规范和允差GB/T41654金属和合金的腐蚀在高温腐蚀环境下暴露后试样的金相检验方法(GB/T41654—JJG141工作用贵金属热电偶3术语和定义GB/T10123界定的以及下列术语和定义适用于本文件。腐蚀性沉积物corrosivedeposit由盐、灰烬和/或其他物质组成的混合物，其所含化合物在高温下会与金属发生反应。除锈descaling在测量剩余金属的质量之前，去除试样表面腐蚀产物和腐蚀相。4试验方法试样数量应不少于3个，以确保试验结果的重现性。其中2个试样用于质量变化或尺寸变化的测2量，1个试样用于表面和(或)横截面的观察。4.2试验材料试样形式应为矩形板、圆盘或圆柱，表面积不小于300mm²,厚度不小于1.5mm。如不能按照上述规范制作试样，其他的试样形状和尺寸应由供需双方协商确定。应加工试样以除去因切割产生的影响层。试样最终表面应使用颗粒平均直径约为15μm的磨料进行打磨，可使用符合GB/T9258.3要求的若相关方要求采用其他表面打磨方法，应描述表面打磨的条件。在试样准备的最后阶段应轻微倒角，以避免由试样尖锐的边缘引起的异常现象。在暴露试验前，应在试样上至少3个位置测量试样尺寸，测量仪器精度为±0.02mm。应将在异丙醇或乙醇中经超声清洗后的试样置于热空气或干燥器中干燥。若试样大量吸附环境中水汽，建议将清洗后的试样在称重和暴露试验前存储在干燥器中。应在暴露前测量试样质量。每个试样至少应进行两次测量。两次称重的质量差不应超过0.05mg。应根据试验的环境来选择腐蚀性沉积物的类型。应采用从实际设备中提取灰烬，或采用试剂级的化学品配制。腐蚀性沉积物的熔化温度应事先进行测量。腐蚀性沉积物可以采用溶液、悬浮液或干粉的形式制备。采用溶液制备时，应将溶液喷洒到试样表采用悬浮液制备时，应对制备腐蚀性沉积物的物质进行研磨。然后将其悬浮在不与沉积物基质发生反应的液体中。悬浮液应混合均匀。可采用浸渍或涂刷的方式使用。应在关注区域表面浸涂规定量的沉积物。建议在试验前进行干燥。腐蚀性沉积物的量取决于其化学性质。腐蚀沉积物的常规使用量可为1mg/cm²喷盐沉积物到30mg/cm²的悬浮灰沉积物。试验装置应包括能够在恒定温度下均匀地加热试样的温度调节装置。加热装置应配备将试样和外部空气隔离的试验单元。应由气体流量计控制气体供应。一种封闭的水平试验装置的示意图见图1。也能采用竖直方向放置的装置。完整的加热炉装置设计见GB/T38430—2019的图1。3GB/T43118—2023标引序号说明：1——气体供应口；2——样品室；3——加热装置；4——试样支架；5——试样；6——热电偶；7——气体排放口。图1水平试验装置样品室不应使用在试验过程中与气体环境或腐蚀性物质发生反应以致改变试验环境成分的材料。如果无法避免，则应确保其引起的环境气氛成分的变化小到可以忽略。在试验之前，应利用可移动热电偶在试验温度下确定加热装置内的温度分布，以及等温区宽度。温度调节装置应能保证试样的温度保持在表1所示的允许范围内。表1试样温度的允许偏差温度范围/℃>300～600>600～800>800～1000>1000～1200温度偏差/℃土4土7协商确定热电偶的偶丝应采用热电偶套管进行保护。热电偶套管应能够在试验温度和试验环境下使用。热电偶应靠近试样。如果试验条件不准许使用热电偶，在适当的环境下，用模拟的试样对加热炉进热电偶的校准应按GB/T16701、GB/T16839.1或JJG141的规定进行。应从每批中抽取一个热电偶进行校准。若不能确定热电偶的稳定性，应每年重新校准，或在每次试验开始前和结束时重新校准。气体供应系统应能够向样品室以恒定流量提供试验用气体。当使用湿度调节器时，湿度调节器应能够将湿度调整至期望值。湿度调节使用电导率低于为防止冷凝，湿度调节器和样品室之间的气体管道内温度应保持在露点以上。冷凝可能会对试验结果产生严重影响。4应采用气体流量计监控气体流量。流量计应放置在靠近样品室入口处的位置，但当使用湿度调节器时，流量计应放置在湿度调节器前端。当气体被加湿后，应测量水蒸气含量。测量方法包括在样品室前用湿度计测量，或在排放的气体冷凝后测量水的含量，或测量试验期间加湿器中水的消耗量等。4.4程序试样支架的材质对于试验环境而言应是惰性的(如：氧化铝等)。试样在支架上的放置示意图如图2所示。第一次使用试样支架前，应在空气炉中烘烤以去除挥发性物质。在1000℃的温度下烘烤不少于24h。为防止吸水，使用过的坩埚在100℃以上温度下干燥。如果沉积物会发生熔化，则试样应水平放置。标引序号说明：1——试样；2——惰性支架。图2惰性支架上的试样如果一个加热炉内同时试验不同的材料，且材料会发生明显蒸发，试样应单独放置在水平放置的试样管内(如氧化铝),试样管相互堆叠，以尽量减少交叉污染。为了保证充分的气体混合，试样管应放置在离进气口至少30cm的地方，如图3所示。5a)管式炉内试样管放置横截面b)管式炉内试样管放置纵截面标引序号说明：1——样品室；2——试样管；3——气体供应口；4——气体排放口；5——试样。图3管式炉内试样管放置截面图应选择能保持腐蚀性沉积物的腐蚀活性稳定的试验气体。试验气体的流量应确保在1h内至少能将样品室充满3次，以保证腐蚀速率不是由反应物的供应试验气体应进行预热以使气相温度达到平衡，必要时，应使用适当的催化剂。试样应在室温或试验温度下放入加热炉。由供需双方协商确定试样放入加热炉的温度。当在室温下放入时，应记录加热炉加热到试验温度时的时间。当试样放入未加热的加热炉时，应待气体充满加热炉后再加热。当在加湿环境下试验时，当样品室温度最低处温度未超过可能产生冷凝相的露点温度时，不应开始加湿。出于安全考虑，如果试验气体不能被加热，那么应加热不包括危险组分的模拟气体，直到达指定温度。当试样被装入热炉时，装人过程可以使用惰性气体。加热过程不应使试样的温度不超过表1所列的允许温度的上限。当试样温度超过设定的试验温度Tau[单位为开尔文(K)]的97%时定义为试验开始。当试样温度低于设定的试验温度Ta[单位为开尔文(K)]的97%时定义为试验终止。试验周期与预期应用有关，应由供需双方协商确定。由于在短期暴露中观察到的现象可能在长期试验中不会继续出现，与长期服役条件相关的试验，暴露时间应不少于300h。当试样在加热炉内冷却时，应持续通气降温至200℃以下，并记录试样冷却到50℃的时间。试样也能在试验温度下从炉中取出。在将试样从炉中取出之前，应使用干气体充分对其吹扫。如果是加湿的环境，应在样品室内最冷部分温度低于200℃之前停止加湿。6GB/T43118—2023出于安全考虑不在试验气体中冷却，应在不含危险组分的模拟气体中进行冷却。对于间断暴露的试验，每次重新装填试样并继续暴露时，应采用相同的加热方法(见4.4.3)和冷却方法(见4.4.5)。如果腐蚀性沉积物中活性反应组分的消耗率未知，则每次在重新加载试样之前，应更换腐蚀性沉积物。4.5质量变化的测定为确定试样腐蚀的氧化动力学，需要测量试样质量的变化。仅当试样完全为腐蚀性沉积物涂敷，而且腐蚀性沉积物在试验后能彻底去除时，推荐使用此方法。每种材料应使用平行试样。试样宜尽快称量，或从炉中取出后应存放在干燥器中立即进行干燥，直至称量前。应用镊子处理试样。不应用手直接触碰样品以避免污染(油脂、盐)。当使用手套时应小心，因为手套上的分离物造成的污染可能导致质量确定的错误。若重复测量不一致，记录称重环境的温度和湿度。应在暴露前测量试样质量[mr(to),如GB/T38430—2019的图5所示]。每个试样应至少测量两次，精确度应不低于0.02mg。各次测量结果之间的最大差值应不超过±0.05mg。如果在质量测定之前除锈，则应在基体金属损失最少的情况下，去除试样上的所有腐蚀产物。此过程应根据GB/T16545—2015进行。详细的过程见附录B(见表B.1和表B.2)。除锈后，试样不应用于进一步腐蚀试验。这些程序不适用于去除GB/T41654中定义的内腐蚀产物。由腐蚀引起的试样的质量损失应根据GB/T16545—2015进行测定。5试样表面和微观结构的检测应对试样表面和横截面进行金相检测。检测详细程序见GB/T41654。6报告6.1试验报告的内容b)材料名称(牌号、标准号等);c)等级或符号；d)熔炼炉号/批号；7GB/T43118—2023e)化学成分(分析方法);f)加工条件；g)热处理条件；h)材料微观组织结构。6.1.2试样包括下列数据：b)取样情况(晶体取向、轧制方向等);c)尺寸(mm)和表面积(cm²);d)试样的表面处理状况；e)试样脱脂方法；f)试样支撑方法；6.1.3试验环境包括下列数据：a)试验温度；b)试样在腐蚀性沉积物中的特征加热和冷却曲线；c)试验周期；d)样品室容积；f)试验气体的体积流量，单位为立方米每秒(m³/s);g)腐蚀性沉积物的化学成分、粒径分布(如适用)及来源；h)通过差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)确定的腐蚀沉积物的特征(如适用);i)单位表面积涂覆腐蚀性沉积物的量；j)试样支架的尺寸、类型和材料。6.1.4试验结果包括下列数据：c)在确定腐蚀动力学的情况下，用完全嵌入试样质量损失△m除以表面积A,作为时间的函数；d)试验后的外观图像；e)试验后的断面图像，包括试验后试样金相断面的表层(所选择的放大倍数应能在单一显微照片上清楚地显示腐蚀的程度);f)金相检测结果；g)记录长期暴露后腐蚀性沉积物的分析结果。6.2补充说明试验结果报告中包含以下事项：a)原材料的力学性能；b)原材料的显微组织和取样条件；c)试验装置的详细内容。8(资料性)本文件与ISO17224:2015的技术差异及其原因表A.1本文件与ISO17224:2015的技术差异及其原因本文件结构编号技术差异原因1删除ISO17224:2015中“本文件不适用于试样完全或部分嵌入腐蚀性物质或浸没在液体中的试验方法”;增加了“本文件适用于金属材料在盐、灰烬或其他物质的沉积物作用下进行的高温腐蚀试验”本文件范围已规定了的腐蚀介质状态仅为沉积物，无需再强调不适用于其他状态的腐蚀介质。按GB/T1.1的规定，增加文件的适用界限2关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：——删除了ISO3611、ISO13385-1和ISO13385-2;——用等同采用国际文件的GB/T10123代替了ISO8044(见第3章);——用等同采用国际文件的GB/T16545—2015代替了ISO8407(见4.5.3和4.5.4);——用修改采用国际文件的GB/T41654代替了ISO26146(见4.5.3和第5章);——用我国的热电偶校准标准GB/T16701、GB/T16839.1或JJG141代替了ASTME220、ASTME230和ASTME1350(见4.3.2);-删除ASTME3和ASTME407按GB/T1.1和GB/T1.2的规定编写，确保技术内容的确定和文本结构的协调统一，适应我国的标准编写和版式要求3删除“3.1损伤层”术语和定义；删除“3.3受控气体环境”术语和定义正文中未出现“损伤层”术语；“受控气体环境”术语只在范围中出现一次，未使用两次试样的数量由2个提高为3个，并对不同类型的试验样品数量做出了要求保持跟ISO17248:2015和ISO17245:2015试样数量一致性标题“试剂和材料”改为“试验材料”改为试验材料更符合本条内容4.2.1删除“表1符合区域标准的涂层研磨剂的名称和平均直过使用表1所示的研磨剂来实现”更改为“可使用符合GB/T9258.3要求的P1200的磨料”。删除“在将试样暴露于试剂之前，应使用ISO3611和ISO6906中规定的测量仪器至少在试样的……”中的国际文件按照我国磨料的实际情况进行更改。“可”更符合我国技术参数或方法选择时常用语言。根据我国的实际情况，只需要说明精度，不需要规定测量仪器9表A.1本文件与ISO17224:2015的技术差异及其原因(续)本文件结构编号技术差异原因4.2.2将“腐蚀性沉积物的熔化温度宜事先进行测量”更改为“腐蚀性沉积物的熔化温度应事先进行测量”;将“腐蚀性沉积物能采用溶液、悬浮液或干粉的形式制备”式制备”;将“采用溶液制备时，可将溶液喷洒到试样表面，并建议对试样加热形成腐蚀性沉积物更改为“采用溶液制备时，应将溶液喷洒到试样表面，并建议对试样加热形成腐蚀性沉积物”将“能采用浸溃或涂刷的方式使用”更改为“可采用浸渍或涂刷的方式使用。”将“腐蚀性沉积物的量取决于其化学性质。腐蚀沉积物的常规使用量可为1mg/cm²喷盐沉积物到30mg/cm²的悬浮灰沉积物”这句话放到该小节最后一句为了保证试验结果的准确性和有效性，应在试验前对熔化温度进行测量；用能不符合国内习惯用语，更改为可以；应明确每种腐蚀性沉积物的沉积方法；用能不符合国内习惯用语，更改为可；在保证整个小节内容含义不变的情况下，调整、优化了段落之间的逻辑关系表1将试样温度范围“300～600、600～800,800～1000、1000～1200”更改为“>300～600、>600～800、>800~1000、>1000～1200”原试样温度有重叠，为避免给使用者照成困扰，根据实际情况进行更改4.3.2将“热电偶的校准应按ASTME220,ASTME230和ASTME1350的规定进行。”更改为“热电偶的校准应按GB/T16701、GB/T16839.1或JJG141的规定进行”根据实际情况更改，采用我国标准进行校准4.5.1为手套上的分离物造成的污染可能导致质量确定的错误”更改为“当使用手套时应小心，因为手套上的分离物造成的污染可能导致质量确定的错误”根据实际情况，提出要求4.5.3将“注：这些程序不适用于去除GB/T41654中定义的内腐蚀产物。”调整为正文按GB/T1.1和GB/T1.2的规定编写，注不能包含要求6.1.1将“材料微观组织结构根据ASTME3确定，蚀刻根据ASTME407确定。”更改为“材料微观组织结构”根据我国的实际情况，不需要按照ASTM标准判断围观结构，可自行选择方法进行确定材料的微观组织结构6.1.4将a)、b)、f)和g)中涉及的试验方法内容删除原文内容过于繁琐冗长，删除后整个小节内容含义不变的情况下，精简相关内容(资料性)清除腐蚀产物的化学和电解程序B.1一般条件本附录制定过程中，参考了大量文献以确定化学除锈和电解除锈的程序。除了GB/T16545—2015中列出的测试方法外，还能采用专门为本文件中描述的测试目的而设计的以下程序。本附录概述在采用这些程序之前，宜对空白试样