（高清版）DZT 0279.24-2016 区域地球化学样品分析方法 第24部分：碘量测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法iodinecontentsbyinductivelycoupled中华人民共和国国土资源部发布I前言 Ⅲ1范围 1 13原理 14试剂 1 2 27分析步骤 27.1试料 27.2空白试验 2 37.4试料分解 37.5试料测定 37.5.1设置仪器工作条件 37.5.2调谐 3 3 37.5.5测定 38结果计算 39精密度和正确度 410质量保证和控制 4 410.2控制样品的数量 510.3控制指标 510.4对验证试验不合格的处理 5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 7Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。DZ/T0279—2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分： 第1部分；三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法： 第2部分；氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法——第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；——第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；——第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；——第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；——第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；——第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法； 第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法； 第13部分；砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；——第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；——第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法； 第19部分；金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；—第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法； 第21部分：氟量测定离子选择电极法；——第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；——第23部分：碘量测定——第24部分：碘量测定——第25部分：碳量测定——第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；——第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；——第28部分：硫量测定——第29部分：氮量测定 第30部分；钨量测定燃烧一碘量法；凯氏蒸馏一容量法；碱熔一电感耦合等离子体质谱法； 第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法； 第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法 第33部分；镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第34部分：pH值测定离子选择电极法本部分为DZ/T0279—2016的第24部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。93)归口。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。1区域地球化学样品分析方法第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279—2016的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的碘(I)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中碘量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理试料用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结后用热水浸取，浸取液用交换树脂静态交换分离大量基体后，利用电感耦合等离子体作为离子源，将试料溶液中的碘元素离子化，根据碘元素离子质荷比的计数，采用校准曲线法，根据稀释倍数计算试样中的碘量。4试剂4.1无水乙醇。4.3碳酸钠—氧化锌混合试剂：碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀后，备用。4.4硫酸：c√zH₁sa=2mol/L;移取42mL硫酸(4.2)缓慢地加到700mL水中，搅匀。危险——硫酸溶液在稀释时操作不当易引起烧伤!4.5732型阳离子交换树脂(50网目～100网目):用水浸泡阳离子交换树脂，清洗数遍后，将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mL硫酸2(4.4),以约1.5mL/min的流速流经交换柱，流毕，用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。4.6抗坏血酸溶液(q₂no=15g/L);称取1.5g抗坏血酸溶于100mL水中，用时配制。4.7氢氧化钠溶液(cwon=0.1mol/L):称取4.0g氢氧化钠溶于100mL水中，用时配制。4.8氨水溶液：m,10=1%。4.9碘标准储备溶液(p-=100Hg/mL);称取已于105℃条件下干燥1h的高纯碘化钾0.1308g,置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mL氢氧化钠溶液(4.7),用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。4.10碘标准工作溶液：a)Pr=5.00μg/mL:移取5.00mL碘标准储备溶液(4.9)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)P-=250ng/mL:移取5.00mL碘标准工作溶液[4.10a]]于100mL容量瓶中，用水稀释至刻4.11铼标准储备溶液(Ra=1000μg/mL);称取已于干燥器中干燥2h后的高纯铼酸铵1.4406g于50mL烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12铼内标元素工作溶液(P₀=2ng/mL):分取铼标准储备溶液(4.114.13仪器调谐溶液：分别取Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(p=1.0mg/mL)用硝酸(5+95)逐级稀释至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1u峰宽。5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。5.3分析天平：感量0.1mg。6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h,装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤称取0.5g试样，精确至0.1mg.7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。37.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于预先盛有1.5g碳酸钠一氧化锌混合熔剂(4.3)的瓷坩埚中，搅匀后，均匀覆盖1.5g碳酸钠—氧化锌混合熔剂(4.3),置于马弗炉中，自低温升温至750℃,在此温度下保持0.5h后取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇(4.1),煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。7.4.2吸取5.00mL清液(7.4.1)置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液(4.6)摇匀，加5g阳离子交换树脂(4.5),在静态交换过程中摇动2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。移取清液1.00mL于聚乙烯试管中，用水稀释至10.0mL,摇匀，待测。7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。本方法所采用的分析仪器参考工作条件参见附录A。7.5.2调谐仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL的Be、Co、In、Ce、U的调谐溶液(4.13)进行仪器参数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO/Ce值小于或等于0.015)等分析本方法采用内标校正方法。选Re为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.12)在测定时通过一个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液(4.12)加入到空白溶液、校准曲线溶液和样品溶液中。7.5.4校准曲线绘制分别移取碘标准工作溶液[4.10b]]0.00mL、0.10mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.1～7.5.3步骤进行测定，测定完成后，由计算机软件自动绘制碘的校准曲线并存储数据。按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定，计算试料中碘的质量分数。8结果计算试样中碘的质量分数以wr计，按公式(1)计算：41.02——稀释因子(由7.4.2中加入的抗坏血酸溶液所引起测量液的体积变化)。按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由6家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。重复性限rIiyμyAδI一0.65一0.73注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；γ=sg/s,,s为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；δ为测量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg为置信区间。5能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准