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文档简介
实验七7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备一、实验目的
1.学习掌握二氯卡宾与烯烃的加成反应及原理。
2.掌握相转移催化反应的原理。
3.练习并掌握电动搅拌装置的安装及使用。二、实验原理
1精品ppt·实用可编辑第一页,共七页。PPT内容概述实验七7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备。实验七7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备。精品ppt·实用可编辑。该反应为两相反应,氯仿和环己烯不溶于氢氧化钠溶液,两者只能在接触面之间反应,严重地影响了反应速度。在有机相中,生成的二氯卡宾进一步与环己烯发生烯烃发生加成反应,生成产物7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷。充分地电动搅拌可以加速两相之间的离子转移,加快反应的进行。1、本次实验的量是在书上的量基础上扩大二分之一。2、为了节省时间,50%NaOH溶液事先配好,滴时间缩小到5-10分钟。4、萃取时,如果乳化严重,可在干燥前减压过滤,再分去水层,进行干燥第二页,共七页。该反应为两相反应,氯仿和环己烯不溶于氢氧化钠溶液,两者只能在接触面之间反应,严重地影响了反应速度。TEBA作为相转移催化剂,能够把水中的OH-转移到有机相中,再与CHCl3反应生成:CCl2,季铵碱变成季铵盐,再转移到水相中与NaOH作用。在有机相中,生成的二氯卡宾进一步与环己烯发生烯烃发生加成反应,生成产物7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷。充分地电动搅拌可以加速两相之间的离子转移,加快反应的进行。
3精品ppt·实用可编辑第三页,共七页。三、药品及物理常数4精品ppt·实用可编辑第四页,共七页。三、实验装置图5精品ppt·实用可编辑第五页,共七页。五、实验流程图6精品ppt·实用可编辑第六页,共七页。六、实验注意事项1、本次实验的量是在书上的量基础上扩大二分之一。2、为了节省时间,50%NaOH溶液事先配好,滴时间缩小到5-10分钟。3、改水浴加热为石棉网加热,保持缓慢回流即可。4、萃取时,如果乳化严重,可在干燥前减压过滤,再分去水层,进行干燥
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