DB35-T+897-2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定_第1页
DB35-T+897-2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定_第2页
DB35-T+897-2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定_第3页
DB35-T+897-2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定_第4页
DB35-T+897-2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定_第5页
已阅读5页,还剩7页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

DB35福 建 省 地 方 标 准DB35/T897—2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定2009-03-112009-03-11发布2009-04-01实施福建省质量技术监督局发布DB35/T897—2009前 言本标准的附录A、B为资料性附录。本标准由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位:福建省中心检验所。本标准主要起草人:郑小严、黄红霞、林钦、戴明、黄永辉、梁敏、王征。本标准系首次发布。IIDB35/T897—2009DB35/T897—2009DB35/T897—2009DB35/T897—2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定范围本标准规定了高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的方法。本标准适用于蜜饯、水产品、豆制品、食用菌、炒货、坚果和固体调味品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定。本标准高效液相色谱法检出限为:碱性橙0.02mg/kg;碱性嫩黄O0.03mg/kg;碱性桃红T0.004mg/kg;定量限为:碱性橙0.06mg/kg;碱性嫩黄O0.1mg/kg;碱性桃红T0.02mg/kg。本标准液相色谱06µ/gO0.3gkT07µ/g;2µg/kgO1µg/kgT2µg/kg。规范性引用文件(不包括勘误的内容是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法高效液相色谱法原理OT含量,外标法定量。试剂和材料GB/T6682规定的一级水。25%。磷酸:优级纯。氯化钠。二氯甲烷。无水硫酸钠:650℃灼烧4h,在干燥器内冷却到室温,贮于密封瓶中备用3..9 碱甲醇:500mL甲醇(3.2.2)+10mL氨(3.2.4。3.0 :500mL(3.2.2)+10mL(3.2.3。甲醇饱和正己烷:正己烷加入少量甲醇,直至分层出现。2%(体积百分比L氨水(3.2.4)10L。3..3 00%磷酸(体积百分比0.5L磷酸(3..5)00L。1(ChrysoidneCas3282-,C14·l2871≥99%。(uaineCas26527-223l338≥98%。T(Safranine,Cas777-6,214Cl5084≥99%。OT20.0mgOT100mL,200µg/mL4℃冰箱放置,3个月内使用。T(3.2.17酸化甲醇(3.2.10)0.05µg/mL~1µg/mL的标准系列。4℃冰箱放置,一周内使用。仪器与设备高效液相色谱仪:配紫外和荧光检测器。高速万能粉碎机。水循环真空泵。旋转蒸发仪。超声波发生器(40KHz/600W)。冷冻高速离心机:15000r/min。3.3.9 分析天平(0.0001g0.1g)。3.3.10高速匀浆机。试样制备和保存5002分析步骤试样的提取净化5g(1g)0L200L碱化甲醇(3.9,超声提30min4℃,15000r/min55.0mL50mL10mL2%氨水(3.2.12)2g氯化钠(3.2.6)混匀,加入二氯甲烷(3.2.7)310mL4℃,15000r/min5分钟,吸出下层萃取液合并,过无水硫酸钠(3.2.8)250mL浓缩瓶中,40℃,1mL10mL刻度试管中,403mL酸化甲醇(3.2.10)溶解残渣,用甲醇饱和正己烷(3.2.11)32mL,吸出正己烷层弃去,402mL以下,用酸化甲醇(3.2.10)2.0mL0.2μm滤膜过滤后检测。高效液相色谱条件a)色谱柱:C18,5μm,150×4.6mm(内径)或相当者;b)柱温:30℃;紫外检测波长:46n(;21n52n(T;e)20μL;f)流动相0.05%磷酸(3.2.13)与甲醇(3.2.2)梯度见表1。2表1流动相及梯度表时间(min)流速(mL/min)0.05%磷酸(%)甲醇(%)曲线017525/8150506151752511201752511(本方法条件为参考条件,可根据不同仪器、色谱柱进行调整。)定量测定AA.。结果计算试样中碱性橙、碱性嫩黄O、碱性桃红T的含量按式(1)计算:cVX ×k (1)式中:X式中:XT的含量,单位为毫克每千克(g/k;cTV——试样提取液体积,单位为毫升(L;——试样的质量,单位为克k——稀释因子。结果保留2位有效数值。3.6.2 重复性在重复性条件下,获得的碱性橙、碱性嫩黄O、碱性桃红T的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%。原理试样通过碱化甲醇提取,二氯甲烷萃取,正己烷净化,液相色谱-串联质谱联用法同时检测食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量,外标法定量。试剂和材料04甲酸(体积百分比4.0L甲酸(3..3)00L。3.2。仪器与设备3(()4.5.3 质谱分析条件a)b)毛细管电压:1.00kV;c)源温度:100℃;d)脱溶剂气温度:350℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:3.110-3mbar;g)3:表3特征离子及参数*定量离子(本方法条件为参考条件,可根据不同仪器进行调整。)4.5.4 定性测定144.3.1 高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。4.3.2 3.3.2~3.3.10。试样制备和保存(同3.4)分析步骤试样的提取净化(同3.5.1)高效液相色谱条件a)色谱柱:C18,1.7μm,1002.1mm(内径)或相当者;b)柱温:40℃;c)进样量:3μL;d)流动相0.4%甲酸(4.2.1)与甲醇(3.2.2)梯度见表2:表2流动相及梯度时间(min)流速(mL/min)0.4%甲酸(%)甲醇(%)曲线00.37525/20.35545640.375251160.3752511化合物保留时间(min)母离子(M+H)+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)碱性橙2.04213.235*77.22035121.220碱性桃红T2.69315.275*299.33575238.335碱性嫩黄O2.91268.335*147.23035252.3302.5%4定为样品中存在对应的待测物。表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差%相对离子丰度>50>20>10≤10最大允许偏差±20±25±30±504.5.5 定量测定BB.1B.2。(注:碱性桃红T有4个同分异构体峰,计算时将4个峰面积相加。)结果计算试样中碱性橙、碱性嫩黄O、碱性桃红T的含量按式(2)计算:cVX ×k ………… (2)式中:X式中:XT的含量,单位为毫克每千克(g/k;cTV——试样提取液体积,单位为毫升(L;——试样的质量,单位为克k——稀释因子。结果保留2位有效数值。4.6.2 重复性在重复性条件下,获得的碱性橙、碱性嫩黄O、碱性桃红T的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%。566附录A(资料性附录)2a2a13b图A.0.5µg/ml碱性橙(1)、碱性桃红T(2)、和碱性嫩黄O(3)标准品液相色谱图a.荧光检测谱图 b.436nm紫外检测谱图附录B(资料性附录)混合标准品总离子流图和选择离子监测图3322212B.10.2µg/ml混合标准品总离子流图2.碱性桃红T3.碱性嫩黄O080808-JXTH-005100%

STD4

2

2

201.201.4001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.20080808-JXTH-005100%01.20080808-JXTH-005100%01.20080808-JXTH-005100%01.20080808-JXTH-005100%01.20080808-JXTH-005100%01.20080808-JXTH-005100%01.202.673.032.443.40MRMof6ChannelsES+315>2386.04e61.401.601.802.002.202.402.602.772.803.003.202.893.40MRMof6ChannelsES+268.5>252.47.05e61.401.601.802.002.202.402.602.8032.893.003.203.40MRMof6ChannelsES+268.5>147.22.23e71.401.601.802.002.202.402.602.803.003.202.023.40MRMof6ChannelsES+213.4>120.21.60e61.401.601.802.002.202.402.602.803.003.202.013.40MRMof6ChannelsES+213.4>77.21.97e631.401.601.802.002.202.402.602.803.003.202.892.673.40MRMof6ChannelsES+TIC2.93e71.401.601.802.022.002.443.032.202.402.602

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论