GB-T22610-2008丁硫克百威颗粒剂

丁硫克百威颗粒剂中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。1)本标准丁硫克百威颗粒剂有两个规格，5%的质量分数是5.0±8:,10%质量分数是10.0±i8,FAO规格没有规定颗粒剂的具体浓度，仅对标明含量≤100g/kg的颗粒剂规定了允许波动范围即标明含量的士10%。2)综合我国产品的实际质量情况，pH值范围为7.0～9.0,而FAO规格酸度指标为≤0.5g/kg3)另外本标准规定了脱落率控制指标，而FAO规格规定了堆积密度范围及125μm试验筛筛余本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江苏常隆化工有限I1丁硫克百威颗粒剂该产品有效成分丁硫克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯。相对分子质量：380.5(按2007国际相对原子质量计)沸点：124℃~128℃蒸气压(25℃):0.041mPa溶解度(25℃):水中0.3mg/L,稳定性：在水溶液中水解，DTso(25℃)在纯水中小于1h(pH4),22h(pH6),7.6d(pH7),14.2d(pH8),14.2d(pH8),大于58.3d(pH9)1范围本标准适用于由丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体加工而成的丁硫克百威颗粒剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19136农药热贮稳定性测定方法23.2丁硫克百威颗粒剂应符合表1要求。丁硫克百威质量分数/%克百威质量分数*/%≤pH值范围脱落率/%≤热贮稳定性合格克百威质量分数、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月检验一次。4试验方法4.1抽样量应不少于600g。4.2鉴别试验4.2.1液相色谱法——本鉴别试验可与丁硫克百威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3丁硫克百威(克百威)质量分数的测定试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(280nm),对试样中的丁硫克百威进行4.3.2试剂和溶液克百威标样溶液的制备：称取克百威标样0.05g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用甲醇色谱数据处理机或工作站；谱柱);3柱温：室温(温差变化应不大于2℃);保留时间：克百威3.6min,丁硫克百威13.8典型的丁硫克百威乳油高效液相色谱图见图1。图1丁硫克百威颗粒剂的高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取丁硫克百威标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，再用另一只2mL移液管移取克称取含丁硫克百威0.1g(精确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波下振荡15min使试样溶解，摇匀。用移液管准确移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫克百威的峰面积(克百威的峰面积)分别进行平均。试样中丁硫克百威(克百威)的质量分数w(%)按式(1)计算：4GB22610—2008w——标样中丁硫克百威(克百威)的质量分数，以%表示；4.3.7允许差丁硫克百威质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%,克百威质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于40%,均取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定4.5粒度的测定4.5.1仪器4.5.2测定步骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，准确称取100g试样(精确至规定粒径范围内筛上物进行称量。4.5.3计算试样的粒度w₂(%)按式(2)计算：4.6脱落率的测定4.6.1仪器4.6.2测定步骤准确称取已测过粒度的试样50g,放入盛有15个钢球或瓷球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡15min,准确称取接盘内试样质量(精确至0.1g)。4.6.3计算试样的脱落率w₃(%)按式(3)计算：54.7热贮稳定性试验95%,粒度、脱落率仍应符合标准要求。4.8产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5.2丁硫克