（高清版）DZT 0279.27-2016 区域地球化学样品分析方法 第27部分：有机碳量测定 重铬酸钾容量法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Par2016-08-16发布2016-12-01实施I前言 Ⅲ 1 1 14试剂 1 26试样 27分析步骤 27.1试料 27.2空白试验 2 2 27.5试料测定 2 3 3 4 4 4 4 4 4Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。DZ/T0279—2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分：——第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；——第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法； 第5部分；镉量测定电感耦合等离子体质谱法；——第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；——第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法； 第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；——第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法； 第11部分；银、硼和锡量测定——第12部分：铂、钯和金量测定——第13部分：砷、锑和铋量测定交流电弧一发射光谱法；火试金富集一发射光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法； 第14部分；硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法； 第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；——第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法； 第19部分；金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法； 第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法——第21部分：氟量测定离子选择电极法；——第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；——第23部分：碘量测定——第24部分：碘量测定 第25部分；碳量测定——第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法燃烧一非水滴定法； 第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；——第28部分：硫量测定 第29部分；氮量测定 第30部分：钨量测定燃烧一碘量法；凯氏蒸馏一容量法碱熔一电感耦合等离子体质谱法：——第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；——第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法； 第33部分；镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光 第34部分：pH值测定离子选择电极法，本部分为DZ/T0279—2016的第27部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。1区域地球化学样品分析方法第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279—2016的本部分规定了重铬酸钾容量法测定区域地球化学样品中的有机碳量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中有机碳量的测定。方法检出限：0.1%。测定范围：0.2%～20%。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理利用油浴外加热法消煮试料，硫酸一重铬酸钾氧化土壤中的有机碳，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算试样中有机碳的含量。4试剂4.3重铬酸钾标准溶液(c₁mxc₂g₂=0.8000mol/L);称取已于105℃条件下干燥2h的分析纯重铬酸钾39.2245g于250mL烧杯中，加入400mL水，加热使其溶解，冷却后，用水定容至1000mL。4.4硫酸亚铁标准溶液(c=0.2mol/L):称取56.0g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)或80.0g硫酸亚铁胺[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]置于250mL烧杯中，加水溶解，加15mL硫酸(4.2),用水定容至1000mL。4.5邻菲罗啉指示剂：称取1.485g邻菲罗啉(C₂H₈N₂·H₂O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，形成红棕色配合物[Fe(C₂H₈N₂)?+],储存于棕色瓶中。25.1分析天平：感量0.1mg。5.5硬质试管：规格直径25mm,长100mm。6.2试样在60℃~80℃烘箱中烘2h,装入磨口玻璃瓶或塑料瓶中备用。称取0.5g试样，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料进行三份空白实验，所有试剂(滴定液除外)取自同一瓶。随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4.1将试料(7.1)置于硬质试管(5.5)中，加入0.1g粉末状的硫酸银(4.1)。用吸管准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液(4.3),然后用注射器注入5.0mL硫酸(4.2),并小心旋转摇匀。7.4.2消煮：预先将油浴锅加热至185C～190℃,将7.4.1中的硬质试管插入铁丝笼中，然后将其放入油浴锅中加热，控制锅内温度在170℃~180℃之间，并使溶液保持沸腾5min,然后取出铁丝笼架，待试7.5试料测定7.5.1试料滴定：试料溶液(7.4.2)呈橙黄色或黄绿色，冷却后，将试管内混合物洗入250mL锥形瓶中，使瓶内的体积在60mL～80mL之间，加3滴～4滴邻菲罗啉指示剂(4.5),用硫酸亚铁标准溶液(4.4)滴定，溶液由橙黄色经蓝绿色到棕红色为终点；记录硫酸亚铁标准溶液的用量(V)。7.5.2空白滴定：称取0.1g～0.5g石英砂，其他步骤按7.4.1和7.4.2进行，滴定按7.5.1进行，记录硫酸亚铁标准溶液的用量(V₀)。38结果计算w有m——试样中有机碳的质量分数；0.8000重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);5.0重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——空白试验消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升(mL);V试料溶液滴定消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升(mL);0.0031/4碳原子的摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol);1.1——氧化校正系数；m——试样质量，单位为克(g);k将试样换算到烘干的水分换算系数。9精密度和正确度按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由9家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表2分析方法正确度数值以%表示yPyAδ一0.01一0.02一0.02一0.02注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sR/sr,sg为再现性标准差，δ为测量方法的偏倚；δ—Asg,δ+AsR为置信区间。10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.2如果被分析物浓度足够高应减少称样量。每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。控制指标按DZ/T0130.4执行。10.4.1本方法不适用于氯化物含量较高的土壤。如土壤中少量氯可加少量Ag₂SO₄使氯根沉淀下来。Ag₂SO₄