GB-T28133-2011绿麦隆可湿性粉剂

绿麦隆可湿性粉剂2011-12-30发布2012-04-15实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布IGB28133—2011本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAOspecification217/WP/S(1990)《绿麦隆可湿性粉剂》(Chlo-rotoluronwettablepowders)。本标准与FAOspecification217/WP/S(1990)《绿麦隆可湿性粉剂》(Chlorotoluronwettablepow-ders)的主要技术差异及原因如下：——润湿时间：FAO规定≤1min,本标准规定≤90s,符合我国国情；——持久起泡性(1min后):FAO规定≤25mL,本标准规定≤60mL,更适合我国产品；FAO规格更加严格。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位：农业部农药检定所、江苏快达农化股份有限公司。1绿麦隆可湿性粉剂1范围本标准适用于由绿麦隆原药、适宜的助剂和填料加工成的绿麦隆可湿性粉剂。注：绿麦隆及杂质的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605--2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB20813农药产品标签通则3要求3.1组成和外观本品应由符合标准的绿麦隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松粉末，无团块。3.2项目和指标绿麦隆可湿性粉剂应符合表1要求。表1绿麦隆可湿性粉剂控制项目指标绿麦隆质量分数/%25.0士1.51,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲质量分数*/%≤1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲质量分数/%≤悬浮率/%≥水分/%≤2表1(续)pH值润湿时间/s≤细度(通过45μm试验筛)/%≥持久起泡性(1min后)/mL≤热贮稳定性合格正常生产时，每三个月至少测定一次。4试验方法4.1抽样按照GB/T1605--2001少于300g。中“固体制剂采样”方法进行。用随机法确定取样的包装件，最终抽样量不4.2鉴别试验本鉴别试验可与绿麦隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中绿麦隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3绿麦隆质量分数的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水溶液和乙腈为流动相，使用C为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的绿麦隆进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液磷酸；绿麦隆标样：已知绿麦隆质量分数w≥99.0%。4.3.3仪器色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装SHIMADZUVP-ODS5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱);过滤器：滤膜孔径约0.45μm;超声波清洗器。34.3.4高效液相色谱操作条件流动相：ψ[乙腈：水(磷酸调节pH=4)]=50:50;柱温：室温(温度变化应不大于2℃);上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。25%绿麦隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。1--绿麦隆。图125%绿麦隆可湿性粉剂高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的配制称取绿麦隆标样约0.1g(精确到0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇超声溶解，定容。移取该溶液5.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。4.3.5.2试样溶液的配制称取含绿麦隆约0.1g的试样(精确到0.0002g),置于50mL移取该溶液5.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。用0.45μm孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针绿麦隆的峰面积相对变化小于1.0%,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中绿麦隆峰面积分别进行平均。绿麦隆质量分数按式(1)计算：4GB28133—2011…………(1)w₁——试样中绿麦隆的质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中，绿麦隆峰面积的平均值；m₁——标样的质量，单位为克(g);w——标样中绿麦隆的质量分数，以%表示；A₁——标样溶液中，绿麦隆峰面积的平均值；m₂—试样的质量，单位为克(g)。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.41,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)质量分数的测定4.4.1方法提要试样用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水溶液和乙腈为流动相，使用C₁₈为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2试剂和溶液1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲标样：已知质量分数w≥99.0%;4.4.3仪器高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装SHIMADZUVP-ODS5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱);过滤器：滤膜孔径约0.45μm;超声波清洗器。4.4.4高效液相色谱操作条件流动相：T[乙腈：水(磷酸调节pH=4)]=50:50;柱温：室温(温度变化应不大于2℃);保留时间：1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲约3.7min;1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲约5.1min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。5GB28133—201125%绿麦隆可湿性粉剂中杂质的高效液相色谱图见图2。图225%绿麦隆可湿性粉剂中杂质高效液相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的配制分别称取1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)标样和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲标样各约0.04g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇超声溶解，定容。移取该溶液1.0mL于另一50mL容量瓶4.4.5.2试样溶液的配制称取25%绿麦隆可湿性粉剂试样约0.27g(精确到0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇超声溶解，定容。用0.45μm孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)标样和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲的峰面积分别进行平均。1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]质量分数按式(2)计算：式中：W₁z1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中，1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]峰面积的平均值；6GB28133—2011ma——1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]标样质量数值,单位为克(g);Wio标样中1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]的质量分数，以%表示；An——标样溶液中，1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]峰面积的平mz试样质量的数值，单位为克(g)。4.4.7允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果。4.5悬浮率的测定按GB/T14825--2006中“4.1方法1”执行。称样量约1.0g(精确到0.0002g),留在量筒底部悬浮液和残留物全部移到100mL容量瓶中，用甲醇超声溶解，定容。移取该溶液10.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。用0.45μm孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。按4.3测定绿麦隆质量，按式(3)计算其悬浮率。 (3)式中：w₂——试样的悬浮率，以%表示；m₁-—配制悬浮液所取试样中有效成分质量，单位为克(g);m₂——留在量筒底部25mL悬浮液有效成分质量，单位为克(g);——换算系数，4.6水分的测定4.7pH值的测定按GB/T1601中规定的方法进行。4.8润湿时间的测定按GB/T5451中规定的方法进行。4.9细度的测定4.10持久起泡性试验4.10.1方法提要规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.10.2试剂4.10.3仪器GB28133—2011mg/L,pH=6.0~7.0,按GB/T14825—2006配制。具塞量筒：250mL[分度值2mL,(0～250)mL刻度线长度在20.0cm～21.5cm之间，250mL刻度线距塞子底部4cm～6cm];工业天平：感量0.1g,量程500g。4.10.4测定步骤将量筒加标准硬水至180mL刻度线处，再加入试样1.0g,精确到0.2g。加入硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线上，盖上塞后，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。于试验台上静置1min,4.11热贮稳定性试验按GB/T19136中“粉体制剂”规定的方法进行。按4.3测定绿麦隆质量分数、按4.5测定悬浮率。热贮后绿麦隆质量分数、悬浮率指标仍应符合表1的要求为合格。4.12产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。绿麦隆可湿性粉剂的标志、标签应符合GB3796、GB20813中的有关规定。5.2包装绿麦隆可湿性粉剂用复合袋包装，包装材料宜用塑料/塑料[BOPET(BOPA、BOPP)/dr.PO(改性PO)]、塑料/铝箔[BOPET(BOPA、BOPP)/dr.AL/ex.PO(改性PO)]。每袋净含量不宜超过500g,外包装为瓦楞纸板箱，每箱净含量不应超过20kg。也可根据用户要求，采用其他形式的包装，但要符合GB