T-CSES 132-2023 土壤多氯萘的测定 气相色谱-串联质谱法

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T/CSES

132—2023土壤

多氯萘的测定

气相色谱-串联质谱法Soil

-Determination

of

polychlorinated

naphthalenes—Gas

chromatography-tandommass

spectrometry2023-12-20

发布 2023-12-20

实施中国环境科学学会  发

布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

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10

1012

10

12学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1322023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件按照

1.1—2020《标准化工作导则

本文件验证单位：

陕西省环境监测中心站、河北省生态环境监测中心、天津市生态环本文件主要起草人：

金静、陈吉平、吴萌萌、王淑秋、付强、郑瑜、张海军、高媛、ii学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

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1,4-1.2-1,3,5,7-1,4,5,8-四氯萘，五氯萘，1,2,3,5,8-六氯萘，1,2,3,4,5,6,7-1,2,3,4,5,6,7,8-

10

50

20

ng/kg~36

ng/kg

166

613

783

of

naphthalenes

chromatography

and

(MS))

3.1

naphthalenes

3.2

3.3

congeners

75

B.1学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

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5.1

5.2

：农残级5.3

5.4

5.5

=1.84

5.6

5.7

5.8

450

1505.9

5.35.1

5.10 5.25.1

5.11 5.25.1

5.12

g/l

5.6

100

5.13 =400

40.0

5.7

100

5.14

5.4

℃以下冷冻、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.15

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1322023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5.45.14），

5.16

℃以下冷冻、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.17 =100

5.45.16），

5.18

℃以下冷冻、密封、避光保存，或按照标准溶液证书要求保存。5.19 =100

5.45.18），

5.20 75

μm~230

μm450

1505.21 98

5.20）置于圆底烧瓶中，滴加40

5.125.22 取硅胶（5.20100

，加入78.6

硫酸（5.5），充分搅拌，使之成流体粉末状。制备5.23 5.2090

28

5.13），充分搅拌，使之成流体粉末状。5.24

63

200

10

130

18

的薄层，500

℃温度下灼烧

30

，贮存在密封的试剂瓶中。5.25 硅藻土：150

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1322023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载450

5.26 420

μm~840

5.27 氮气：纯度≥99.999%5.28 氦气：纯度≥99.999%5.29 氩气：纯度≥99.999%

6.1

6.2

6.3

1500

psi

1006.4

6.5

12

5.8），硅胶

5.20），碱性硅胶

5.21），硅胶

5.20），硫酸硅胶

5.20

5.23

5.86.6

氧化铝柱：内径

，长

200~300

的玻璃填充柱，由下而上依次装填硫

5.8

10

5.24

5.86.7

6.8

280

50

25

6.9

0.25

0.25

60

300℃，或选用其他同等效果的色谱柱。6.10

7.1

166

6.1

15

℃以下避光冷藏保存时间为

30

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1322023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7.2

10

（精确到

0.01

）样品，加入适量硫5.85.25注：土壤样品也可采用真空冷冻干燥仪（6.7）对样品进行脱水，将冷冻后的样品进行

7.3

613

7.4

7.4.1.1

10

0.01

6.2）。

200

16

7.4.1.2

10

0.01

6.3

25.0

）。

100

），

1500

psi

60%

60

5.9样品浓缩时，水浴温度不宜过高，一般不高于

℃。样品浓缩液如不能尽快分析，应在-10

℃以下冷冻、

转移浓缩后的提取液（7.4.1）至多层硅胶柱（6.5）中，用

正己烷（5.1）冲洗容器壁，反复进行

次。使用

150

正己烷以

2.5

（约

秒）的流速进行洗6.4

7.4.2

6.7

100

正己烷混5.10

2.5

6.4）浓缩至

时，将其转移至衬管中，进一步吹至近干；为防止吹干，可向衬管中加入

25.0

壬烷，最后，添加

25.0

进样内标使用液（学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1322023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7.5

5.267.4

8.1

80

15

160

℃，

265

280

1.0

1.0

260

280

240

8.2

8.3

5.145.17标使用液（5.195.4）为溶剂配制标准系列溶液，可参考附录

B.4；溶液浓度序

按照仪器参考条件（8.1）进行分析，得到不同浓度各目标化合物的总离子色谱图，记

10

式计算。ｗｗ．ｂ学兔兔ｗｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1322023ｗｗ．ｂ学兔兔ｗｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载��,�

𝑒,�

��,�

𝑒,�

⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

�,�-

-

点提取内标物质的绝对量，ng-

ng-

-

�𝑒,�

𝑒,�

�𝑒,�

𝑒,�

⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)

𝑒,�

�=1𝑒,�

�=1𝑒,�𝑒

𝑒,�-

-

-

--

-

--

-8.4

8.38.18.5

8.47.4.4

9.1

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分析试样中进样内标的峰面积应不低于标准溶液中进样内标峰面积的70%。否则应查找

9.2

合物液中差值

之内；样品中目标化合物定性离子与定量离子的丰度比与标准溶液中定性离子与定量1,4-2-1,3,5,7-1,4,5,8-1,2,3,5,8-10111,2,3,4,5,6,7-121,2,3,4,5,6,7,8-图1

halowax

9.3

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��

�

𝑒�

����学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

��

�

𝑒�

����

�

𝑒

���

�𝑒

𝑒⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)采用内标法计算分析试样中被检出的

的绝对量（𝑒-分析试样中第

ng-

-

-

ng-

个目标化合物相对提取内标的平均相对响应因子。

�-样品中第

-

ng-

�=

𝑒----ng--ng9.4

时，10

10.1 学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1322023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载50

ng/kg250

ng/kg450

ng/kg123.2%~10.9%4.4%~13.4%10

30

ng/kg~120

80

ng/kg~150

ng/kg10

ng/kg40

ng/kg100

ng/kg~200

ng/kg10.2 50

ng/kg250

ng/kg450

ng/kg1262.1%~147%82.9%~128%11

11.1

20

个样品或每批次（少于

20

个样品批）至少分析

个实验室空白。测定结果应低11.2

20

个样品或每批次（少于

20

个样品批）至少分析

个平行样。平行样测定结果的±35%11.3 采用平均相对响应因子进行校准时，标准系列各点相对响应因子的相对标准偏差应≤20%11.4 择中间质量浓的标准溶，每

24

时或每批样品（少

20

样品至少测定

35%11.5

20%~150%12

101,4-1825-31-6361.2-2050-69-336CN-242437-54-932CN-1350402-52-332CN-421,3,5,7-53555-64-920CN-461,4,5,8-3432-57-324CN-521,2,3,5,7-53555-65-024CN-531,2,3,5,8-150224-24-124CN-661,2,3,4,6,7-103426-96-62410CN-681,2,3,5,6,8-103426-95-528CN-7358863-14-23212CN-751,2,3,4,5,6,7,8-2234-13-132准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ学兔兔ｗｗｗ．ｂ下载T/CSES

1322023准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ学兔兔ｗｗｗ．ｂ下载

当取样量为

10.0

，定容体积为

50

时，土壤中二至八氯萘的方法检出限和测定下限

A.1

CN-271,2,3,4CN-53CN-281,2,3,5CN-54CN-291,2,3,6CN-55CN-301,2,3,7CN-56CN-311,2,3,8CN-57CN-321,2,4,5CN-58CN-331,2,4,6CN-59CN-341,2,4,7CN-60CN-10CN-351,2,4,8CN-61CN-361,2,5,6CN-62CN-12CN-371,2,5,7CN-381,2,5,8CN-631,2,3,4,5,6CN-131,2,3CN-391,2,6,7CN-641,2,3,4,5,7CN-141,2,4CN-401,2,6,8CN-651,2,3,4,5,8CN-151,2,5CN-411,2,7,8CN-661,2,3,4,6,7CN-161,2,6CN-421,3,5,7CN-671,2,3,5,6,7CN-171,2,7CN-431,3,5,8CN-681,2,3,5,6,8CN-181,2,8CN-441,3,6,7CN-691,2,3,5,7,8CN-191,3,5CN-451,3,6,8CN-701,2,3,6,7,8CN-201,3,6CN-461,4,5,8CN-711,2,4,5,6,8CN-211,3,7CN-471,4,6,7CN-721,2,4,5,7,8CN-221,3,8CN-482,3,6,7CN-231,4,5CN-731,2,3,4,5,6,7CN-241,4,6CN-49CN-741,2,3,4,5,6,8CN-251,6,7CN-50CN-51CN-751,2,3,4,5,6,7,8CN-262,3,6CN-52准ｏｍ标．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ下载T/CSES

1322023准ｏｍ标．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ下载

B.1

2.010.020.050.0100.02.010.020.050.0100.0CN-242.010.020.050.0100.0CN-132.010.020.050.0100.0CN-422.010.020.050.0100.0CN-462.010.020.050.0100.0CN-522.010.020.050.0100.0CN-532.010.020.050.0100.0CN-662.010.020.050.0100.0CN-682.010.020.050.0100.0CN-732.010.020.050.0100.0CN-752.010.020.050.0100.050.050.050.050.050.050.0-CN-13-CN-42-CN-27-CN-52-CN-67-CN-65-CN-73-CN-7550.050.050.050.050.050.0-CN-64准ｏｍ标．ｃｘｗｗｗ．ｂｚｆ下学兔兔ｗ载T/CSES

1322023准ｏｍ标．ｃｘｗｗｗ．ｂｚｆ下学兔兔ｗ载

B.2

27195.9→126.127205.9→136.127229.9→160.127239.9→170.129263.9→194.229273.9→204.229299.9→230.229309.9→240.229333.8→264.329343.8→274.330367.8→298.330377.8→308.331401.8→332.331准ｏｍ标．ｃｘｗ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ下载T/CSES

1322023准ｏｍ标．ｃｘｗ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ下载

B.3

(min)PCN-415.74C-PCN-6C-PCN-9PCN-38/4028.37C-PCN-27C-PCN-64PCN-5/716.09PCN-4629.38PCN-6/1216.21PCN-4130.1216.36PCN-52/6030.89C-PCN-52C-PCN-64PCN-316.66PCN-5831.59PCN-1016.77PCN-6131.83PCN-918.25PCN-5032.08PCN-20/1920.29C-PCN-13C-PCN-9PCN-5132.18PCN-21/2420.63PCN-5432.90PCN-1420.75PCN-5733.19PCN-1521.29PCN-6233.46PCN-1621.48PCN-53/5533.65PCN-1721.72PCN-5934.20PCN-1322.02PCN-4934.58PCN-2322.72PCN-5635.61PCN-1824.09PCN-66/6737.31C-PCN-67C-PCN-64PCN-4224.35C-PCN-42C-PCN-64PCN-64/6838.0825.45PCN-6938.38PCN-4726.14PCN-71/7238.69PCN-36/4526.68PCN-6339.80C-PCN-65C-PCN-64PCN-28/4326.91PCN-6540.4027.36C-PCN-27C-PCN-64PCN-7344.18C-PCN-73C-PCN-64PCN-3227.74PCN-7444.26PCN-48/3527.96PCN-7550.02C-PCN-75C-PCN-64ｏｍ标准下ｚｆ．ｂｘｗ．ｃｗｗｗ兔学兔载T/CSES

1322023ｏｍ标准下ｚｆ．ｂｘｗ．ｃｗｗｗ兔学兔载

B.4

501.3~23.523.920401.1~6.99.280501.5~13.228.420402.4~9.17.00.6~14.710.7CN-24502.3~33.918.820301.9~8.79.72.7~19.04.4CN-135013.910200.9~6.96.530501.5~13.65.690CN-42502.3~12.27.710101.0~6.35.430507.880CN-46502.5~10.212.010202.3~4.79.030704.9~17.713.4CN-52501.5~9.39.310200.4~9.65.030502.2~14.86.9CN-53501.8~8.210.510201.6~106.050706.0~2