GB-T6324-9-2016有机化工产品试验方法第9部分：氯的测定

有机化工产品试验方法Testmethodsoforganicchemicalproducts—Part9:Determinationofchloride中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I——第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定；——第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法；——第6部分：液体色度的测定三刺激值比色法；——第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法；本部分为GB/T6324的第9部分。1有机化工产品试验方法第9部分：氯的测定GB/T6324的本部分规定了有机化工产品氯的测定的氧化燃烧-微库仑法和目视比浊法。本部分规定之氧化燃烧-微库仑法适用于液体有机化工产品中氯含量的测定。检测范围为0.5mg/L~50.0mg/L。此法不适用于硫、氮含量大于0.1%(质量分数)的试样。若试样中存在溴化本部分规定之目视比浊法适用于液体及固体有机化工产品中游离氯离子含量的测定。检测范围为2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3.1方法原理解液中的银离子发生反应(Ag++Cl~→AgCl↓),消耗的银离子由电极通过电解补充，根据反应所需电3.2.1.1微库仑计：任何能满足本部分规定的最低检测浓度≤0.5mg/L要求的微库仑计均可使用。测计输出电压信号与电解电流成正比。3.2.1.2加热炉：具有1个～3个炉温控制段。2进口端应配有支管，以供导人氧气和载气。燃烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。3.2.1.4滴定池：配有两对或3个电极，其中参比-测量电极对(或复合电极)用于指示银离子浓度变化，电解电极对用于保持银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的进气口。3.2.1.5液体进样组件：配有液体样品自动进样器或者可以注射用的进样口。3.2.1.6干燥管：按照所用微库仑仪的仪器说明书推荐的要求配置。3.2.1.7记录装置：灵敏度为1mV的记录仪、微库仑积分仪或仪器自带数据处理系统。3.2.2微量注射器根据试样中氯含量，液体进样可选用20μL或其他适宜体积的微量注射器。3.3试剂和材料3.3.1载气：氧气或氮气，纯度≥99.99%(体积分数)。3.3.2反应气：氧气，纯度≥99.99%(体积分数)。3.3.3电解液：按照微库仑仪仪器说明书的要求配制。3.3.5溶剂：可选用低氯含量的异辛烷、甲苯、丙酮等作为用于配制氯标准溶液的溶剂，必要时应对所用溶剂的氯含量进行空白校正。3.3.6氯标准物质：氯苯(C₆H₃Cl)、1,2-二氯乙烷(C₂H₄Cl₂)或氯仿(CHCl₃),纯度≥99%(质量分数),用于配制液体标样。也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。3.4采样按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。3.5准备工作3.5.1标准储备液的配制(氯含量约500mg/L)在100mL容量瓶内加入少量溶剂(3.3.5),准确称取氯标准物质氯苯约0.159g[或1,2-二氯乙烷(C₂H₄Cl₂)约0.070g、氯仿(CHCl₃)约0.056g],称准至0.1mg,转移至容量瓶匀。标准储备液应密封保存。标准储备液的氯含量c₀,单位为毫克每升(mg/L),按式(1)计算 (1)式中：m₁——氯标准物质的质量，单位为毫克(mg);a——氯标准物质的纯度(质量分数),%;w——氯标准物质中的氯含量(质量分数),%;V——溶剂的体积，单位为升(L)。3.5.2液体标样的配制用溶剂(3.3.5)将标准储备液(3.5.1)稀释配制成适合浓度的液体标样，供分析试样时使用。制得的液体标样最好现配现用，若要存放，则需适当的避光密封和保存。3每个液体标样重复测定3次，取其回收率的算术平均值作为校正因子。如果回收率超出仪器说明采用微量注射器进样，用待测样品清洗注射器3次～5次，按3.6.2的操作步骤在规定的条件下向试样中的氯含量cz,单位为毫克每升(mg/L),按式(3)计算： (3)F——氯的回收率(质量分数),%;试样中的氯含量w,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(4)计算：F——氯的回收率(质量分数),%;以两次平行测定的算术平均值作为其分析结果，按GB/T8170规定进行数值修约，精确至43.9允许差两次平行测定结果的绝对差值不应超过表1数值。氯含量c/(mg/L)允许差平均值的15%平均值的5%4目视比浊法4.1方法提要在酸性介质中加入硝酸银溶液，氯离子与银离子生成白色的氯化银悬浊液，与标准比浊溶液的浊度进行比对。4.2一般规定本部分中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。4.3试剂和材料4.3.2硝酸溶液：1+1。4.3.5氯化物(Cl)标准溶液：0.010mg/mL。用移液管移取10mL氯化物标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4.4分析步骤4.4.1试验溶液的制备由相关产品的标称氯(以C1计)含量的指标，根据式(5)确定称取试样的质量和移取标准比浊液的体积，具体数值由相关产品标准规定。标称氯(以C1计)的质量分数w,按式(5)计算：式中：V,——移取的氯化物(Cl)标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.010——氯化物(Cl)标准溶液(4.3.5)的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m——称取试样的质量，单位为克(g);51000——质量换算系数。水稀释至25mL,然后加入1mL硝酸银溶液，轻轻摇匀，放置10min。