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文档简介
1离子吸附型稀土矿化学分析方法第X部分:镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含量的测定硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含YLaYbLu25试验和材料警示──硝酸具有强烈的腐蚀性和氧化性,需谨慎使本文件除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上化学试剂,所用水符合GB/T6682一级5.1硝酸:ρ=1.42g/mL。):5.5单元素标准储备溶液:用有证标准物质配制,具体配制方法参见附录B,也可购买市售有证的单),),3La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Y0Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tb、Yb、0注:校准标准溶液元素质量浓度可根据测定溶液的元素质量浓度,在确定的检测范围内进行调整。5.11氩气:φ(Ar)=99.996%),),8.3.1启动仪器并调节至最佳工作状态8.3.2建立分析方法,选择元素和分析质量数,设定测定参数,编制样品分8.3.4每批样品测定时,同时测定空白溶液(8.1)、标准物质溶液8.3.5样品测定间隔用硝酸溶液(5.4)清9试验数据处理49.1结果计算方法……(2)););););1——分取制备溶液体积,单位为毫升(mL9.2结果干扰校正……………………ρeq——干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度的数值,单位为纳克每毫升 j=1);10.1按GB/T6379.2规定的方5镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含量的方法精La2.72~38.331.91~107.410.171~6.4501.19~42.330.231~8.537Yb0.231~23.67LuY现性限,得到的方法正确度数据。统计结果参12.3每批样品分析,应同时进行空白试验、重6A.1以某四级杆电感耦合等离子体质谱仪为例,仪器参考工作条件见表A.1。1101.2311.1A.2各元素测定选用分析同位素、内标及所用的干扰校正公式见表A.2。89Y139La141Pr152Sm153Eu174Yb175Lu注:干扰注释栏中的多原子离子干扰需采用求干扰系数的方法进行校正。7),钠溶解。移入500mL容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释至刻准确称取0.6350g经850℃灼烧过的高纯三氧化二钇(Y2O3置于烧杯中,加+1),低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。),8),+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。9通过精密协作试验得到的方法与结果的准确度(正确度和精密度)HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111111111181011441.0252.119.9115.5413.4714.7217.2853.4140.1340.31240.19170.3132.10717.9751.92123.21615.138112.5356.17516.4126.851HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111119111111111111()/(μg/g)13.42.362.721.0170.1281.4210.3162.518HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1397.0512.2251.7761.3973.3537.2317.1136.187HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111110111111111110()/(μg/g)227.052.53.253.561.9110.1518.7131.1873.7780.5515.3510.16113.8513.3241.5425.7013.791HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111111101111111111()/(μg/g)317.7184.137.7812.7513.416.34115.5472.21331.36414.5231.971HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC17.75643.5328.2411.01935.5185.5196.1765.7327.3337.570HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111111101111111110()/(μg/g)1.912.52111.8122.5242.5014.2141.2211.1191.1590.12823.31833.0731.1361.1255.5346.4156.3157.532HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC111111111111111111111091111119()/(μg/g)0.170.1290.156HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1412.1171.2200.1560.1535.38511.417HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111011111111111111()/(μg/g)61.435.792.171.2310.4511.2251.2850.1580.13536.1037.2711.7391.3278.5719.314HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111101011111011910()/(μg/g)0.1390.130HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1.1680.1373.2710.1727.1965.19613.108HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC111111111111111111111091111119()/(μg/g)11.042.331.221.190.1744.7271.1932.1560.1452.4811.7130.11413.2373.3411.2235.3362.15211.294HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111101111101111109()/(μg/g)4.10.1540.139HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1.0130.4310.1611.2411.2810.2190.1563.1914.1035.11811.595HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111110111111118()/(μg/g)17.35.30.1771.7303.0161.1240.1791.2773.1460.177HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111111111111111110()/(μg/g)1.3HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1750.1250.22111.4277.71011.208HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111111111181111()/(μg/g)1.5011.1400.1410.1281.1360.2133.1921.7732.6517.75210.335HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111110111011109()/(μg/g)1.3HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1430.5110.
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