（高清版）DZT 0064.42-2021 地下水质分析方法 第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准代替DZ/T0064.42—1993地下水质分析方法电感耦合等离子体发射光谱法MethodsforanalyPart42:Determinationofcalcium,magnesium,potassium,sodium,aluminium,iron,strontium,bariumandmanganesecontents-中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 24原理 25试剂或材料 26仪器设备 27试验步骤 37.1空白试验 37.2验证试验 37.3测定 38结果计算 39准确度 3 4附录A(规范性)单元素标准贮备溶液的配制 6Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第42部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；——第6部分：电导率的测定电极法； ——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法； 第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜； 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定——第26部分：承量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； 第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； V 第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； 第79部分：氚的测定放射化学法； 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸 i)增加了纯水部分(见5.1,1993年版的第4章);j)增加了空白溶液部分(见5.6,1993年版的第4章);I)修改仪器参数并列表(见6.1,1993年版的第3章);p)增加了准确度数据(见第9章，1993年版的第7章)本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.42—1993; 项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 ——第23部分：铁量的测定 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法电感耦合等离子体发射光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。方法。定。方法检出限及定量限见表1。表1方法检出限及定量限定量限K2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度2GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析4原理5.2硝酸(p₂o=1.42g5.3硝酸溶液(2+98):用硝酸(见5.2)配制。浓度为1.000mg/mL。溶液介质校准溶液1K校准溶液2a)校准空白溶液：硝酸稀释溶液(2+98)(见5.3)。b)清洗空白溶液：硝酸稀释溶液(5+95),用硝酸(见5.2)配制。6.2凡达到下列指标的电感耦合等离子3表3电感耦合等离子体发射光谱仪仪器指标与参数<0.005(200nm处)<0.009(400nm处)<0.012(600nm处)6.3氩气：氩体积分数不低于99.99%。7试验步骤7.1空白试验随同样品吸取双份硝酸溶液(见5.3)进行空白试验。7.2验证试验随同样品分析质量浓度相近的标准物质溶液。7.3测定7.3.1按照电感耦合等离子体发射光谱操作说明书规定条件启动仪器，仪器工作参数参见附录B。仪器点燃后至少稳定30min。7.3.2选择分析方法，元素和波长，参见表1。编制样品分析表。7.3.3校准：以校准空白溶液(见5.6a)]为零点，以1个或多个质量浓度水平的多元素混合校准溶液(见5.5)建立校准曲线。校准数据采集至少3次，取平均值。7.3.4样品测定中间用清洗空白溶液[见5.6b]]清洗系统。8结果计算按公式(1)计算液体样品中待测物的质量浓度：p(B)=p-Pc (1)p(B)——样品中待测物B的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);p——测定溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);p₀——空白溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)。9准确度本文件的精密度数据是由11个实验室，对9个元素的5个质量浓度水平的地下水样品进行协同试验所确定的。各实验室对每个水平样品的9个元素按照GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的重复性条4件下测定4次，精密度试验统计结果见表4。表4精密度试验统计K10质量保证和控制10.1随同每批样品至少做2个空白试验。10.2每批样品至少抽取2个做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T0130.6中加标回收的质量要求。10.3每测定10个样品后，需要测定多元素混合校准溶液(见5.5),测定结果的相对偏差应小于10%,否则应重新绘制标准工作曲线。10.4每测定10个样品后，需要测定校准空白溶液(见5.6a)],分析结果要与最近一次的空白溶液结果一致。5称取0.2498g经105℃干燥的高纯碳酸钙(CaCO₃),置于烧杯中，加入20mL水，再加入2mL硝称取0.1658g氧化镁(MgO,800℃灼烧1h),置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL盐酸溶称取0.1907g氯化钾(KCl,预先在400℃~500℃灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用),溶称取0.2305g经105℃干燥的高纯无水碳酸钠(Na₂CO₃),溶于少量水后，加入20mL盐酸溶液称取1.0000g金属铝(Al,纯度99.95%),置于烧杯中，加入20mL盐酸溶液(1+1),及少量硝酸微称取0.1000g高纯金属铁(Fe),置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液(1+1),加热至溶解。冷却后将称取0.2415g经70℃干燥2h的高纯硝酸锶[Sr(NO₃)₂]