（高清版）DZT 0130.15-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第15部分：海洋地质样品测试

中华人民共和国地质矿产行业标准代替DZ0130.11—1994地质矿产实验室测试质量管理规范第15部分：海洋地质样品测试forgeologicall2006-06-05发布DZ/T0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》由16部分组成。本部分是DZ/T0130—2006的第15部分。本部分自实施之日起代替DZ0130.11—1994《地质矿产实验室测试质量管理规范11.海洋地质实本部分与DZ0130.11—1994相比主要变化如下： 本部分名称改为“地质矿产实验室测试质量管理规范第15部分：海洋地质样品测试”; 曾加了海洋沉积物和大洋多金属结核样品测试的相关内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会归口。本部分由青岛海洋地质研究所实验测试中心和广洲海洋地质调查局实验测试所负责起草。本部分于1994年3月首次发布，本次为第一次修订。地质矿产实验室测试质量管理规范第15部分：海洋地质样品测试1范围本部分规定了地质矿产实验室海洋地质样品测试质量管理的基本要求。本部分适用于地质矿产实验室海洋地质样品测试质量管理2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB12763.1海洋调查规范总则海洋调查规范海水化学要素婉测海洋调查规范海洋地质地球物理调查GB/T50128U4工试验规程GBJ8放射防护规定3基本要求3.1实验室样晶的来集、贮存、制备海洋地质样品在来集过程中极易受到来自船体、采样装置的沾污，应根据实际情况制定有效方法加以避免。在取得有代表压的样品后，应采取一切预防措施避免在采样和分析的时间间隔内发生变化，保证分析结果的可靠性。3.1.1海水化学要素样品的采集3.1.1.1海水(包括沉积物度盖水、界面水)样品采集后应立即装人塑料瓶中，水样装瓶前应先填写好水样登记表。水样瓶需编号。并顺序排置于水样箱内，避免阳光照射。3.1.1.2装取海水样的顺序为》溶解氧、pH、氯度和碱度(合一瓶)以及五项营养盐(合一瓶)。各项目水样的装取应连续进行。3.1.1.3每一层次的最大采水量为2L,在装瓶、洗涤和测试中，应保证溶解氧、pH、氯度和碱度以及五项营养盐九个项目所需的水样量。3.1.1.4各要素样品的采集和贮存3.1.1.4.1溶解氧样品：每层水样取两瓶(体积各为125mL)立即加入氯化锰溶液(2.4mol/L)1.0mL及碘化钾溶液(1.8mol/LKI+6.4mol/LNaOH)1.0mL,加塞摇匀，将瓶浸泡在水中，允许存放24h。3.1.1.4.2pH值样品：样品取好后立即加入1滴氯化汞溶液(25g/L)固定，盖好瓶盖，存放时间不得3.1.1.4.3氯度和碱度样品的采集：装取水样至瓶肩，立即塞紧瓶塞，密封水样应在24h内测定完毕。3.1.1.4.4五项营养盐[活性硅酸盐、活性磷酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐和铵盐(包括部分氨基酸)]样品：取样时，按每升样品加入1mL氯仿，盖好瓶盖，剧烈摇荡1min～2min。活性硅酸盐和活性磷酸盐水样保存时间不得超过1d,三氮水样保存时间不得超过12h。3.1.1.5样品分析前应经孔径为0.45μm的混合纤维素酯微孔滤膜进行过滤。3.1.2间隙水样品的采集3.1.2.1间隙水是在现场(调查船上)或基地用压榨方法获得(最好是在现场)。间隙水分析样品一般要求不应少于25mL。3.1.2.2间隙水样品分析一般先在现场测定易变项目，然后将剩下的水样立即进行酸化贮存于玻璃瓶中，低温(0℃~4℃)保存，其他项目在室内测定。3.1.3海洋沉积物化学分析试样的制备3.1.3.1海洋沉积物分析试样干燥温度为(110±2)℃,初烘时间6h。磨至0.074mm进行分析。3.1.3.2可溶性硅、可溶性铁分析试样可用新鲜湿样直接测定，并同时测定含水量，干样计算可溶硅、铁的含量。3.1.3.3有机质、全氮量及亚铁分析试样均在低于80℃温度下烘干，并磨碎至小于0.149mm进行分析。3.1.3.4沉积磷酸盐分析试样磨碎至小于0.0432mm进行分析。3.1.4大洋多金属结核化学分析试样的制备3.1.4.1大洋多金属结核，K值=0.1。3.1.4.2大洋多金属结核试样干燥温度为(110±2)℃,初烘时间为6h,烘样时试样质量不超过3g。环境相对湿度最好控制在65%左右。3.1.4.3大洋多金属结核试样含水量大，且随温度、相对湿度变化也大，在防止污染的前提下，应将试样暴露于空气中，使其与大气湿度基本平衡。每次称样前，应注意防止试样中含水量的不均匀性。3.1.4.4大洋多金属结核试样吸湿性极强，对此类样品，各项目(尤其是主项)分析时直接取风干样，同时称取试样测得吸附水进行校正。3.1.4.5大洋多金属结核在试样制备过程中易吸湿，应边烘(60℃)边磨边过筛，避免粘结，磨至0.074mm进行分析。3.1.5海洋沉积物粒度分析试样的制备3.1.5.1粒度均匀的试样，取样质量一般不少于100g;粒度变化较大者，按照表1取样。表1取样质量估算表9516533.1.5.2取样要有代表性，原样搅拌均匀后用四分法，方格网法或二分器缩分分取。3.1.6海洋沉积物碎屑矿物分离与鉴定试样的制备3.1.6.1碎屑矿物试样一般从粒度分析试样中选取粒度为0.25mm～0.063mm,也可从原样中直接3.1.6.2分析取样质量按专题要求而定，一般在1000g左右，最低不少于4g,淘洗后重矿物试样大于15g者，可采用四分法或二分器进行缩分。每次缩分误差不应超过0.2g,否则应予返工。3.1.7滨海砂矿调查矿物鉴定样品的制备执行DZ/T0130.9—2006中3的规定。3.1.8现代沉积物涂片鉴定试样的制备DZ/T0130.15—20063.1.8.2涂片要均匀，矿物不应重叠，用折射率1.54左右的中性树胶制片。3.1.8.3去水烘干应在低温进行，最高不超过100℃。涂树胶加盖片后晾干即可，如为挤出余胶可稍加温刮净。3.1.8.4涂片中碎屑矿物应正确鉴定，生物化石尽可能给予鉴定。3.1.8.5涂片面积一般不小于22mm×22mm,片子要整齐干净，无气泡和裂纹。3.2方法选择3.2.1根据客户要求和试样性质及待测元素含量合理地选择分析方法。3.2.2尽可能采用国际标准、国家标准和行业标准。3.2.4如果尚未有可供选择的测试方法标准时，可以制定新的测试方法，新方法要经过确认，方执行DZ/T0130.1—2006中5.2.5款，方法质量参数应达到客户及规范的要求，并形成有效文件，使出具的报告为客户所接受。3.2.5粒度分析方法的选择：粒径大于0.063mm且含量大于85%,可选用筛析法，粒径小于0.063mm且含量大于85%,可选用吸管法或密度计法，其余情况可选用综合法；选用各种粒度分析仪3.3测试过程控制3.3.1准确度海水化学要素、间隙水、海洋沉积物、大洋多金属结核试样化学分析均执行DZ/T0130.6中3.3.23.3.2精密度3.3.2.1海水化学要素、间隙水、海洋沉积物、大洋多金属结核试样化学分析均执行DZ/T0130.6中3.3.3的规定。3.3.2.2粒度分析重复测试试样数为20%。3.3.2.3海洋沉积物碎屑矿物分离与鉴定试样重复测试试样数为10%。重复测试试样的选定原则是：如发现有疑问者(如有未定名矿物或者海区系统样中矿物含量有突变者等)应先进行检查；如未发现3.3.2.4现代沉积物涂片鉴定试样重复测试试样数为10%。3.3.3空白试验海水化学要素、间隙水、海洋沉积物、大洋多金属结核样品化学分析均执行本标准DZ/T013.3.4的规定。3.4数据采集与处理3.4.1执行DZ/T0130.1—2006中5.4.1和5.4.2的规定。3.5结果判定3.5.1海水化学要素及间隙水样品分析结果3.5.1.1标准物质的分析结果在其给定参考值的不确定度范围2倍以内为合格；超出范围为不合格。3.5.1.2重复检测结果允许限执行DZ/T0130.6和GB12763.4—1991的有关规定。3.5.1.3如果重复检测结果大于允许限，应重测(溶解氧除外),直至达到规定要求；如无法重测时，可参考相邻层次试样分析结果和根据具体操作情况，取平均值，或者从两次分析结果中选取一个，但此结果应注明。3.5.2海洋沉积物、大洋多金属结核样品分析结果3.5.2.1海洋沉积物中pH、E、Fe³+/Fe²+、可溶S对偏差允许限应符合表2。分析项目含量w/%现场测定现场测定现场测定可溶SiO₂55目含量小于0.1%时，审复测试相对偏差小于(等于)50%时为合格，大于50%时为不合格。行DZ/T0130.3中4.3的规定。3.5.2.4测试项目Q值表见表3。CA₂O,Fe₂O₃ke)CaOMgOK.ONa₂OMnOPTiO₂SO(TS)H₂O/ECICO₂烧失量及其他微量元素SO₃(TS)H₂QFClCO₂烧失量及其他微量元素3.5.3.1粒度分析重复测试相对偏差允许限应符内检数(%)同粒级差内检数(%)同粒级差吸管法DZ/T0130.15—20063.5.3.2重复测试相对偏差小于(等于)允许限时为合格；大于允许限时为不合格。3.5.3.3每批次试样重复测试结果合格率大于(等于)80%时，则不合格样品返工；小于80%时，则全3.5.4海洋沉积物碎屑矿物分离与鉴定结果3.5.4.1海洋沉积物碎屑矿物分离质量应符合表5。3.5.4.2海洋沉积物碎屑矿物鉴定质量应符合表6。3.5.4.3海洋沉积物碎屑矿物鉴定中目的矿物重复测试相对偏差允许限应符合表7。3.5.4.4重复测试相对偏差小于(等于)允许限时为合格；大于允许限时为不合格。表5海洋沉积物碎屑矿物分离质量要求粗淘重矿物含量大于60%,重矿物损失率小于3%,精淘样重大子0.13,重矿物含量大于90%,损失率小于3%尾砂小于同级样品小于4:不缩分，4g～20g每次缩分误差小于0.1g,大于选出的磁性和非磁性矿物纯度大于95%(微粒电磁选非磁性矿物中的电磁性矿物小于2%;电磁性矿物中的非磁性矿物小于1%重液分离表6海洋沉积物碎屑矿物鉴定质量要求般轻、重矿物可定至大类，原则上不能定错或遗漏鉴定粒级内的矿物，含量10颗～5颗，偶然定错或遗漏不超过一种鉴定粒级内的矿物，含量5颗～2颗，偶然定错或遗漏不超过二种鉴定粒级内的矿物，含量2颗～1颗，偶然定错或遗漏不超过三种夜目的矿物事复检测相对偏差伦许限%目的们物含量士5士153.5.4.5每批次试样重复测试结果合格率大于(等于)90%时，即认为原始鉴定结果正确，仅更正不合格试样的结果；合格率在80%～90%、70%～80%、60%～70%范围时，除更正不合格试样结果外，尚需对未检试样分别抽10%、30%、50%进行补检；合格率小于60%时，应全部返工。3.5.5滨海砂矿调查的矿物鉴定3.5.5.1滨海砂矿调查的矿物鉴定定量重复测试相对偏差允许限应符合表8。3.5.5.2重复测试相对偏差小于(等于)允许限时为合格；大于允许限时为不合格。3.5.6现代沉积物涂片鉴定结果3.5.6.1沉积物组分百分含量测算重复测试相对偏差小于(等于)5%为合格；大于5%为不合格。3.5.6.2执行3.5.4.5的规定。表8砂矿矿物鉴定定量分析重复检测相对偏差允许限4海洋地质实验室样品