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文档简介

参照楙斗参照楙斗-一-页眉页脚可删除化工化工#由于反应体系中残留有少量的水,以及在抽气减压过程中由抽气带出部分水,因此由出水量计算所得的反应程度P和平均聚合度Xn相较于酸值计算所得偏低,尤其是最后两组数据。【误差分析】(1)在实验过程中由于搅拌棒掉落,重新更换搅拌棒,在更换的过程中由于体系还未搅拌均匀,由此反应物并不是按照1:1的比例减少的,在剩余的反应物中有其中一种反应物过量,因此导致反应程度降低。(2)在实验过程中对于温度的控制存在误差。(3)在酸度值测定时,由于由三人进行滴定,存在一定的人为误差。(4)在称量过程中由于精度等原因,存在着一定的误差。【思考题】1、说明本缩聚反应实验装置有几种功能?并结合P-t和Xn-t图分析熔融缩聚反应的几个时段分别起到了哪些作用?分水器:脱除分离水,促进平衡向生成高聚物的方向移动;搅拌棒:充分搅拌,有利于反应进行;干燥管及真空系统:减压,更利于小分子水的脱除;锅式电炉:缩聚反应反应热小,锅式电炉可以均匀加热以达到反应所需的温度;温度计:控制反应温度。熔融缩聚反应分为三个反应时期:搅拌熔融:将反应物搅拌均匀,酸与醇反应生产酯,为后续的缩聚反应做好准备,至反应物呈现无色透明状时此阶段完成。(160°C)低聚合度物料缩聚(预缩聚):生成预聚物,产生小分子水,在升温阶段,反应速率有所上升,反应程度P和平均聚合度Xn上升速率有所增加;在恒温阶段后期体系黏度逐渐升高,反应速率有所下降。(200C)减压,升温缩聚:减压、升温等方法降低了体系的黏度,增加了除水效率使反应向生成咼聚物的方向移动。2、与聚酯反应程度和分子量大小有关的因素是什么?在反应后期黏度增大后影响聚合的不利因素有哪些?怎样克服不利因素是反应顺利进行?反应单体的配料比、反应温度、反应时间、去水程度都会影响聚酯的反应程度和分子量大小。在反应后期黏度增大,分子链的运动受到限制并且降低了水的排除效率,从而导致了随着反应程度的增大,反应速率下降。克服体系黏度增大的方法:减压,脱除更多的小分子水

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