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文档简介
关于红外光谱仪的结构及特点图6~7:色散型红外分光光度计工作原理第2页,共14页,2024年2月25日,星期天(2)仪器的主要部件a.光源:常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。b吸收池c单色器d检测器(a)真空热电偶:是目前红外分光光度计中最常用的一种检测器(b)高莱池:高莱池是一种灵敏度较高的气胀式红外检测器。第3页,共14页,2024年2月25日,星期天图6~8:高莱池检测器示意图第4页,共14页,2024年2月25日,星期天(c)电阻测辐射热计:将很薄的黑化金属片(热敏元件)作受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,它吸收红外辐射温度升高,其电阻值发生改变,使电桥失去平衡,便有信号输出。根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度的测量。
图6~9:测热辐射计第5页,共14页,2024年2月25日,星期天
图6~10:真空热电偶第6页,共14页,2024年2月25日,星期天2.傅立叶变换红外分光光度计
傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉的方法,并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器。傅立叶变换红外光谱的特点
a.扫描速度极快
b.具有很高的分辨率
c.灵敏度高
d.其他优点:如光谱范围宽;测定精度高,重复性可达0.1%;杂散光干扰小…第7页,共14页,2024年2月25日,星期天工作原理图6~11傅立叶变换红外分光光度计构成示意图第8页,共14页,2024年2月25日,星期天图6~12用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图第9页,共14页,2024年2月25日,星期天二.仪器的主要部件1.光源a.能斯特灯:是由氧化锆,氧化钇和氧化钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结而成.工作温度1750oC,使用波数范围为400~5000cm-1
优点:(1)发光强度大
(2)稳定性较好
(3)使用寿命6~12个月,寿命短。缺点:机械强度较差,价格昂贵,使用时要预热。第10页,共14页,2024年2月25日,星期天b.硅碳棒:由炭化硅烧结而成,为一实心棒。中间为发光部分,工作范围1200~1400oC
波段范围400~5000cm-1,机械强度好,坚固,寿命长,发光面积大。工作前不需要预热。图6~13第11页,共14页,2024年2月25日,星期天2.吸收池,石英,玻璃对红外光都有吸收。所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制作。如NaCl,KBr和TlBr-TlI。要求在特定的恒湿环境下工作,注意防止和减少吸收池窗口侵蚀。被测试样力求干燥。3.单色器4.检测器:真空热电偶。抽真空作用:提高分析灵敏度,减少热传导。第12页,共14页,2024年2月25日,星期天特点:
a).具有高度特征性。
b).应用范围广,可分析有机化合物,无机化合物及高聚物。
c).操作简便,分析速度快,不破坏样品。不受样品状态影响。
d).灵敏度低,只能用于分析单一的纯
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