（高清版）DZT 0064.33-2021 地下水质分析方法 第33部分：钼量的测定 催化极谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第33部分：钼量的测定催化极谱法Part33:Determinationofmolybdenumcontent-中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂与材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1样品分析 27.2空白试验 2 28试验数据处理 29精密度和准确度 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第33部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法； 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；气相色 第75部分；镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；—第88部分：“C的测定合成苯一液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.33—1993《地下水质检验方法催化极谱法测定钼》,与DZ/T0064.33—a)文件名称改为“地下水质分析方法第33部分：钼量的测定催化极谱法”;b)增加了“规范性引用文件”(见第2章);c)增加了警示内容；d)修改了试剂配制过程(见第5章，1993年版的第4章);e)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);f)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河北省水文工程地质勘查院。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.33—1993;——本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第79部分：氚的测定放射化学法。 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法第33部分：钼量的测定催化极谱法蓍示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。汞及汞蒸气有毒，应小心操作，收集废液并安装下排风装置。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了用催化极谱法测定地下水中钼含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量钼的测定。本方法定量限为0.1μg/L,检测范围为0.1μg/L～40μg/L,含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。钼(VD)在氯酸盐一苯羟乙酸一硫酸体系中，能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波，峰高与钼的质量浓度成正比，同时钼与苯羟乙酸形成的配合物(也称络合物),在电极表面与电极发生强烈的吸附现象，所产生的吸附电流使其灵敏度进一步提高。5试剂与材料警示——本部分所用硫酸和高氯酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行。提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的一级水。5.2硫酸溶液(1+1):将硫酸(pzo=1.84g/mL)20mL缓慢加入20mL纯水中。5.3高氯酸(p₂o=1.68g/mL),优级纯。25.4硫酸溶液(1+7):将硫酸(pzo=1.84g/mL)50mL缓慢加入350mL纯水中。5.6苯羟乙酸溶液[c(C₈H₈O₃)=0.25mol/L]:称取38.1g苯羟乙酸溶于少量纯水并稀释至1000mL,5.7钼标准贮备溶液[p(Mo)-100.0mg/L]:称取经500℃灼烧过的三氧化钼(MoO₃)0.1500g于50mL烧杯中，加入固体氢氧化钠5粒～10粒及纯水5mL,搅拌至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，5.8钼标准中间溶液[p(Mo)=1.00mg/L]:吸取钼标准贮备溶液(见5.7)1.00mL于100mL容量瓶5.9钼标准使用溶液[p(Mo)=0.010mg/L]:吸取钼标准中间溶液(见5.8)1.00mL于100mL容量瓶7试验步骤7.1样品分析吸取酸化水样10.0mL于25mL烧杯中，加入硫酸溶液(见5.2)2滴，高氯酸(见5.3)1mL,于电热板上蒸干，取下冷却。准确加入硫酸溶液(见5.4)1mL,氯化钠溶液(见5.5)5mL,苯羟乙酸溶液(见5.6)4mL,待干涸物溶解，搅拌均匀。将吸取10.0mL纯水代替试样，按7.1步骤进行。 (1)3式中：p(Mo)——水样中钼的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);p₁——扣除试剂空白后从校准曲线上查得的钼的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)