（高清版）GBT 6439-2023 饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定Determinationofwater-soluwater-solublechloridescontent—Part1:Titrimetricmethod,MOD)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会1a)明确了适用范围，增加了定量限(见第1章，2007年版的第1章);(见第5章，2007年版的第4章);d)更改了称样质量、分取滤液体积(见8.1.1,2007年版的第8章);e)更改了试验数据处理(见第9章，2007年版的第9章)。——将硝酸溶液浓度更改为20%,为增加可操作性，便于本文件的应用(见5.5);的第6章);1饲料中水溶性氯化物的测定本文件定量限为0.05%。5.5硝酸溶液(20%):移取200mL硝酸，用水稀释并定容至1000mL,混匀。5.7硫酸铁铵饱和溶液：称取125g硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]溶于100mL水，再5.9沉淀剂Ⅱ:称取21.9g乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O],加人70mL水和3mL冰乙酸溶解，用水25.10氯化钠标准溶液I(0.1mol/L):标准溶液的浓度应精确至0.0001mol/L,将约20g细粉末状取5.8g氯化的(精确至0.0001g),用水溶解，容量瓶定容至1000ml.,混匀， (1)5.11氯化钠标准溶液02mol/L)研移取100mh氧化钠标胞资液1(5.10)置于500mL.容量5.12硝酸银标准熔液10.1mol/L):标准溶液浓度应精确至0.0001mol,且重复滴定误差不超将约29多细接果状硝酸银放置于表而皿上，铺成薄层。于80℃干燥～31干燥器中冷却至溶液(5.。用硝酸银标济液工运工组渐定，在分摇见工不挺色。硝酸银橘准溶液浓度按理公式2)计5.14硫氰酸钾或硫筑酸铵标准溶液I(0.1mol/L):标准溶液浓度应整用至001mol/L,且重复滴定误差不超过±0.mL。现服买有证标准物质，称取9.7g硫氯酸钢或7.6日临氨酸铵，置干1000ml,容量雕中，用水溶解定容至1000mL,据匀。用单标线吸量管准确移响20mL硝酸银标准溶棕色30s不褪色， (3)5.15硫氰酸钾或硫氰酸铵标准滴定溶液Ⅱ(036.8离心机：不低于7000r/min。8试验步骤平行做两份试验。称取试样适量，精确至0.0001g,置于250mL具塞磨口三角瓶中。具体称取试6331准确加入100mL水于盛有试样的三角瓶中，加入1g活性炭(5.4),混匀。依次准确加入2.5mL沉淀剂I(5.8)和2.5mL沉淀剂Ⅱ(5.9),每次加后摇匀。200r/min振荡30min,静置30min。用滤纸4准确加人100ml.水于盛有试样的三角瓶中，加入1g活性炭(5.4),混匀。依次准确加入2.5mL沉淀剂I(5.8)和2.5mL沉淀剂Ⅱ(5,9),每次加后摇匀，200r/min振荡30min,静置30min。用滤纸准确移取适量染成(8.1),氯化物含量不超过15mg)于mL预长瓶中。如溶液体积小于氛酸钾或硫氰醇铵标滴定溶液Ⅱ(5.15)至0刻度的滴定管中滴加2滴硫角酸钾与硫氰酸铵标准滴定溶液目(5.15摇见准确加入20mL(V,)硝酸银标准演定溶液Ⅱ(5.13),加人mA丙酮(5,2)、5ml.正己烷(5.,W见继续用硫试酸钟或依系形被标难研定溶液Ⅱ(B5)演重，掘是至溶液近产生液Ⅱ(5.1)的餐积V(包括无而加大的滴感等酸每成破系和强示还通延通液)。8.3空患试骚水溶性复化得(以减化钠计)的否超项质量分数计，数值以百分含量(%)表示，表式(4)计算：xe-vxx1mM——氯化钠的摩尔质量M⁵8.44),单位为克每座尔mol);V。——测试溶液移取硝酸银标准滴定治液(5.13)体积，单位为毫升(mL)(8.2);5本方法精密度实验室间的统计结果见附录C,由本试验得出的结果可能不适用于附录C未列出的互独立进行测试获得的两次独产测试结果的地础益值不超过重复性限码),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按》计算w—测古见平均值，在不同实验章，由不同探据书延用不可的设哪按帮用的测可方法，一被测对级相章独立进行测试获得的两次独立测试结原的第有工值不感划事现设不),超可再现径R)的普况看超过5%,——如果已知采样方法明使用的和法。 —文件中未规定的或未认为是非强制的，快度可健能响测定结果6(资料性)本文件与ISO6495-1:2015结构编号对照一览表本文件与ISO6495-1:2015结构编号对照情况见表A.1。表A.1本文件与ISO6495-1:2015结构编号对照情况ISO6495-1:2015结构编号11223 435465附录C7振荡10min,静置10min,使用滤纸过滤。在滤液中滴加3滴硝酸银标准溶液I(5.12),不应有浑浊。钠标准溶液Ⅱ(5.11),混匀，在回旋振荡器(6o蕊Omin,静置10min,使用滤纸过滤，按8.2滴8(资料性)实验室间试验结果1987年，ISO/TC34/SC10“动物饲料”组织24个实验室参与实验室间试验，根据ISO5725:1986进行了试验，并根据GB/T6379.2—2004进行了最终统计分析，统计结果见表C.1。表C.1实验室间试验的统计结果(舍弃离群值后)样品1样品2样品3样品5样品6748样