HG-T3297-2001三乙膦酸铝可湿性粉剂

2002-01-24发布本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3297—1989《三乙膦酸铝可湿性粉剂》修订而成。 三乙膦酸铝的分析方法等效采用国际农药分析协作委员会CIPAC384/WP/M/-(1993)方法本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华人民共和国化工行业标准代替HG3297-1989该产品有效成分三乙膦酸铝的其他名称、结构和基本物化参数如下：相对分子质量：354.11(按1997年国际相对原子质量)熔点：>200℃分解蒸气压(25℃):<10~5Pa溶解度(20℃,g/L):水中120;甲醇中920;甲基乙二醇中45;乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷中小于5×10~3稳定性：在一般贮存条件下稳定本标准规定了40%、80%三乙膦酸铝可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的三乙膦酸铝原药与填料、助剂加工配制的40%、80%三乙膦酸铝可湿2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1600—1979(1989)农药水分测定方法GB/T1601—1993农药pH值的测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—1979(1989)商品农药采样方法GB3796—1999农药包装通则GB/T5451—1985农药可湿性粉剂润湿性测定方法国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施GB/T14825—1993农药可湿性粉剂悬浮率测定方法3.2三乙膦酸铝可湿性粉剂应符合表1要求。表1三乙膦酸铝可湿性粉剂控制项目指标三乙膦酸铝含量，%≥亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)含量，%≤pH值范围悬浮率，%≥润湿时间，s≤加速贮存试验合格注：亚磷酸盐含量、加速贮存试验每三个月至少检验一次。4试验方法于200g。4.2鉴别试验4.2.1液相色谱法谱峰的保留时间与标样溶液中三乙膦酸铝的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。标样溶液：称量三乙膦酸铝标样0.1g于100mL容量瓶中，加20mL水，在超声波水浴中超声30min,冷却至室温，用流动相定容。分析前用0.2μm过滤器过滤。试样溶液：称量约含三乙膦酸铝0.1g的试样于100mL容量瓶中，其他同标样溶液操作。流动相：称量0.1425gNaHCO₃和0.1908gNa₂CO₃,加水至1L。抑制剂：电子抑制或化学抑制方式[c(H₂SO₄)=0.025mol/L,流速为4mL/min的硫酸抑制]。保留时间：约8min。将三乙膦酸铝从助剂和填料中分离，分别制备试样和标样的KBr的压片(三乙膦酸铝试样或标样1mg和KBr350mg),从4000～400cm-'扫描压片，试样和标样的红外光谱应没有明显的差异(见图1)。图1三乙膦酸铝红外标准谱图4.3三乙膦酸铝含量测定4.3.2试剂和溶液碘标准溶液1mol/L,按GB/T601配制。淀粉指示剂：0.5g/L(新鲜配制),按GB/T603配制。缓冲溶液：pH=7.3±0.2,称量100g氢氧化钠(精确至0.0002g)溶解于1.8L水中，加磷酸溶液中和至pH=8,冷却至室温后，在pH计控制下滴加磷酸溶液至pH=7.3±0.2,加入30g碘化钾和碘标准溶液20mL,搅拌溶解后用水稀释至2L。室温暗处保存，使用之前滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液可调电热套：1200W。球形冷凝管。4.3.4测定步骤4.3.4.1试样溶液称量约含三乙膦酸铝3g的试样(精确至0.0002g),置于500mL容量瓶中，加入氢氧化钠B溶液200mL,将容量瓶放在超声波水浴中超声10min,冷却至室温后，用氢氧化钠A溶液定容混匀。用移液管移取该试样溶液10mL于250ml碘量瓶中，加氢氧化钠A溶液40mL,与冷凝管连接，煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温。用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚酞指示剂，继续滴定至红色4.3.4.2测定用移液管分别加入缓冲溶液25mL和碘标准溶液20mL,盖上瓶塞混匀，用水封口，将碘量瓶置于暗处放置30～45min,加乙酸3mL酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。4.3.4.3空白测定在完全相同的条件下，用氢氧化钠A溶液10mL替换试样溶液，其他操作同试样测定。4.3.5计算试样中三乙膦酸铝的质量分数X₁(%),按式(1)计算：式中：V₀——滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V——滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.05902——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000乙膦酸铝的质量。mol/L]相当的以克表示的三4.3.6允许差两次平行测定结果之差，80%可湿性粉剂应不大于1.0%,40%可湿性粉剂应不大于0.6%。取其算式平均值作为测定结果。4.4亚磷酸盐的测定4.4.1方法提要在碱性介质中用碘氧化，过量的碘用Na₂S₂O₃回滴。4.4.2试剂和溶液同4.3.2。4.4.3仪器同4.3.3。4.4.4测定步骤4.4.4.1试样溶液称量约含三乙膦酸铝0.8g的试样(精确至0.0002g),置于150mL烧杯中，加80mL水搅拌1h或放置在超声波水浴中超声10min,加氢氧化钠A溶液约5mL,在pH计控制下滴加氢氧化钠A溶液至pH=7.3±0.2[少量的Al(OH)₃沉淀，不影响测定],用水转移至具塞的250mL碘量瓶中。4.4.4.2测定同4.3.4.2。4.4.4.3空白测定在相同条件下，用80mL水替换试样溶液，其他操作同试样4.3.4.2。4.4.5计算试样中亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)的质量分数X₂(%),按式(2)计算：V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.05298——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚磷酸铝的质量。4.5pH值的测定4.6悬浮率测定称量约含0.5g三乙膦酸铝的试样(精确至0.0002g),按GB/T14825进行。底部剩余的25mL溶液转移至250mL碘量瓶中，用少量水冲洗残渣并转移至碘量瓶中，加入c(NaOH)为2mol/L氢氧化钠溶液25mL,与冷凝管连接，煮沸回流1h。其他按4.3.4操作。4.7细度的测定4.8润湿时间的测定4.9加速贮存试验4.9.1方法提要通过加热贮存试验，使产品加速老化，预测常温贮存产品性能的变化。4.9.2仪器圆盘：直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45MPa的平均压力。4.9.3试验步骤将80g试样放入烧杯，不加任何压力，使其辅成等厚度的均匀层，将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在(54±2)℃下，贮存14d。取出放入干燥器中，冷却至室温。在24h内，完成有效成分含量、悬浮率、pH值和细度的测定。测定结果应符合表1要