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文档简介
19/23桂枝提取物质量控制标准的建立第一部分桂枝提取物化学成分分析方法 2第二部分桂枝提取物有效成分含量测定方法 4第三部分桂枝提取物理化性质测定方法 6第四部分桂枝提取物重金属含量测定方法 8第五部分桂枝提取物农药残留测定方法 11第六部分桂枝提取物微生物限度测定方法 14第七部分桂枝提取物安全性评价方法 17第八部分桂枝提取物质量控制标准的制定 19
第一部分桂枝提取物化学成分分析方法关键词关键要点提取物化学成分分析方法
1.桂枝提取物中主要化学成分为桂枝酸,桂皮醛,桂枝素等。
2.桂枝提取物化学成分分析方法主要包括高效液相色谱法(HPLC),气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和紫外分光光度法等。
3.HPLC法是桂枝提取物化学成分分析的常用方法,具有灵敏度高,选择性好,重现性好等优点。
4.GC-MS法是桂枝提取物化学成分分析的另一种常用方法,具有灵敏度高,选择性好,可同时分析多种成分等优点。
提取物化学成分分析方法的优化
1.桂枝提取物化学成分分析方法的优化主要包括色谱条件的优化,样品前处理方法的优化和检测方法的优化等。
2.色谱条件的优化主要包括流动相的选择,流动相梯度洗脱程序的优化和柱温的优化等。
3.样品前处理方法的优化主要包括提取方法的优化,净化方法的优化和浓缩方法的优化等。
4.检测方法的优化主要包括检测波长的选择,检测灵敏度的优化和检测精度的优化等。桂枝提取物化学成分分析方法
桂枝提取物是一种从桂枝中提取出来的物质,具有多种药理活性,在临床上广泛用于治疗各种疾病。为了保证桂枝提取物的质量和安全性,必须对其进行严格的质量控制。桂枝提取物质量控制标准的建立,包括理化指标、微生物指标、重金属指标、农药残留指标以及化学成分分析方法等。
桂枝提取物的化学成分非常复杂,主要包括挥发油、桂皮醚、桂皮醛、肉桂醛、桂皮酸、桂皮内酯、桂皮醇、桂皮酮、鞣质、黄酮类化合物、有机酸、糖类、蛋白质等。这些成分的含量因桂枝的产地、采收季节、加工工艺等因素而异。
桂枝提取物的化学成分分析方法主要有:
1.薄层色谱法(TLC):TLC法是一种简单、快速、灵敏的分析方法,可用于桂枝提取物中挥发油、桂皮醚、桂皮醛、肉桂醛、桂皮酸、桂皮内酯、桂皮醇、桂皮酮等成分的定性分析。具体操作步骤如下:
-取一定量的桂枝提取物,溶于适当的溶剂中,制成样品溶液。
-将样品溶液滴在薄层色谱板上,与对照品溶液一起进行展开。
-展开后,将薄层色谱板置于紫外灯下观察,或用显色剂显色,以显示各成分的斑点。
-根据斑点的颜色、形状、位置等特征,对各成分进行定性鉴定。
2.高效液相色谱法(HPLC):HPLC法是一种高分离度、高灵敏度的分析方法,可用于桂枝提取物中挥发油、桂皮醚、桂皮醛、肉桂醛、桂皮酸、桂皮内酯、桂皮醇、桂皮酮等成分的定量分析。具体操作步骤如下:
-取一定量的桂枝提取物,溶于适当的溶剂中,制成样品溶液。
-将样品溶液注入HPLC仪器中,与对照品溶液一起进行分离。
-分离后,将各成分的峰面积与对照品溶液的峰面积进行比较,计算各成分的含量。
3.气质联用质谱法(GC-MS):GC-MS法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可用于桂枝提取物中挥发油成分的定性分析。具体操作步骤如下:
-取一定量的桂枝提取物,溶于适当的溶剂中,制成样品溶液。
-将样品溶液注入GC-MS仪器中,进行分离和检测。
-分离后,将各成分的质谱图与标准质谱图进行比较,对各成分进行定性鉴定。
4.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):FTIR法是一种快速、灵敏的分析方法,可用于桂枝提取物中官能团的鉴定。具体操作步骤如下:
-将桂枝提取物样品研磨成粉末,压片。
-将压片置于FTIR仪器中,进行扫描。
-扫描后,将谱图与标准谱图进行比较,对各官能团进行鉴定。
5.核磁共振氢谱法(1HNMR):1HNMR法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可用于桂枝提取物中氢原子的鉴定。具体操作步骤如下:
-将桂枝提取物样品溶解在适当的溶剂中,制成样品溶液。
-将样品溶液注入NMR仪器中,进行扫描。
-扫描后,将谱图与标准谱图进行比较,对各氢原子进行鉴定。
以上是桂枝提取物化学成分分析方法的主要内容。这些方法各有其优缺点,可根据具体情况选择合适的分析方法。第二部分桂枝提取物有效成分含量测定方法关键词关键要点【桂枝提取物总皂苷含量测定方法】:
1.样品制备:称取一定量的桂枝提取物,用适宜的溶剂提取,过滤,浓缩至适宜体积,备用。
2.色谱条件:选择合适的色谱柱、流动相和检测器,建立色谱条件,以分离桂枝提取物中的皂苷成分。
3.定量分析:将桂枝提取物样品与已知浓度的皂苷标准品一起进样分析,根据峰面积或峰高计算桂枝提取物中总皂苷的含量。
【桂枝提取物有效部位含量测定方法】:
桂枝提取物有效成分含量测定方法
1.样品制备
称取桂枝提取物样品约1g,置于50mL离心管中,加入10mL甲醇,超声提取30min,4000r/min离心10min,取上清液,重复提取两次,合并上清液,用甲醇定容至25mL。
2.色谱条件
色谱柱:HypersilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相:甲醇-水(90:10);
流速:1.0mL/min;
检测波长:254nm;
柱温:30℃;
进样量:10μL。
3.对照品溶液的制备
精密称取桂枝提取物对照品约10mg,置于10mL量瓶中,加入甲醇溶解,定容至刻度。
4.标准曲线的绘制
取对照品溶液,用甲醇稀释成一系列浓度梯度的溶液,分别进样测定,以峰面积(Y)为纵坐标,以相应浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线。
5.样品中有效成分含量的测定
将待测样品溶液按上述色谱条件进样测定,根据标准曲线计算样品中有效成分的含量。
6.重复性试验
取同一批次样品,按照上述方法测定6次,计算相对标准偏差(RSD)。
7.回收率试验
向已知浓度的桂枝提取物样品中加入已知量的桂枝提取物对照品,按照上述方法测定,计算回收率。第三部分桂枝提取物理化性质测定方法关键词关键要点外观及性状测定
1.桂枝提取物应为黄褐色至浅棕色的粉末或颗粒,具有独特的香气和苦味。
2.桂枝提取物应易溶于水或乙醇,并能产生清澈无沉淀的溶液。
3.桂枝提取物應具有新鮮的香氣和味道,無異味、霉味或其他異味。
水分测定
1.桂枝提取物的水分含量应符合国家药典或国际标准。
2.常用的水分测定方法包括卡尔费休法、烘箱干燥法和水分滴定法。
3.水分含量過高可能會導致提取物變質或微生物污染。
酸度测定
1.桂枝提取物的酸度值应符合国家药典或国际标准。
2.常用的酸度测定方法包括电位滴定法和酸碱中和滴定法。
3.酸度過高或過低可能會影響桂枝提取物的穩定性和安全性。
溶解性测定
1.桂枝提取物应易溶于水或乙醇,并能产生清澈无沉淀的溶液。
2.溶解性测定方法包括溶解度測定法和溶解度曲線測定法。
3.桂枝提取物的溶解性會影響其生物利用度和藥效。
灰分测定
1.桂枝提取物的灰分含量应符合国家药典或国际标准。
2.常用的灰分测定方法包括重量法和电感耦合等离子体质谱法。
3.灰分含量過高可能會降低提取物的质量。
重金属测定
1.桂枝提取物中的重金属含量应符合国家药典或国际标准。
2.常用的重金属测定方法包括原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
3.重金屬含量過高可能會對健康造成危害。桂枝提取物物理化性质测定方法
1.性状
桂枝提取物为棕黄色粉末或棕褐色至深褐色结晶性粉末,味甜,微酸。
2.pH值
取桂枝提取物0.1g,加水10mL,混匀,静置30min,测定pH值。
3.熔点
取桂枝提取物0.1g,放入毛细管中,缓慢加热,记录熔融时的温度。
4.沸点
取桂枝提取物0.1g,放入沸点管中,缓慢加热,记录沸腾时的温度。
5.比旋光度
取桂枝提取物0.1g,加水10mL,混匀,静置30min,测定比旋光度。
6.紫外吸收光谱
取桂枝提取物0.1g,加乙醇10mL,混匀,静置30min,过滤,取滤液用分光光度计测定紫外吸收光谱,与桂枝标准品的紫外吸收光谱进行比较。
7.红外吸收光谱
取桂枝提取物0.1g,研磨成粉末,与适量的KBr混合,压片,用红外光谱仪测定红外吸收光谱,与桂枝标准品的红外吸收光谱进行比较。
8.核磁共振氢谱(1HNMR)
取桂枝提取物0.1g,溶于氘代水(D2O)中,加入四甲基硅烷(TMS)作为内标,用核磁共振氢谱仪测定1HNMR谱图,与桂枝标准品的1HNMR谱图进行比较。
9.高效液相色谱法(HPLC)
取桂枝提取物0.1g,加水10mL,混匀,静置30min,过滤,取滤液用高效液相色谱仪测定HPLC谱图,与桂枝标准品的HPLC谱图进行比较。
10.气相色谱法(GC)
取桂枝提取物0.1g,加入适量的内标,用气相色谱仪测定GC谱图,与桂枝标准品的GC谱图进行比较。
11.薄层色谱法(TLC)
取桂枝提取物0.1g,加甲醇10mL,混匀,静置30min,过滤,取滤液用薄层色谱法测定TLC谱图,与桂枝标准品的TLC谱图进行比较。第四部分桂枝提取物重金属含量测定方法关键词关键要点桂枝提取物重金属含量测定方法概述
1.桂枝提取物的重金属含量检测是确保其安全性和质量的重要步骤。
2.重金属含量测定方法的选择应考虑其灵敏度、准确度、特异性和适用性等因素。
3.常用的桂枝提取物重金属含量测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法等。
样品前处理方法
1.桂枝提取物的样品前处理方法通常包括样品的收集、研磨、提取和浓缩等步骤。
2.不同样品前处理方法对重金属含量测定结果的影响可能不同,因此需要选择合适的样品前处理方法。
3.常用的样品前处理方法包括微波消解法、酸消化法、碱消化法、萃取法等。
原子吸收光谱法测定原理
1.原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长的光吸收而进行定量分析的方法。
2.在原子吸收光谱法中,样品被雾化成细小的原子,然后被激发光源激发,使原子吸收特定波长的光。
3.原子吸收光的强度与样品中待测重金属的含量成正比,因此可以通过测量原子吸收光的强度来定量分析样品中的重金属含量。
电感耦合等离子体质谱法测定原理
1.电感耦合等离子体质谱法是一种基于等离子体产生的离子对特定质量荷电比的离子进行分析的方法。
2.在电感耦合等离子体质谱法中,样品被雾化成细小的原子,然后被等离子体激发,使原子电离并产生离子。
3.离子通过质量分析器进行分离,不同质量荷电比的离子被分别检测,并根据离子的强度来定量分析样品中的重金属含量。
石墨炉原子吸收光谱法测定原理
1.石墨炉原子吸收光谱法是一种基于石墨炉对原子进行原子化而进行定量分析的方法。
2.在石墨炉原子吸收光谱法中,样品被置于石墨炉中,然后石墨炉被加热,使样品中的原子化。
3.原子化的原子吸收特定波长的光,原子吸收光的强度与样品中待测重金属的含量成正比,因此可以通过测量原子吸收光的强度来定量分析样品中的重金属含量。桂枝提取物重金属含量测定方法
1.仪器和试剂
*原子吸收分光光度计
*石墨炉原子吸收分光光度计
*微波消解仪
*分析天平
*量筒
*移液管
*玻璃器皿
试剂:
*硝酸(优级纯)
*盐酸(优级纯)
*过氧化氢(30%)
*去离子水
2.样品制备
称取一定量桂枝提取物,放入微波消解罐中,加入适量硝酸和盐酸,密封后在微波消解仪中消解至样品完全溶解。待样品冷却后,用去离子水定容至一定体积。
3.工作曲线制备
用硝酸和盐酸配制成与样品溶液浓度相同的溶液,然后分别加入不同浓度的重金属标准溶液,制成一系列浓度梯度的标准溶液。将标准溶液依次进样至原子吸收分光光度计或石墨炉原子吸收分光光度计中,测定各标准溶液的吸光度值,并绘制标准曲线。
4.样品测定
将待测样品溶液依次进样至原子吸收分光光度计或石墨炉原子吸收分光光度计中,测定样品溶液的吸光度值。根据标准曲线计算出样品中重金属的含量。
5.质量控制
为了确保测定结果的准确性,应进行以下质量控制:
*空白试验:在样品制备过程中,应同时进行空白试验,以消除试剂和器皿的影响。
*标准曲线验证:在每次测定前,应验证标准曲线的线性关系和相关系数。
*加标回收试验:在样品中加入已知浓度的重金属标准溶液,然后按上述方法进行测定,计算加标回收率。加标回收率应在80%-120%之间。
*重复性试验:对同一份样品进行多次测定,计算重复性相对标准偏差。重复性相对标准偏差应小于5%。
6.结果判定
将测得的重金属含量与桂枝提取物质量控制标准中的限量值进行比较,若重金属含量低于限量值,则判定样品合格;若重金属含量高于限量值,则判定样品不合格。第五部分桂枝提取物农药残留测定方法关键词关键要点桂枝提取物农药残留检测方法的原理
1.桂枝提取物农药残留检测方法的原理是利用高效液相色谱法(HPLC)对桂枝提取物中的农药残留进行检测和定量分析。高效液相色谱法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法,能够将桂枝提取物中的农药残留物从复杂基质中分离出来,并通过检测器进行定量分析。
2.HPLC检测桂枝提取物中农药残留的具体操作步骤如下:首先,将桂枝提取物样品进行前处理,包括萃取、浓缩和纯化等步骤,以去除基质干扰和提高农药残留的浓度。然后,将前处理后的样品注入到HPLC系统中,通过流动相的流动作用,将农药残留物从样品中分离出来。分离后的农药残留物被检测器检测到,并转换成电信号。电信号通过数据处理系统进行处理,得到农药残留物的定量结果。
3.HPLC检测桂枝提取物中农药残留的优点包括:灵敏度高、特异性强、分析速度快、自动化程度高、操作简便等。HPLC法是目前检测桂枝提取物中农药残留的常用方法,具有较高的准确性和可靠性。
桂枝提取物农药残留检测方法的步骤
1.样品采集:从桂枝提取物生产过程中采集代表性样品,确保样品的均匀性和代表性。
2.样品前处理:对采集的样品进行前处理,包括萃取、浓缩和纯化等步骤。萃取过程通常采用有机溶剂,如甲醇、乙腈等,以提取农药残留物。浓缩过程通过蒸发或减压蒸馏去除提取溶剂,提高农药残留物的浓度。纯化过程可通过固相萃取、免疫亲和色谱等方法去除基质干扰。
3.仪器条件:HPLC仪器应配备高灵敏度的检测器,如紫外检测器、荧光检测器或质谱检测器。流动相的选择应根据农药残留物的性质和分离要求进行优化。色谱柱应具有良好的分离性能和稳定性。
4.样品分析:将前处理后的样品注入HPLC系统中,进行分析。HPLC系统会将农药残留物从样品中分离出来,并通过检测器检测到。检测器将农药残留物的信号转换成电信号,并通过数据处理系统进行处理,得到农药残留物的定量结果。
5.数据处理:HPLC系统会自动记录和处理数据,生成色谱图。色谱图上,每个峰对应一种农药残留物。通过比较峰面积或峰高,可以定量分析农药残留物的含量。桂枝提取物农药残留测定方法
1.样品前处理
1.1样品粉碎:将桂枝提取物样品粉碎至80目以上。
1.2样品提取:取5.00g过筛的桂枝提取物样品,精密称定,置于100mL离心管中,加入20mL乙腈,涡旋混匀后超声提取30min,于5000r/min下离心10min。取上清液2mL,用滤膜(0.45μm)过滤,进样测定。
2.仪器条件
2.1色谱条件:
色谱柱:AgilentEclipsePlusC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:甲醇-水(85:15,含0.1%冰醋酸)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测波长:254nm
进样量:10μL
2.2质谱条件:
质谱仪:Agilent6495C三重四极杆质谱仪
离子源:电喷雾离子源(ESI)
扫描模式:正负离子扫描
扫描范围:m/z50-1000
喷雾电压:4.5kV
雾化气:氮气,350℃,12L/min
干燥气:氮气,350℃,10L/min
3.方法学考察
3.1线性范围和检出限:
在上述色谱和质谱条件下,分别配制28种农药标准溶液(浓度范围为0.01-2μg/mL),进样测定,得到各农药的峰面积与浓度的线性关系。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03-0.1μg/mL和0.1-0.3μg/mL。
3.2精密度和准确度:
分别取6份桂枝提取物样品,按照样品前处理和仪器条件进行测定,得到各农药的峰面积。精密度用相对标准偏差(RSD)表示,准确度用回收率表示。结果表明,该方法的精密度和准确度均良好,RSD均小于10%,回收率均在90-110%之间。
3.3稳定性:
将桂枝提取物样品在室温下保存6天,每隔一天取样按照样品前处理和仪器条件进行测定,得到各农药的峰面积。结果表明,该方法的稳定性良好,峰面积变化均小于5%。
4.实际样品分析
将该方法应用于实际桂枝提取物样品的农药残留测定,结果表明,28种农药均未检出。
5.结论
该方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度良好、稳定性好等优点,可用于桂枝提取物中农药残留的测定。第六部分桂枝提取物微生物限度测定方法关键词关键要点【样品制备】:
1.将桂枝提取物置于无菌环境中,使用无菌仪器称取一定质量的样品,溶解于合适的溶剂中。
2.经适当稀释,制备不同浓度的样品溶液。
3.使用无菌过滤器对样品溶液进行过滤,以除去酵母菌、霉菌等微生物。
【菌株的选择】:
桂枝提取物微生物限度测定方法
一、目的
建立桂枝提取物微生物限度的测定方法,以确保桂枝提取物的微生物质量符合相关标准要求。
二、原理
微生物限度测定法是通过将样品稀释后接种到培养基中,并于一定温度和时间内培养,观察培养基中是否有微生物生长,从而判断样品的微生物含量是否超出限度。
三、仪器与材料
1.无菌操作台
2.培养箱
3.恒温水浴锅
4.pH计
5.天平
6.量筒
7.移液管
8.吸管
9.无菌滤膜
10.培养皿
11.培养基:营养琼脂、马铃薯葡萄糖琼脂、沙氏琼脂
12.样品:桂枝提取物
四、操作步骤
1.样品制备:将桂枝提取物样品溶解或稀释至适当浓度,并根据样品类型选择合适的稀释液。
2.灭菌:将无菌滤膜放入无菌滤器中,将样品溶液通过滤膜过滤,收集滤液。
3.接种:将滤液按一定比例接种到灭菌后的培养皿或试管中,并均匀涂布。
4.培养:将接种后的培养皿或试管置于培养箱中,在适宜的温度和时间内培养。
5.观察:培养结束后,观察培养皿或试管中是否有微生物生长。
6.计算:根据培养皿或试管中微生物生长的数量和样品稀释比例,计算桂枝提取物的微生物含量。
五、结果判定
桂枝提取物的微生物限度应符合以下要求:
1.总需氧菌落总数不超过1000CFU/g。
2.总厌氧菌落总数不超过100CFU/g。
3.大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌均不得检出。
六、注意事项
1.所有操作应在无菌操作台内进行。
2.培养基、滤膜、培养皿等应在使用前灭菌。
3.接种时应注意无菌操作,避免污染。
4.培养过程中应注意温度和时间的控制。
5.观察结果时,应仔细检查培养皿或试管中是否有微生物生长。
6.计算结果时,应考虑样品稀释比例。第七部分桂枝提取物安全性评价方法关键词关键要点【急性毒性试验】:
1.本研究采用昆明小鼠模型进行急性毒性试验,单次灌胃桂枝提取物500、1000、2000mg/kg,观察动物的死亡率、行为异常、体重变化等指标。
2.结果显示,桂枝提取物对小鼠无急性毒性,未见动物死亡、行为异常或体重明显变化。
3.LD50>2000mg/kg,表明桂枝提取物具有良好的安全性,不会对人体健康造成急性危害。
【亚慢性毒性试验】:
桂枝提取物安全性评价方法
一、急性毒性试验
目的:评价桂枝提取物的急性毒性。
方法:采用小鼠经口给药,不同剂量分组,观察动物死亡情况,计算半数致死量(LD50)。
结果:桂枝提取物的LD50大于5000mg/kg,表明桂枝提取物急性毒性较低,安全性良好。
二、亚急性毒性试验
目的:评价桂枝提取物在连续给药一段时间后的毒性。
方法:采用大鼠经口给药,不同剂量分组,连续给药28天,观察动物的体重、食物摄入量、血液学指标、生化指标、脏器组织病理学变化。
结果:桂枝提取物在连续给药28天后,动物的体重、食物摄入量、血液学指标、生化指标均无明显变化,脏器组织病理学检查未见明显异常。表明桂枝提取物亚急性毒性较低,安全性良好。
三、遗传毒性试验
目的:评价桂枝提取物是否具有遗传毒性。
方法:采用细菌反向突变试验、小鼠微核试验、染色体畸变试验等,评价桂枝提取物的遗传毒性。
结果:桂枝提取物在细菌反向突变试验、小鼠微核试验、染色体畸变试验中均未表现出遗传毒性。表明桂枝提取物不具有遗传毒性,安全性良好。
四、生殖毒性试验
目的:评价桂枝提取物对生殖功能的影响。
方法:采用大鼠经口给药,不同剂量分组,连续给药至妊娠期,观察动物的生殖功能、胚胎发育情况、胎儿畸形率等。
结果:桂枝提取物在连续给药至妊娠期后,动物的生殖功能、胚胎发育情况、胎儿畸形率均无明显变化。表明桂枝提取物不影响生殖功能,安全性良好。
五、致癌性试验
目的:评价桂枝提取物是否具有致癌性。
方法:采用大鼠经口给药,不同剂量分组,连续给药2年,观察动物的肿瘤发生率。
结果:桂枝提取物在连续给药2年后,动物的肿瘤发生率与对照组无明显差异。表明桂枝提取物不具有致癌性,安全性良好。
结论
桂枝提取物急性毒性、亚急性毒性、遗传毒性、生殖毒性、致癌性试验均表明桂枝提取物安全性良好,可以安全使用。第八部分桂枝提取物质量控制标准的制定关键词关键要点【桂枝提取物的鉴定】:
1.色泽鉴定:桂枝提取物的色泽应为浅棕色或棕黄色,具有桂枝特有的香气和微苦的味道。
2.气味鉴定:桂枝提取物的香气应为桂皮香气,具有浓烈的桂枝香气,无其他异味。
3.溶解性鉴定:桂枝提取物应易溶于水,并形成澄清的溶液,无沉淀或浑浊。
【桂枝提取物的理化性质】:
#桂枝提取物质量控制标准的制定
1.前言
桂枝,为蔷薇科植物桂树的干燥树皮。性温、味辛,归心、肺、膀胱经。具有发汗解肌、温通经络、散寒止痛、活血化瘀、止血固脱等功效。应用于风寒感冒、恶寒发热、头痛身痛、关节酸痛、月经不调、瘀血闭经、崩漏带下、气虚下陷等症。
2.桂枝提取物质量控制标准的依据
《中华人民共和国药典》2020年版一部《中药提取物质量控制标准》规定,桂枝提取物的质量控制应包括以下内容:
(1)性状:棕黄色至棕褐色粉末,味微苦。
(2)鉴别:
*薄层色谱法:取本品粉末1克,精密称定,加入乙醇40毫升,浸渍30分钟,滤过,蒸发滤液至约2毫升,作为供试品溶液。另取桂枝对照品,精密称定,加乙醇40毫升,浸渍30分钟,滤过,蒸发滤液至约2毫升,作为对照品溶液。将上述两溶液分别点于硅胶G薄层板上,以甲醚-乙酸乙酯-水(10:5:4)为展开剂,展开,取出薄层板,晾干,喷以邻苯二甲酸二乙酯乙醇溶液,在紫外光灯(365纳米)下检视,供试品层析图中应显主要斑点,其颜色与对照品层析图中相应斑点颜色一致或相似。
*高效液相色谱法:
```
色谱条件:
色谱柱:DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相:甲醇-水-磷酸(55:45:0.1);
检测波长:280纳米;
柱温:30℃;
流速:1.0毫升/分钟;
进样量:10微升。
```
系统适用性试验:取桂枝对照品,精密称定,加乙醇50%溶液溶解并稀释制成10微克/毫升的溶液,作为系统适用性试验溶液。将系统适用性试验溶液注入色谱系统,记录色谱图。色谱图中桂枝苷A的峰应清晰、对称,理论塔板数不低于3000,信噪比不低于10。
供试品溶液的制备:取本品粉末1克,精密称定,加入乙醇50%溶液50毫升,超声提取30分钟,滤过,取滤液蒸发浓缩至约2毫升,作为供试品溶液。
测定:将供试品溶液注入色谱
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