GB-T28154-201175%烟嘧磺隆水分散粒剂

75%烟嘧磺隆水分散粒剂75%Nicosulfuronwaterdispersiblegranules2011-12-30发布2012-04-15实施本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格709/WG(May2006)《烟嘧磺隆水分散粒剂》。本标准与FAO规格709/WG(May2006)《烟嘧磺隆水分散粒剂》的主要技术差异及原因如下：—本标准规定悬浮率≥80%,FAO规格规定悬浮率≥70%;——本标准规定分散性(1min后)≥90%,FAO规格规定分散性(1min后)≥70%;——本标准规定持久起泡性(1min后泡沫量)为≤40mL,FAO规格规定持久起泡性为(1min——本标准规定粒度(250am～1180am)≥95%,FAO规格规定控制粉尘和流动性两项指标，鉴于目前这两项尚无测试方法，本标准用产品粒度替代粉尘和流动性两项指标；—一本标准控制水分质量分数和pH值范围两项指标，FAO规格未控制这两项指标，请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限责任公司、淄博新农基农药化工有限公司、合肥久易农业I1GB28154—201175%烟嘧磺隆水分散粒剂本标准适用于由烟嘧磺隆原药、载体和助剂加工而成的烟嘧磺隆水分散粒剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法3.1组成和外观本品应为符合标准的烟嘧磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为干的、能自由流动的固体颗3.2技术指标烟嘧磺隆水分散粒剂还应符合表1要求。表1烟嘧磺隆水分散粒剂控制项目指标烟嘧磺隆质量分数/%75.0±至3水分质量分数/%≤pH值范围4.0～7.02润湿时间/s≤细度(通过75pm试验筛)/%≥悬浮率/%≥分散性/%≥持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤热贮稳定性”合格正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样按GB/T1605—2001中“商品固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于1000g,4.3鉴别试验液相色谱法——本鉴别试验可与烟嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中烟嘧磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内。4.4烟嘧磺隆质量分数的测定4.4.1方法提要试样用乙腈氨水溶液溶解，以乙腈+水+冰乙酸为流动相，使用以SymmetryCi₈为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm),对试样中的烟嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2试剂和溶液乙腈(色谱纯);氨水(NH₃·H₂O):w(NH₃)=26%～30%;3乙腈氨水溶液：亚(乙腈：氨水溶液)=50:50;烟嘧磺隆标样：已知烟嘧磺隆质量分数w≥97.0%(在105℃下，烘干14.4.3仪器超声波清洗器。4.4.4高效液相色谱操作条件流动相：(CH₃CN:H₂O)=40:60,冰乙酸调pH值至3.0;柱温：室温(温差变化应不大于2℃);典型的烟嘧磺隆水分散粒剂高效液相色谱图见图1。1——烟嘧磺隆。图1烟嘧磺隆水分散粒剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取0.05g烟嘧磺隆标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈氨水溶液，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙腈氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液4.4.5.2试样溶液的制备称取含烟嘧磺隆0.05g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈氨水溶4GB28154—2011液，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙腈氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用乙腈氨水溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烟嘧磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算试样中烟嘧磺隆的质量分数按式(1)计算： (1)式中：w₁——试样中烟嘧磺隆质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中，烟嘧磺隆峰面积的平均值；m₁——标样的质量，单位为克(g);w——烟嘧磺隆标样的质量分数，以%表示；A₁——标样溶液中，烟嘧磺隆峰面积的平均值；m₂——试样的质量，单位为克(g)。4.4.7允许差烟嘧磺隆质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定4.6pH值的测定按GB/T1601进行。4.7悬浮率的测定按GB/T14825--2006中4.1进行。称取含烟嘧磺隆0.1g的试样(精确至0.0001g),将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL乙腈氨水溶液分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超声下振荡5min,恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.4测定烟嘧磺隆的4.8润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.9细度的测定4.10粒度的测定4.10.1仪器标准筛组：孔径为(250μm～1480μm);振筛机：振幅25mm,1400次/min。5GB28154—20114.10.2测定步骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上，准确称取颗粒剂试样100g(精确至0.1g),置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机震荡5min,收集规定粒径范围内筛上物，称量(精确至0.1g)。4.10.3计算试样的粒度按式(2)计算： (2)w₂——试样的粒度，以%表示；m;——规定粒径范围内筛上物质量，单位为克(g);4.11分散性的测定4.11.1方法提要将一定量的水分散粒剂加入规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。4.11.2试剂和仪器烧杯：1000mL,内径为(102±2)电动搅拌机：可控制速度(0～1000)r/min;不锈钢搅拌棒：带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为45°(见图2);旋转真空蒸发器；6GB28154—20114.11.3测定步骤在20℃±1℃下，于烧杯中加入900mL标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯底部15mm,搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以300r/min的速度开启搅拌器，将9g水分散粒剂样品(精确至0.1g)加入搅拌的水中，继续搅拌1min。关闭搅拌，让悬浮液静置1min,抽出9/10的悬浮液(810mL),整个操作应在30s～60s内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的水分，在90℃~100℃4.11.4计算试样的分散性按式(3)计算： (3)w₃——试样的分散性，以%表示；4.12持久起泡性试验4.12.1方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.12.2试剂4.12.3仪器和器具具塞量筒：250mL(分度值2mL,0～250mL刻度线20cm～21.5cm,250mL刻度线到塞子底部4.12.4测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称入试样1.0g(精确至0.1g),加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置4.13热贮稳定性试验按GB/T19136中“固体制剂”进行。热贮后烟嘧磺隆质量分数应不低于贮前的95%,悬浮率仍应符合标准要求为合格。4.14产品的检验与验收内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶净含量一般为20kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的本品属中等毒性除草剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗人。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即