高三化学二轮复习-化学实验综合复习(带答案和详细解析)

2020届高三化学二轮复习化学实验综合复习(带答案和详细解析)

1、.(2019•淄博市高三一模)二氧化氯是高效、低毒的消毒剂。已知：ClCh是极易溶于水的气体，实

验室制备及性质探究装置如下图所示。回答下列问题：

装置C中滴有几滴淀粉溶液，反应时有蓝色出现。淀粉的作用是。

(2)C装置的导管靠近而不接触液面，其目的是o

(3)用CIO?消毒自来水，其效果是同质量氯气的倍(保留一位小数)。

(4)装置D用于吸收尾气，若反应的氧化产物是一种单质，且氧化剂与氧化产物的物质的量之比是

2：1,则还原产物的化学式是。

(5)若将C装置中的溶液改为Na2s溶液，通入002后溶液无明显现象。由此可以产生两种假设：

假设a：CIO2与Na2s不反应。

假设b：CIO2与Na2s反应。

①你认为哪种假设正确，阐述原因：.

②请设计实验证明你的假设(仅用离子方程式表示)：。

答案(1)SO2+H2SO4+2KC1O3=2KHSO4+2CIO2

通过检验12的存在，证明C1O2有强氧化性

(2)使C1O2尽可能多的与溶液反应，并防止倒吸

(3)2.6

(4)NaC102

⑸①假设b正确，S2一的还原性强于F,所以CIO?也能氧化S2-(或假设b正确，CIOz是强氧化剂，

S2-具有强还原性，所以ClCh也能氧化S2)②SO?+Ba2+=BaSCM

解析(3)71g氯气的物质的量是1mol,在反应中得到2moi电子。而71g二氧化氯的物质的量是

正”E「产1.05mol。由于氯元素的化合价是+4价，所以在反应中得到5个电子，所以其消毒

67.5gmol

的效率(以单位质量得到电子数表示)是Cb的L°；X—2.6倍。

(4)装置D用于吸收尾气，生成的单质为氧气，并生成NaCIO2,反应方程式为H2O2+2CIO2+

2NaOH=2NaCIO2+O2+2H2O,该反应中二氧化氯是氧化剂、双氧水是还原剂，则该反应中氧化

剂与氧化产物的物质的量之比是2：1,氧化产物是氧气，还原产物为NaCKh。

(5)若将C装置中的溶液改为Na2s溶液，通入CIO2后溶液无明显现象。

①假设b正确，C102与Na2s反应，因为S?-的还原性强于「或CIO2是强氧化剂，S?一具有强还原

2

性，所以C102也能氧化S",

2+

②因发生反应SOF+Ba=BaSO4I,故可证明假设b正确。

2、高碘酸钾(KIO。溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，可用作有机物的氧化剂。制备高碘酸钾

的装置图如下(夹持和加热装置省略)。回答下列问题：

(1)装置I中仪器甲的名称是。

(2)装置I中浓盐酸与KMnCU混合后发生反应的离子方程式是o

(3)装置II中的试剂X是«

(4)装置III中搅拌的目的是o

(5)上述装置按气流由左至右各接口顺序为(用字母表示)。

(6)装置连接好后，将装置川水浴加热，通入氯气一段时间，冷却析出高碘酸钾晶体，经过滤，洗涤，

干燥等步骤得到产品。

①写出装置HI中发生反应的化学方程式：o

②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是。

③上述制备的产品中含少量的KI03,其他杂质忽略，现称取ag该产品配制成溶液，然后加入稍过

量的用醋酸酸化的KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用1.0mo卜LNa2s2O3标准溶液

滴定至终点，消耗标准溶液的平均体积为〃

已知：KIO3+5KI+6CH3COOH=3I2+6cH3coOK+3H2。

KICU+7KI+8cH3coOH=4L+8CH3co0K+4H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2s4

则该产品中KIC)4的百分含量是［己知：M(KIC>3)=214,Mr(KQ)=230,列出计算式］。

答案(1)圆底烧瓶

⑵16H"+1OCr+2MnO；=2Mi?++8H2O+5C12t

(3)NaOH溶液

(4)使反应混合物混合均匀，反应更充分

(5)aefcdb

⑹①2KoH+KIO3+C12=^=KIC>4+2KC1+H20

②降低KIO4的溶解度，减少晶体损失

卷“一107%—市30X一115XI00%

解析(5)装置的连接顺序为IflV—IRfH,所以各接口顺序为aefcdb。

(6)①装置III为KIO4的制备反应发生装置，氯气将KICh氧化为KIO4,本身被还原为KC1,化学方

程式为2KoH+KIO3+C12=^=KIO4+2KC1+H20O

②根据题给信息，高碘酸钾(KI。。溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，所以，与选用热水相比，

选用冷水洗涤晶体的优点是降低KICU的溶解度，减少晶体损失。

③设ag产品中含有KIO3和KICU的物质的量分别为xmol、ymol,则根据反应关系：

KICh〜3b,KIO4〜4L,L〜2Na2s2O3,

i.214x+23Qy=a,ii.3x+4y=0.5h,联立i、ii,解得)'=半方

一、,〃、人口“1(107/;一3a)X230(107〃-3〃)X115

则该产品中KIO4的百分含量是----V72T---------X100%=---------U--------X10。％。

3、碳酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血。实验室里先制得硫酸亚铁，后将硫酸亚铁与碳酸氢钱反应制

得碳酸亚铁(Fe2++2HCO,=FeCO3I+CO2t+H2O)。实验装置如下图所示(部分夹持仪器略去)。

回答下列问题：

(1)配制溶液所用的蒸储水必须先除去溶解的氧气，具体方法是。

(2)实验过程中，将生成的FeS04溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是

(3)装置B中的NH4HCO3需过量的原因(填字母)。

a.除去FeSCU溶液中残留的硫酸

b.Fe2+充分转化为FeCC)3

c.NH4HCO3溶解度比较大

d.NH4HCO3受热分解损失

(4)碳酸亚铁在潮湿的空气中逐渐被氧化生成氢氧化铁和一种气体，反应的化学方程式为

⑸有同学提出该实验可用FeSCU与NazCCh反应制取FeCCh，经查阅：0」molL^Na2cCh溶液pH

-17

约为11.6；25℃时,Kp(FeCO3)=3.1XI。-",A?sp[Fe(OH)2]=4.9X10,向10mL0.1moll

1

Na2co3溶液中滴加0.1mol-LFeSO4溶液，先析出的沉淀是。

(6)NaHCO3与NH4HCO3均可作为Fe?+的沉淀剂，但更常用NH4HCO3,理由是

_________________________________(写出一点即可)。

(7)设计实验检验制得的产品中是否含Fe3+：。

答案(1)将蒸储水煮沸后迅速冷却

⑵关闭K3,打开K2

(3)abd

(4)4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2

(5)Fe(OH)2

(6)NH$能水解产生H+,降低溶液pH,可减小副产物Fe(0H)2产生

(7)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，再滴入硫匐(化钾溶液，若溶液不变为红色，则说

明产品中不含Fe3'；若溶液变为红色，则含有Fe3+

解析(2)A中Fe与稀硫酸反应生成FeSCU和H2,关闭K3,打开K2,利用压强差使其与NH4HCO3

溶液混合。

(3)装置B中的NH4HCO3需过量，既可除去FeSCU溶液中残留的硫酸，也可让Fe?+充分反应，同时

NH4HCO3受热易分解。

(5)析出FeCCh沉淀时,(Fe?，)----~mol-I/^3.1X10-inmol-L-1,Na2co3溶液

pH约为11.6,则以0丁)=1。-24moiL"析出Fe(OH)2沉淀时c(Fe2+)=K'53：："'=4(；jTy

_1-|22-|-|0_|

molL=4.9X10molL<3.1X10molL,故Fe(OH)2先沉淀。

4、实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下:

相对分子质量密度/g-cm3沸点/℃水中溶解性

苯甲酸1221.266249微溶

乙醇460.78978.3溶

苯甲酸乙酯1501.045213难溶

环己烷840.77980.8难溶

环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为621

合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后

再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5h。

分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的

烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸储纯化，收集210〜213℃的储分，得产品5.0g。

回答下列问题：

⑴仪器A的名称为,冷却水应从(填“a”或"b”)口流出。

(2)加入环己烷的目的是o

(3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支

管约2cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为。

(4)实验中加入碳酸钠的目的是；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清,

可采取的措施为。

(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是(填字母)。

A.50mLB.100mL

C.200mLD.300mL

(6)本实验的产率为。

答案(1)球形冷凝管b

(2)在较低温度下除去产物水，提高产率

(3)确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中

(4)中和苯甲酸和硫酸加氯化钠进行盐析

(5)B

(6)66.7%

解析(1)由仪器的结构特征，可知A为球形冷凝管；在本实验中冷凝管的作用为将气体冷凝为液

体，水的流向应逆流效果更好，所以冷凝水应从b口流出。

⑵根据已知信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1°C”，所以环己烷在合

成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。

(3)分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，即达

到了反应物冷凝回流，提高产率的目的。当下层液面高度超过距分水器支管约2cm时，应开启活

塞，放出水，避免水层升高流入烧瓶。

(4)合成反应结束，烧瓶中主要有苯甲酸乙酯(产物)、苯甲酸(未反应完)、硫酸(催化剂)、乙醇、环己

烷，水浴加热除去乙醇和环己烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠可中

和苯甲酸、硫酸，生成易溶于水的盐，溶液分层。经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可加

入食盐，进一步降低酯的溶解，即为盐析。然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分

的水，再进行蒸馅，收集210〜213℃的馆分。

(5)加入圆底烧瓶中6.1g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5mL,所以圆底烧瓶中溶液

2

的体积约为(5+20+25+2)mL=52mL,而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的？，所以选择

100mL的烧瓶，故选B。

⑹“(乙醇)=0.789g-mL-1X20mL=15,78g:双苯甲酸)=6.1g;设理论产量为x,则有:

122g46g150g

6.1g15.78g（过量）x

则有122g：150g=6.1g：x,解得x=7.5g。

产率实际=产^量¥X1。。％=5启02fx1。。％心66.7%。

5、氮化锢(SnN*在工业上广泛用于生产荧光粉。己知：锢与镁位于同主族；锢与氮气在加热条件下

可生成氮化锯，氮化锂遇水剧烈反应。

I.利用装置A和C制备Sr3N2

(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先将，然后稍稍用力即可将

玻璃管插入橡皮管中。

(2)写出由装置A制备N2的化学方程式：。

(3)装置A中a导管的作用是o利用该套装置时，有同学提出应先点燃装

置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，你同意其观点吗？

("同意''或"不同意”)。理由是。

II.利用装置B和C制备Sr3N2»利用装置B从空气中提纯N2(已知：氧气可被连苯三酚溶液定量吸

收)

(4)写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式：。

(5)装置C中广口瓶盛放的试剂是。

III.测定SnN2产品的纯度

(6)取10.0g该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利用浓硫酸增重质量

计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是

。经改进后测得浓硫酸增重1.02g,则产品的纯度为。

答案(1)橡皮管和玻璃管润湿

(2)NH4C1+NaNO2=^=N2t+NaCl+2H2O

(3)平衡气压，使液体顺利流下同意利用生成的N2将装置内空气排尽(或排尽装置内空气等)

(4)CO2+2OH=COS+H2O

(5)浓硫酸

(6)未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收(或其他合理答案)87.6%

解析(3)装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在，可以平衡气压，使饱和氯化铁溶液顺利流

下。利用该套装置时，为了防止空气中的氧气与金属键反应，实验时应先点燃装置A的酒精灯一段

时间后，再点燃装置C的酒精灯。

(6)浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被

浓硫酸吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得产品的纯度偏高；Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)2+

2NH3t,取10。g产品，向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重

1.02g,为氨气质量，氨气的物质的量=]7；4-1=0-06mol,则〃(Sr3N2)=0.03mol,产品纯度=

1

0.03molX2925g-mol

-----------100g--------X100%=87.6%,

6、.(2019•安阳市高三二模)氨基锂(LiNHz)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃,沸点是

430℃,溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380〜400℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2,下面是

实验室制备LiNHz时可能用到的装置图，回答下列问题。

浓硫酸震

ABCD

(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是(填字母)。

A.浓氨水、CaO

B.NH4cl固体、Ca(OH)2固体

C.浓氨水

D.NH4NO3固体、NaOH固体

⑵用⑴中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为