《硝化反应 副产硫酸（征求意见稿）》

ICS

CCS

团体标准

xxx-2022

硝化反应副产硫酸

Sulfuricacidby-productofnitrationreaction

2022—XX—XX发布2022—XX—XX实施

浙江省环保产业协会发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、

T/CAS1.1-2017《团体标准的结构和编写指南》及《浙江省环保产业协会团体标准管理办法》

的规定起草。

本标准根据环境保护与清洁生产法律法规、工业硫酸产品要求而制订。

本标准起草单位：浙江吉泰新材料股份有限公司、浙江巍华新材料股份有限公司、浙江

工商大学、杭州归源环保科技有限公司。

本标准主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。

I

T/ZAEPIxxx-2022

硝化反应副产硫酸

1适用范围

本标准适用于芳香烃卤代物硝化反应过程得到的硫酸经进一步除杂后得到

的硫酸产品（质量分数为70.0%~80.0%）。

本标准规定了芳香烃卤代物硝化反应得到的副产硫酸的生产工艺、产品质量、

采样、检验、标志、包装、运输和贮存等要求。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是标注时间的引用文件，仅所

注时间的版本适用于本文件；凡是不标注时间的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改版）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T534-2014工业硫酸

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T14848地下水质量标准

HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

GB/T7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发

射光谱法（ICP-OES）

1

3术语和定义

GB/T534-2014界定的术语和定义以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1COD

全称“ChemicalOxygenDemand”（化学需氧量），指在一定条件下，采用一

定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量。

3.2AOX

指的是可吸附有机卤素（AbsorbableOrganicHalogen），不包括氟化物，只

指氯化物、溴化物和碘化物。

4要求

4.1外观

无色或浅黄色液体，无可见机械杂质。

4.2要求

硝化硫酸产品应符合表1的要求。

表1硝化硫酸产品的技术要求

项目指标

外观无色或浅黄色液体

硫酸，w/%70.0~80.0

硝酸，w/%≤0.5

灰分，w/%≤0.10

化学需氧量（COD），w/%≤5.00

可吸附有机卤素（AOX），w/%≤0.15

铁（Fe），mg/kg≤100

总铬（Cr），mg/kg≤10

六价铬（Cr6+），mg/kg≤0.01

锑（Sb），mg/kg≤5

铅（Pb），mg/kg≤5

汞（Hg），mg/kg≤0.1

砷（As），mg/kg≤5

镍（Ni），mg/kg≤5

硝基苯（C6H5NO2），mg/kg≤20

2

5试验方法

本试验所用试剂和水，在没有注明其它要求时，仅使用分析纯试剂和GB/T

6682-2008中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，

在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。

5.1外观测定

量取20mL试样置于50mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下径向透

视观察。

5.2硫酸质量分数的测定

5.2.1分析步骤

按GB/T534-2014中5.2规定执行。

5.2.2结果计算

硫酸的质量分数ω1，按式（1）计算：

1000��2（1）

�×�−�2×�1

式中：�1=2000�×100%

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

ω2——按5.3测得的试样中硝酸的质量分数；

M1——硫酸的摩尔质量的数值（M1=98.08），单位为克每摩尔（g/mol）；

M2——硝酸的摩尔质量的数值（M2=63.01），单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的绝对差值

应不大于0.5%。

5.3硝酸质量分数的测定

5.3.1原理

用化学滴定法，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至粉红色终点。

5.3.2仪器

5.3.2.1一般实验容量分析仪器和器皿。

3

5.3.2.2电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.0001g。

5.3.3试剂

5.3.3.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L。

5.5.3.2分析纯浓硫酸（98%）。

5.3.4分析步骤

称取1.0g试样（精确至0.0001g）置于盛有20mL~25mL浓硫酸（98%）

的50mL锥形瓶中，摇匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液在冰水浴下滴定至溶液

呈微红色为终点。

5.4.5结果计算

硝酸的质量分数ω2，按式（2）计算：

（2）

���2

式中：�2=2000�×100%

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——试样消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

M2——硝酸的摩尔质量的数值（M2=63.01），单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的绝对差值

应不大于0.05%。

5.4化学需氧量（COD）的测定

用移液管移取10.0mL试样置于100mL容量瓶中，用分析纯浓硫酸（98%）

稀释至标线，摇匀后按HJ828-2017规定的方法进行测定。

5.5灰分的测定

按GB/T534-2014中5.4规定执行。

5.6铁的测定

按GB/T534-2014中5.5规定执行。

5.7AOX的测定（离子色谱法）

按HJ/T83-2001的规定进行。

5.8总铬的测定

按GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射

4

光谱法（ICP-OES）的规定进行。

5.9六价铬的测定

按GB/T7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法的规定进行。

5.10锑的测定

按GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射

光谱法（ICP-OES）的规定进行。

5.11铅的测定

按GB/T534-2014中5.7规定执行。

5.12汞的测定

按GB/T534-2014中5.8规定执行。

5.13砷的测定

按GB/T534-2014中5.9规定执行。

5.14镍的测定

按GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射

光谱法（ICP-OES）的规定进行。

5.15硝基苯的测定

按HJ716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法的规定进行。

6检验规则

6.1出厂产品由公司质检部门按批进行表1的技术要求检测外观、硫酸质量分

数、硝酸质量分数、化学需氧量（COD）、灰分。正常情况下，每季度至少进

行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，也应进行型式检验：

a.项目关键生产工艺产生变化；

b.主要原料产生变化；

c.停产后重新恢复生产；

d.出厂检验结果与最近一次的型式检验结果存在较大差异；

e.发生重大质量事故时。

6.2副产硫酸以同等质量的均匀产品为一批，槽罐产品以一槽车为一批。产品

按GB/T6680中7.1.2的规定进行采样，每批采取总样品量不少于500mL，将

5

样品装于清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，注明生产企业名称、产品名称、批

号、采样时间、采样人姓名和有效期等。取样按GB/T6680-2003液体化工产品

采样通则的规定进行。

6.3检验结果判定按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指

标不符合本标准要求时，应重新取样进行复检，重新检验的结果即使只有一项指

标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

7标志、包装、运输和贮存

7.1标志

7.1.1产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：

a.产品名称；

b.生产厂名称；

c.批号或生产日期；

d.GB190中规定的“腐蚀性物质”标志。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：

a.生产厂名称；

b.产品名称；

c.生产日期和/或批号；

d.产品质量检验结果或检验结论；

e.本标准编号。

7.2包装、运输和贮存

7.2.1应使用玻璃钢贮槽或其它耐酸包装容器包装产品。

7.2.2应使用产品专用的槽车（船）内运输或其它耐酸包装容器内运输，容器须

用耐酸材料的盖密封。且包装上应有清晰的符合GB190-2009中规定的“腐蚀性

物质”标签。

7.2.3产品应贮存于专用玻璃钢贮槽或其它耐酸包装容器。

7.3注意事项

7.3.1硝化硫酸属于强酸，具腐蚀性、灼伤性，操作时必须穿戴防护眼镜、手套

和防护服，工作场所应有应急水源。贮存区应配备有泄漏应急处理设备，区域内

6

要注意安全，不抽烟，不能动明火。

7.3.2须严格遵守国家有关消防、危险性的安全条例。

7.3.3应避免与有机物、金属粉末等接触。

7.4随行文件

每批产品应附有随行文件，包括包装日期、合格证、化硫酸产品安全技术说

明书和检验报告。

7.4.1产品合格证的内容如下：

——检验项目及其结果或检验结论；

——批量或者批号；

——检验日期；

―—检验员签名或盖章。

7.4.2硫酸产品安全技术说明书，硫酸-MSDS。

7.4.3产品质量控制过程中的检验报告和成品检验报告。

7

T//ZAEPIxxx-2022

目次

前言..............................................................................................................................................I

1适用范围...................................................................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................................................................1

3术语和定义...............................................................................................................................2

4要求...........................................................................................................................................2

5试验方法...................................................................................................................................3

6检验规则...................................................................................................................................5

7标志、包装、运输和贮存.......................................................................................................6

T/ZAEPIxxx-2022

硝化反应副产硫酸

1适用范围

本标准适用于芳香烃卤代物硝化反应过程得到的硫酸经进一步除杂后得到

的硫酸产品（质量分数为70.0%~80.0%）。

本标准规定了芳香烃卤代物硝化反应得到的副产硫酸的生产工艺、产品质量、

采样、检验、标志、包装、运输和贮存等要求。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是标注时间的引用文件，仅所

注时间的版本适用于本文件；凡是不标注时间的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改版）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T534-2014工业硫酸

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T14848地下水质量标准

HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

GB/T7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发

射光谱法（ICP-OES）

1

3术语和定义

GB/T534-2014界定的术语和定义以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1COD

全称“ChemicalOxygenDemand”（化学需氧量），指在一定条件下，采用一

定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量。

3.2AOX

指的是可吸附有机卤素（AbsorbableOrganicHalogen），不包括氟化物，只

指氯化物、溴化物和碘化物。

4要求

4.1外观

无色或浅黄色液体，无可见机械杂质。

4.2要求

硝化硫酸产品应符合表1的要求。

表1硝化硫酸产品的技术要求

项目指标

外观无色或浅黄色液体

硫酸，w/%70.0~80.0

硝酸，w/%≤0.5

灰分，w/%≤0.10

化学需氧量（COD），w/%≤5.00

可吸附有机卤素（AOX），w/%≤0.15

铁（Fe），mg/kg≤100

总铬（Cr），mg/kg≤10

六价铬（Cr6+），mg/kg≤0.01

锑（Sb），mg/kg≤5

铅（Pb），mg/kg≤5

汞（Hg），mg/kg≤0.1

砷（As），mg/kg≤5

镍（Ni），mg/kg≤5

硝基苯（C6H5NO2），mg/kg≤20

2

5试验方法

本试验所用试剂和水，在没有注明其它要求时，仅使用分析纯试剂和GB/T

6682-2008中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，

在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。

5.1外观测定

量取20mL试样置于50mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下径向透

视观察。

5.2硫酸质量分数的测定

5.2.1分析步骤

按GB/T534-2014中5.2规定执行。

5.2.2结果计算

硫酸的质量分数ω1，按式（1）计算：

1000��2（1）

�×�−�2×�1

式中：�1=2000�×100%

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

ω2——按5.3测得的试样中硝酸的质量分数；

M1——硫酸的摩尔质量的数值（M1=98.08），单位为克每摩尔（g/mol）；

M2——硝酸的摩尔质量的数值（M2=63.01），单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的绝对差值

应不大于0.5%。

5.3硝酸质量分数的测定

5.3.1原理

用化学滴定法，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至粉红色终点。

5.3.2仪器

5.3.2.1一般实验容量分析仪器和器皿。

3

5.3.2.2电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.0001g。

5.3.3试剂

5.3.3.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L。

5.5.3.2分析纯浓硫酸（98%）。

5.3.4分析步骤

称取1.0g试样（精确至0.0001g）置于盛有20mL~25mL浓硫酸（98%）

的50mL锥形瓶中，摇匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液在冰水浴下滴定至溶液

呈微红色为终点。

5.4.5结果计算

硝酸的质量分数ω2，按式（2）计算：

（2）

���2

式中：�2=2000�×100%

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——试样消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

M2——硝酸的摩尔质量的数值（M2=63.01），单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的绝对差值

应不大于0.05%。

5.4化学需氧量（COD）的测定

用移液管移取10.0mL试样置于100mL容量瓶中，用分析纯浓硫酸（98%）

稀释至标线，摇匀后按HJ828-2017规定的方法进行测定。

5.5灰分的测定

按GB/T534-2014中5.4规定执行。

5.6铁的测定

按GB/T534-2014中5.5规定执行。

5.7AOX的测定（离子色谱法）

按HJ/T83-2001的规定进行。

5.8总铬的测定

按GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射

4

光谱法（ICP-OES）的规定进行。

5.9六价铬的测定

按GB/T7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法的规定进行。

5.10锑的测定

按GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射

光谱法（ICP-OES）的规定进行。

5.11铅的测定

按GB/T534-2014中5.7规定执行。

5.12汞的测定

按GB/T534-2014中5.8规定执行。

5.13砷的测定

按GB/T534-2014中5.9规定执行。

5.14镍的测定

按GB/T30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射

光谱法（ICP-OES）的规定进行。

5.15硝基苯的测定

按HJ716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法的规定进行。

6检验规则

6.1出厂产品由公司质检部门按批进行表