《烟用材料鉴别检测方法》技术报告

《烟用材料鉴别检测方法》标准项目技术报告项目组2024年3月第一章概述 一项目研究对象 3二合同规定主要研究内容和技术路线 1主要研究内容 32技术路线 3第二章烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束 4一可鉴别性调研 4二烟用要求的研究 5三烟用要求和检测结论的判定 四方法验证 第三章烟用滤棒 一烟用滤棒可鉴别性调研 二烟用要求的研究 三烟用要求和检测结论的判定 四方法验证 26第四章卷烟纸 28一卷烟纸可鉴别性调研 二烟用要求的研究 三烟用要求和检测结论的判定 四方法验证 40第五章空烟筒 42一技术要求研究 42二方法验证 43第六章项目总结 44第一章概述售的传统机制卷盘状卷烟纸作为研究对象，但是不包括低引燃倾（1）1.根据烟草专卖法，调研行业专卖以及（2）2.在调研基础上，以满足卷烟生产需求为前提，提出烟用丝束、烟用滤棒、卷烟纸这三种烟用材料作为烟草专卖品鉴别检测的外观形态特征指标和理化特性等烟用特征指（4）4.研究烟草专卖品中相应烟用材料鉴别检测规程的体系构建，包括工作程序，不第二章烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束烟用二醋酸纤维素丝束（烟用聚丙烯丝束）是醋酸纤维素1.3kg～1.5kg的宝塔筒子，无捻丝通常为6kg～10kg的扁平装筒子。纺织行业的聚丙烯长（1）由于烟用丝束产品需要经过滤棒成型设备加工成烟用滤棒，为了适用于滤棒连续（2）由于用途不同，烟用丝束纤维的卷曲工艺与纺织用纤维的卷曲工艺有明显不同，（3）对于烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束，其自身的过滤效率不突显，但由项目组借鉴纺织行业采用红外吸收光谱法进行纤维类别定性鉴别的方法对烟用丝束中 红外吸收光谱仪，测试仪器的条件参数均符合FZ/T01057项目组收集了不同企业生产的二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束按照规范性附录A进行FZ/T01057.8--2012给出的醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维的主要吸收谱带及其特性频率表2-1不同种类的丝束纤维红外光谱主要吸收谱带及其特性频率表主要吸收谱带及其特性频率，cm-112图2-1二醋酸纤维素纤维红外吸收光谱图图2-2三醋酸纤维素纤维红外吸收光谱图图2-3聚丙烯纤维红外吸收光谱图表2-2不同实验室烟用丝束红外吸收光谱性能测试结果样品编号主要吸收光谱及其特性频率，cm-1判断纤维的类别2#3#CQSS-11746,1373,1237,1045,9011733,1368,1219,1031,9001736,1370,1212,1031,904醋酸纤维素CQSS-21743,1369,1237,1045,9021733,1367,1218,1031,9001730,1365,1214,1032,897醋酸纤维素CQSS-31743,1369,1237,1045,9021733,1368,1219,1031,9001733,1369,1214,1039,897醋酸纤维素CQSS-41743,1369,1237,1045,9021733,1367,1219,1031,9001737,1362,1217,1028,900醋酸纤维素CQSS-51743,1369,1237,1045,9011733,1368,1219,1030,9001733,1369,1217,1025,900醋酸纤维素CQSS-61743,1369,1237,1045,9011733,1368,1218,1031,9001733,1365,1217,1028,903醋酸纤维素CQSS-71743,1369,1237,1045,9021733,1368,1219,1031,9001733,1365,1217,1028,903醋酸纤维素CQSS-81740,1369,1237,1045,9011733,1368,1219,1031,9001733,1365,1214,1035,897醋酸纤维素CQSS-91742,1369,1237,1045,9031733,1368,1218,1031,9011730,1369,1210,1032,897醋酸纤维素BQSS-11456,1376,1167,997,9731456,1376,1167,998,9731454,1387,1163,1004聚丙烯BQSS-21456,1376,1166,998,9731456,1376,1167,997,9731453,1372,1167,998,971聚丙烯图2-4不同实验室二醋酸纤维丝束红外吸收光谱叠加图图2-5不同实验室聚丙烯丝束红外吸收光谱叠加图个羟基强谱带。但在实际工作中，如果纤维表面含有水份，三醋酸纤维素纤维在3448cm-1因此，用红外吸收光谱法可鉴别出醋酸纤维素纤维/聚丙烯纤维，但对于同属于醋酸纤展溶解法鉴别检测试验，但规定了所用丙酮的浓度。因为在FZ/T01057.4-2007《纺织纤维浓度为99.5%的情况下，三醋酸纤维可能会表2-3不同纤维在不同浓度的丙酮水溶液中的溶解性能纤维种类溶剂（V/V）99.5%丙酮水溶液90%丙酮水溶液80%丙酮水溶液液液二醋酸纤维素溶解溶解溶解溶解不溶三醋酸纤维素溶解溶解溶解不溶不溶聚丙烯不溶不溶不溶不溶不溶试验结果表明，试验所用的3种纤维原料，只有二醋酸纤维素能溶于70%（V/V）丙酮不仅可以将二醋酸纤维素与聚丙烯区分开来，还可在FZ/T01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》和前期的烟用二验时间这些关键的因素进行了研究。在FZ01057.8-2012通用标准的基础上对样品制备、试（1）试样的状态。若试样为丝束状态，由于部分纤维卷曲呈团，影响对二醋酸纤维素（2）溶剂与试样的比例。由于溶解与析出是一个动态平衡过程。如果溶剂比例过少，析出的过程会很显著，影响对二醋酸纤维素纤维的结果判断。尤其70%（V/V）丙酮水溶液例至少为50:1；为了保证实验结果，还对试样的称取量作了规定，明确取样量约0.05g~（3）实验时间。由于受羟基取代度的影响，不同的二醋酸纤维素纤维在70%（体积分项目组收集了不同企业生产的二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束按照规范性附录B进行表2-4不同实验室的溶解性能测试结果实验样品实验序号1#实验室结果2#实验室结果3#实验室结果CQSS-11溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-21溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-31溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-41溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-51溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-61溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-71溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-81溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-91溶解溶解溶解2溶解溶解溶解BQSS-11不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQSS-21不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解外吸收光谱法作为首选方法。溶解法能够区分同属于醋酸纤维素的二/三醋酸纤维素纤维，丝束带宽调整范围7cm~10cm，但是丝束打包设备并不是专卖产品，打包设备变化直接影响规格的变化，况且在质检中心近三年的检测中发现有1个样品的丝束线密度为13.7Ktex，表2-6烟用丝束外观形态特征的烟用要求项目烟用要求外观形态特征1、在丝束包内规则摆放。2、由大量连续、规则的长丝组成，呈卷曲的长条带状纤维束。3、丝束经纵横向拉伸后纤维交织成网状。表2-7烟用丝束理化特性的烟用要求检测项目单位烟用要求红外吸收光谱特征频率二醋酸纤维素纤维cm-1聚丙烯纤维1451，1357，1166，997，972溶解性能二醋酸纤维素纤维/常温下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纤维常温下不溶于70%丙酮溶液通过试验研究，明确了烟用丝束鉴别检测烟用要求单项指（1）当被检测样品的外观形态特征符合表2-6烟用要求时，对样品拍照后进行试样的抽取，将照片和抽取的试样一并送（2）当被检测样品的红外吸收光谱频率和溶解性能测试结果同时符纤维的定性要求时，则判定该被检测样品的理化特性结果为二醋酸纤维素丝束纤维/聚丙烯（3）当被检测样品的红外吸收光谱频率和溶解性能测试结果均不符合符合二醋酸纤维素丝束/聚丙烯丝束的纤维特性，则判定该被检测样（1）若被检测样品的外观形态特征和理化特性全部满足二醋酸纤维素丝束/聚丙烯丝束的烟用要求的，可定性为该被检测样品是烟用二醋酸纤维（2）考虑到行业的不断发展，烟用丝束的纤维类型和材质，都有可能在未来的发展中（3）若被检测样品的外观形态特征和理化特性指标均不符合烟用丝束的烟用要求，则对送检至质检中心和广东省质检站的20个罚没丝束样品开展了丝束鉴别检测工作，验罚没丝束图片图2-7烟用丝束外观形态特征②丝束均由大量连续、规则的长纤维组成，根据测试结果可以判断被检测样品的外观形态特征均具备表2-8罚没丝束理化特性鉴别检测结论编号主要吸收光谱及其特性频率，cm-1溶于70%（V/V）丙酮水溶液纤维类别11743,1373,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素21743,1373,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素31743,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素41743,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素51743,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素61743,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素71740,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纤维素81740,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素91742,1369,1237,1045,903溶解二醋酸纤维素1742,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纤维素1735,1367,1215,1032,900溶解二醋酸纤维素图2-8鉴别检测方法实施结果汇总片资料，检测人员进行判断，大部分丝束包的图2-9外观形态特征第三章烟用滤棒-固化－装箱。4)喂入：施加过增塑剂的丝束由高压空气喷项目组收集了不同企业生产的醋酸纤维滤棒和聚丙烯丝束滤棒按照规范性附录A和B进表3-1不同实验室烟用滤棒红外吸收光谱性能测试结果样品编号主要吸收光谱及其特性频率，cm-1判断纤维的类别2#3#1742,1369,1237,1046,9021733,1367,1215,1031,9001735,1370,1221,1037,897醋酸纤维素1742,1369,1237,1045,9011733,1368,1216,1031,9001733,1358,1210,1032,897醋酸纤维素1743,1369,1229,1045,9011733,1367,1215,1031,9001733,1365,1217,1032,900醋酸纤维素1743,1369,1237,1046,9011733,1368,1216,1031,9001737,1365,1214,1028,903醋酸纤维素1742,1369,1237,1045,9011733,1368,1215,1032,9001737,1365,1214,1032,897醋酸纤维素1456,1376,1167,998,9731456,1376,1166,998,9731461,1379,1163,996,963聚丙烯1456,1376,1166,997,9731455,1376,1166,998,9731457,1376,1167,1001聚丙烯1455,1376,1166,998,9731455,1376,1166,998,9731450,1372,1163,998,971聚丙烯1456,1376,1167,997,9731454,1376,1167,998,9731453,1372,1167,998,964聚丙烯1455,1376,1167,997,9731452,1376,1167,998,9731453,1376,1167,998,967聚丙烯1456,1376,1167,997,9731456,1376,1166,997,9731450,1379,1167,998,967聚丙烯1456,1376,1167,997,9731456,1376,1167,997,9731453,1376,1167,994,967聚丙烯图3-1不同实验室醋酸纤维滤棒红外吸收光谱叠加图图3-2不同实验室聚丙烯丝束表3-2不同实验室烟用滤棒溶解性能测试结果样品编号实验序号1#实验室结果2#实验室结果3#实验室结果CQLV-11溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-21溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-31溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶2溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶溶解，但有2根细线不溶CQLV-41溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-51溶解溶解溶解2溶解溶解溶解BQLV-11不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-21不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-31不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-41不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-51不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-61不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-71不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解注：烟用醋酸滤棒CQLV-3有2条加香线。鉴别方法适用于烟用醋酸纤维滤棒和烟用聚表3-3各滤棒生产企业提供的滤棒硬度极限低值滤棒生产企业硬度极限低值（%）N59%-84%B61%-84%S61%-89%G74%-76%通过项目预研阶段的前期调研，在不考虑加工卷烟产品质量好坏的情况下，正常生产为突破点，还可能手工卷制卷烟或偷工减料，因此项目组将滤棒硬度的烟用要求确定为≥2016年全国抽检滤棒样品的检测数据，以及专卖查获案件的罚没滤棒样品的硬度测试结果进行了分析汇总，以此验证硬度鉴别烟用要求的有效性与适用性。测试结果见图3-3～图通过以上统计数据的验证可以发现，硬度的最小值均在我们产品：长度范围为84mm～144mm，圆周范围为16.50mm～25.00mm所有产品的压降均分布在8.0Y/15000、7.5Y/16000，另外还有少量应用或用于试验的丝束规格，如9.5Y/12000、11.0Y/15000、12.0Y/12000。在设计圆周17.00mm、长度84mm条件下，这几种规格丝束成性曲线通用20-50%最佳成型区间选择和滤棒生产企业最大、最小棒实际制作情况，预估最低的醋酸纤维丝束，且该规格丝束所生产滤棒圆周基本不会超过17mm，因此，理论上可认成型区间选择，其中2.0Y/40000规格丝束所生产最大棒压降最高，结合滤棒生产2016年全国抽检滤棒样品的检测数据，以及专卖查获案件的罚没滤棒样品的压降测试结果进行了分析汇总，以此验证压降鉴别烟用要求的有效性与适用性。测试结果见图3-8～图但是，目前低吸阻卷烟出现使得滤棒的压降突破传统卷烟的压降区间，出现了低于1000Pa表3-4外观形态特征的烟用要求项目烟用要求外观形态特征1）由纤维、纸质或其他类材料构成的圆柱体。2）与卷烟的圆周相适宜。表3-5理化特性的烟用要求检测项目单位烟用要求红外吸收光谱特征频率二醋酸纤维素纤维cm-11745，1376，1237，1075-1042，900聚丙烯纤维1451，1357，1166，997，972溶解性能二醋酸纤维素纤维/常温下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纤维常温下不溶于70%丙酮溶液压降aPa≤15000硬度%a适用于常规长度为80mm～150mm的（1）当被检测样品的外观形态特征符合表3-4烟用要求（2）当被检测样品的红外吸收光谱特征频率和溶解性能（3）经纤维鉴定后不是醋纤或者丙纤，或者不是纤维组成的滤棒，则是以其他材质制（1）若被检测样品的外观形态特征和理化特性全部符合烟用滤棒要求，可定性为该被（2）考虑到行业的不断发展，烟用滤棒的纤维类型以及烟用滤棒的材质，都有可能在（3）若被检测样品的外观形态特征和理化特性中压降和硬度任一项指标不符合烟用滤没有具体生产企业名称。一批样品数量为1096鉴别检测按照外观形态特征鉴别检测、理化②表3-6为被检测样品的压降和硬度测试结果，通过测试结果可以看出，被检测③由以上可知，被检测样品的红外吸收光谱频率和溶图3-11货车查获滤棒红外光谱图图3-12仓库查获滤棒红外光谱图表3-6查获滤棒压降和硬度测试结果硬度AVG硬度MAX硬度MIN压降AVG压降MAX压降MIN货车查获88%90%84%3480Pa3609Pa3158Pa仓库查获90%93%87%3100Pa3285Pa3011Pa为烟用聚丙烯纤维滤棒；26.5%为其他材质制成的烟用滤棒硬度均能满足烟用要求，可加工卷烟满足抽吸需求，因第四章卷烟纸打浆、抄纸和完成三大工序组成，完成工序阶段装形态和卷烟纸外观相似，其卷盘盘芯内径也与调研到的卷烟纸卷盘盘芯内径一致，见表4-1，因此，项目的研究重点是通过外观包装形态、理化特性指标鉴别卷烟纸和与之相类似表4-1与卷烟纸外观形态相似的民用纸张手卷烟纸牙签纸吸管包装纸筷子包装纸包装形态盘纸或卷筒盘纸或卷筒盘纸或卷筒盘纸或卷筒卷盘盘芯120mm或76mm120mm或76mm120mm或76mm120mm或76mm图4-2卷烟机组图①纸机上大卷②复卷机上大卷③复卷后小卷④分切机上小卷⑤分切后的盘⑥单盘卷烟纸图4-3卷烟纸从卷筒到卷盘转。通过对卷烟以及卷烟纸生产企业的调研得知，近20年来卷烟纸生产企业的卷烟纸盘芯内径都是120mm，历史上也有76表4-2卷烟机型号及盘纸使用情况汇总类型机型盘纸宽度盘纸规格（盘芯内径）mm备注最小调整宽度（mm）最大调整宽度（mm）国产卷烟机JY14-23//直径：120淘汰设备ZJ1730.5直径：120ZJ11230.5直径：120ZJ11630.5直径：120ZJ11824.530.5直径：120在用设备德国HAUNI公司PROTOS-M548.561.5直径：120在用设备PROTOS-M830.5直径：120PROTOS-7030.5直径：120PROTOS1-830.5直径：120英国MOLINS公司PASSIM8K23.529.5直径：120少数企业在用意大利GD12126.427.0直径：120表4-3全国卷烟纸质量监督抽查卷盘盘芯内径统计样品数量卷盘盘芯内径2015年全部为120mm2016年全部为120mm2017年全部为120mm图4-4全国卷烟纸质量监督抽查卷盘宽度统计(mm)圆周范围为16.50mm～28.25m卷烟机所用的卷烟纸盘宽理论上应为18.5mm～30.5mm。项目组收集了目前行业普遍使用的卷烟机型号，表4-3显示了卷烟机能够调整的卷盘盘芯宽度最小可达到18.5mm，最大可达到61.5mm。为此，综合历年所用的卷烟机类型和卷烟纸的规格、根据卷烟圆周的发展趋势和各种卷烟机的机型调整情况，确定了卷烟纸鉴别检测中外观形态特征的卷烟纸盘宽定为看出，筷子包装纸的卷盘盘芯内径平均值为76mm，可以确定不符合卷烟纸外观形态特征，图4-514个样品的卷盘盘芯内径测试平均值统计结果（mm）图4-614个样品的卷盘盘芯宽度测试平均值统计结果（mm）牙签纸样品的卷盘宽度平均值最小为22.2mm，最大为54.2mm，1个筷子包装纸的烟纸添加了助燃剂。助燃剂是卷烟纸重要的添加成分图4-7卷烟纸监督抽查统计分析结果图4-8卷烟纸透气度与烟气量的关系烟支燃烧充分且燃烧速度加快；同时，CO通过卷烟纸空隙的逸出量增大，空气由卷烟纸进图4-9和表4-4是收集的14个样品实验室间的透气度测试平均值统计结果。其中，4图4-914个样品的透气度测试结果（CU）表4-4透气度测试统计结果样品名称值牙签纸YQZ-19.3YQZ-2YQZ-336.235.735.534.934.734.534.635.2YQZ-44.30.04.52.6筷子纸KZZ-1手卷烟纸SJZ-14.30.04.52.6SJZ-234.036.437.140.136.836.227.035.4吸管包装纸XGZ-1XGZ-236.338.137.038.636.836.737.437.3XGZ-3XGZ-438.240.038.838.437.336.837.938.2XGZ-540.649.042.040.137.642.641.141.9XGZ-635.434.034.836.037.332.834.034.9XGZ-7之一是需要有较好的阴燃距离，且阴燃距离不小于30mm。另外，通常焦油等有害成分是在450℃温度以上时由烟草热解形成的，而添加一些碱金属盐类可改变卷烟的燃烧速率和燃烧 除了卷烟纸，其它类型的纸张一般不会阴燃，按YC/T197《卷烟纸阴燃速率的测定》用薄形纸的阴燃性能和钾离子含量进行了测定，测试结燃初始位置到熄火位置的距离）除了牙签纸，其他产品均不超过20mm，但由于这类纸张阴图4-1014个样品的阴燃距离测试平均值统计结果（mm）项目组收集的近一年来各卷烟纸生产企业的卷烟纸钾离子含量统计结果，最小为0.104%，最大为1.890%，见图4-11。综合考虑各方面因素，钾按照现有的行业标准YC/T274—2008《卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子吸收方法给出的条件进行前处理后的样品浑浊，见图4-12，导致消解不完全，因此本项目参考YC/T316《烟用材料中铬、镍、砷、硒、鎘、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱碎屑试样，精确至0.0001g，置于微波消解罐中，向微波消解罐中加入6mL65%HNO3和1mL30%H2O2，待反应缓和后密封消解罐，置于微波消解仪中，根据标准中设置的微波消解程图4-12YC/T274消化后样品情况