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主讲人:陈晓玲聚酯酯化的生产操作第五部分酯化生产工艺参数的影响分析酯化的工艺参数控制酯化生产的工艺条件课前思考请查看聚酯酯化工段DCS图,找出在聚酯酯化生产时需要控制的工艺参数有哪些?酯化系统的任务是将配制好的PTA和EG浆料在一定条件下进行酯化反应,生成酯化率达到95%以上的齐聚物,供给下一道工序使用。第一酯化反应器温度:260℃压力:微正压或常压停留时间:192min酯化率:85%~93%酯化生产的工艺条件第二酯化反应器温度:265℃压力:微正压或常压停留时间:66min酯化率:95%以上在反应初期,PTA未能全部溶于EG,故酯化反应速率只与反应温度、压力有关。温度的主要作用是提高PTA在反应物料液相中的溶解度,加快在均相中的反应。当PTA全部溶解后,反应物料变成单一的液相,达到“清晰点”。酯化反应速率又与PTA和EG浓度有关,而EG的浓度取决于反应压力,压力高即EG浓度高,故反应速度快。但压力高又会妨碍酯化副产物水的蒸发甚至导致水解反应发生。另外,压力高,EG蒸发速度慢,在酯化物料中停留时间增长,同时加速DEG的生成。酯化反应的压力调节应遵循下列原则,压力高限应不妨碍EG与水的排出,低限又应避免EG过量蒸发使物料配比失调,同时因大量EG循环而增加能量消耗。停留时间在酯化阶段也是一项很重要的影响因素。停留时间太短,酯化率达不到要求,不但熔体达不到合格的黏度,而且在缩聚阶段还会产生大量的齐聚物,堵塞真空系统。停留时间达到一定值后,酯化率几乎不再增加,若再延长反应停留时间,只会使DEG生成量增加。酯化生产的工艺条件酯化低聚合度低纺丝困难酯化酸值产品羧基含量二甘醇含量聚酯酯化评价指标:主要指标对未参加酯化反应的PTA的羧基的测量。测量值偏大,说明酯化率低,酯化反应不好。指标:36-60mgKOH/g产品质量指标端羧基含量高,产品热稳定性差,易分解,是酸值的侧面反应。副产物酯化过程的副产物,易使得产品熔点降低,影响产品色相。酯化生产的工艺条件聚酯酯化的影响因素酯化低聚合度低纺丝困难温度乙二醇回流量压力影响因素:酯化生产的工艺参数影响分析温度对聚酯酯化的影响实训任务:保持压力和控制乙二醇回流量保持不变,改变温度进行酯化生产。实训数据记录:酯化温度/(℃)酸化酸值/(mgKOH/g)产品中羧基值(Mol/t)产品中二甘醇(EDG)w%26155290.9126249270.9826343251.05263.540231.1226435221.18实训结果分析随着酯化温度的提高:酸化酸值呈下降趋势;羧基值呈下降趋势;副产物二甘醇含量上升;实训结论提高温度:有利于促进酯化反应,提高酯化率;导致副反应速率加快,副产物增多,产品质量下降;乙二醇回流量对聚酯酯化的影响实训任务:在保持温度和压力不变,改变乙二醇回流量进行酯化生产。实训数据记录:乙二醇回流量/(kg/h)酸化酸值/(mgKOH/g)产品中羧基值(Mol/t)产品中二甘醇(EDG)w%110058310.95120051270.98130043251.05140038231.07150031211.11实训结果分析随着乙二醇回流量的提高:酸化酸值呈下降趋势;羧基值呈下降趋势;副产物二甘醇含量上升;实训结论提高乙二醇回流量:有利于促进酯化反应,提高酯化率;导致副产物增多,但影响没有温度的大。压力对聚酯酯化的影响实训任务:在保持温度并控制乙二醇回流量保持不变,改变压力进行酯化生产。实训数据记录:压力/(kpa)酸化酸值/(mgKOH/g)产品中羧基值(Mol/t)产品中二甘醇(EDG)w%3548280.934547260.985043251.055542251.156541241.21实训结果分析随着压力的提高:酸化酸值呈下降趋势,趋势较缓慢;羧基值呈下降趋势,趋势缓慢;副产物二甘醇含量上升,趋势明显;实训结论提高压力回流量:有利于促进酯化反应,提高酯化率,但相对温度和回流量而言,影响较小;明显提高副产物的产量。温度>乙二醇回流量>压力总结要通过参数调整酯化反应,第一选择就是调节酯化反应温度。温度和回流EG的流量都会导致产品中的二甘醇含量剧
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