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文档简介

摘要：以1-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、硫酸、磷酸、四氟硼酸、对甲苯磺酸为原料，合成4种Brønsted酸性离子液体（ILs），通过FTIR、NMR和TG对其结构进行了表征，同时采用UV-vis测定了离子液体的酸度H0。将离子液体应用于双酚芴（BHPF）的合成反应中，离子液体的酸度H0≤1.94时有催化作用，H0≤1.69的ILs催化剂有应用价值。采用单变量优化法考察了反应参数对9-芴酮和苯酚缩合反应的影响，确定较优反应条件为：苯酚、9-芴酮和IL1的物质的量比为6∶1∶0.125，IL1和助催化剂巯基乙酸的物质的量比为5∶2，反应温度110℃，反应时间6h。在上述条件下，考察了4种离子液体催化剂对双酚芴合成反应的催化效果，使用IL1、IL2、IL4催化反应时，9-芴酮转化率均为100%，双酚芴的选择性约为87%。此外，离子液体IL1连续使用5次催化效果无明显降低。结论以1-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯和质子酸为原料，合成了4种Brønsted酸性离子液体，通过FTIR、NMR及TG对其结构进行了表征；利用257nm和275nm两种检测波长的液相色谱对双酚芴合成中9-芴酮的转化率和双酚芴的选择性进行准确定量；探索了酸性离子液体的H0与9-芴酮的转化率和双酚芴选择性的关系。得出结论如下：（1）以4-硝基苯胺为指示剂，通过紫外-可见光谱测定合成离子液体的酸度H0，实验结果表明阴离子结构对离子液体酸度H0有重要影响。（2）单变量法优化了离子液体IL1和巯基乙酸组合催化双酚芴合成的反应条件。得到较优的反应条件为：苯酚与9-芴酮及IL1的物质的量比为6∶1∶0.125，离子液体与巯基乙酸的物质的量比为5∶2，反应温度110℃，反应时间6h。在较优反应条件下，除阴离子为H2PO4ˉ的离子液体IL3外，离子液体IL1、IL2、IL4催化的双酚芴合成反应，9-芴酮转化率均为100%，双酚芴的选择性约为87%；硫酸对该反应的催化效果与离子液体基本相当。（3）Brønsted酸性催化剂在双酚芴合成反应中的催化效果与其H0有关。当酸性催化剂的H0≤1.94时，催化剂对9-芴酮缩合反应有催化作用；当酸性催化剂的H0≤1.69时，均能使9-芴酮完全转化，催化剂有应用价值。（4）酸性离子液体IL1在双酚芴合成反应中连续使

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