（高清版）DZT 0064.70-2021 地下水质分析方法 第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法中华人民共和国自然资源部发布I前言 V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 1 15试剂或材料 16仪器设备 27试验步骤 28试验数据处理 39精密度和准确度 3 3Ⅱ Ⅲ ——第34部分：催化极谱法测定镍和钴；——第35部分：催化极谱法测定铅； 第37部分：硒量的测定催化极谱法； 第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； -第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法； ——第41部分：催化极谱法测定锌； 第43部分；酸度的测定——第44部分：硼量的测定——第45部分：硼量的测定H酸—甲亚胺分光光度法；——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；—第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法； —第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法； 第50部分：氯化物的测定银量滴定法； 第52部分：氰化物的测定 第53部分：氟化物的测定 ——第55部分：碘化物的测定——第56部分：碘化物的测定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法； 第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法； 第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法； -第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；——第64部分：硫酸盐的测定 第65部分：硫酸盐的测定 第66部分：硫化物的测定——第67部分：硫化物的测定——第68部分：耗氧量的测定 第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法；碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色—第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；谱法； 第75部分：馏和氡放射性的测定射气法； 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；—第77部分：⁸O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法； ——第79部分：氚的测定放射化学法； 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第81部分；汞量的测定原子荧光光谱法；——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法； 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第89部分：氘的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；合成苯—液体闪烁计数法；在线高温热转换一气体同位素质谱法；在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法。本文件代替DZ/T0064.70—1993《地下水质检验方法重铬酸盐氧化法测定化学需氧量》,与DZ/T0064.70—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法”;b)增加了警示内容；c)增加了定量限(见第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);f)增加“仪器设备”(见第6章);g)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.70—1993; 本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了重铬酸钾滴定法测定地下水中耗氧量的方法。本文件适用于污染严重的地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中耗氧量的测定。本方法定量限为40mg/L,测定范围为40mg/L~500mg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。重铬酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算耗氧量。5试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。硫酸汞有剧毒!按照剧毒品保管要求保存和使用。提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2硫酸汞(固体)。25.4重铬酸钾标准溶液:称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇,基准试剂)12.2580g溶于纯水中，溶液移入1000mL容量瓶中，再用纯水稀释至刻5.5硫酸银溶液：在500mL硫酸(见5.3)中加入硫酸银5g,放置1d～2d,待硫酸银溶解后摇匀使用。5.6二氮杂菲一硫酸亚铁混合溶液：称取二氮杂菲1.49g和硫酸亚铁(FeSO·7H₂O)0.695g共溶于5.7硫酸亚铁铵溶液{c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L}。a)配制：称取硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]39.2g溶于硫酸溶液(3+97)中，并用硫酸溶液(3+97)稀释至1000mL,摇匀。b)标定：吸取重铬酸钾标准溶液(见5.4)10.00mL于锥形瓶中，加入纯水100mL,硫酸(见5.3)10mL,摇匀。待试液冷却后，加入二氮杂菲一硫酸亚铁混合溶液(见5.6)2滴，用硫酸亚铁铵溶液(见5.7)滴定至试液颜色由绿色突变为红褐色，即为滴定终点 (1)c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]——硫酸亚铁铵溶液的浓度，单位为摩[尔]V mm标准磨口的500mL锥形瓶，配以同规格标准磨口的200mm或3007试验步骤7.1吸取原水样20.0mL于500mL磨口锥形瓶中，加入硫酸汞(见5.2)0.2g,摇动试液使硫酸汞溶硫酸亚铁混合溶液(见5.6)2滴，用硫酸亚铁铵溶液(见5.7)滴定至试液颜色由绿色滴定终点。记录硫酸亚铁铵溶液所消耗的体积(V₁)。37.2空白试验另取20.0mL不含有机物的纯水代替水样，按7.1测定。记录空白溶液所消耗的硫酸亚铁铵溶液按公式(2)计算耗氧量(以O₂计):8——与1.00mL硫