食品分析实验

关于食品分析实验感官检验一实验内容利用感官检验法对食品进行评价和产生味觉物质进行认识辨别。二实验目的

1加深对感官检验的理解。

2掌握感官检验的基本知识。三实验原理各种食品都具有一定的外部特征，通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉，以语言、文字、符号作为分析数据对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价。第2页,共97页，2024年2月25日，星期天四仪器

50毫升烧杯滤纸条餐刀第3页,共97页，2024年2月25日，星期天五操作方法㈠感官鉴别能力测试1味觉鉴别能力的测试：用2％砂糖溶液；0．07％柠檬酸溶液；0．7％咖啡因溶液；0．2％食盐溶液测试检验人员对甜、酸、苦、咸四种基本味觉的鉴别能力。2嗅觉鉴别能力的测试：要求能准确辨认出醋酸、香草香精、草莓香精、柠檬香精、桔子香精的气味。3辨别能力的测试：按二点辨别法测试在味觉和嗅觉上辨别不同浓度样品的微细差别的能力。测试用的标准品如下：味觉测试：甜味(A)2％白砂糖溶液；(B)3％白砂糖溶液。酸味(A)0．04％柠檬酸溶液；(B)0．05％柠檬酸溶液。嗅觉测试：(A)牛奶；(B)牛奶十酸奶酪香精(0．04mL)。第4页,共97页，2024年2月25日，星期天

1固体食品：⑴外观：用肉眼观察食品的形态特征，如外观颜色、光泽、形状，可判断食品、水果、蔬菜的成熟状况和新鲜程度。⑵内部：用刀沿纵向或横向切开食品剖面，用肉眼观察食品的内部形态特征，如有无气泡、气泡大小、分布是否均匀，有无夹杂杂物。⑶手感：用手感觉食物的软硬程度和粘稠度。⑷气味：取小块食物放在鼻前，或把样品稍加热，或取少许样品于洁净的手掌上摩擦后嗅验。⑸口感：取小块食物放入口中，轻嚼数次，用舌部感觉味道。然后吐出(不要咽下)，用温水漱口。㈡食品检验第5页,共97页，2024年2月25日，星期天

2液体食品⑴外观：用肉眼观察食品的形态特征，通过透光感判断饮料的清澈与混浊，把瓶装液体倒过来，检验有无沉淀物和夹杂物，判断食品是否符合标准要求。⑵气味：瓶内液体倒入洁净的小烧杯中，放在鼻子前下放5~10厘米处，轻摇烧杯，用手轻轻扇动杯上部气体，用鼻子轻轻嗅觉，判断气味。⑶口感：用嘴吸入少许杯内液体，品味后吐出，用25℃温水漱口。可反复2~3次。判断味道和粘稠度。按食品评分表进行描述性检验。用排列检验法评价食品。第6页,共97页，2024年2月25日，星期天六结果与讨论气味辨别评分标准表丁酸醋酸香草草莓柠檬5分丁酸、干酪臭醋酸，醋香草草莓柠檬4分刺激臭，酸臭酸明显的柑桔类3分臭的酸的刨冰2分水果糖葡萄1分氨甜的甜的第7页,共97页，2024年2月25日，星期天食品评分表项目特性得分风味（60分）1.甜而纯净，消毒牛乳滋味，无异味2.滋味稍差3.无乳味4.有不纯的滋味或杂味5.有较重的杂味6059—5655—5352—4847—35组织（35分）(15~20℃）1.浓度均匀一致,黏度适中2.粘性过度3.在舌上感觉呈粉状4.呈粉状,瓶底有少量沉淀5.呈砂状或有个别大结晶6.稍呈稠密状或软膏状3534—3332—3029—2726—2020—15色泽(5分)1.白色中带奶油色或淡黄绿色,色泽均匀2.肉桂色、淡褐色52—0第8页,共97页，2024年2月25日，星期天七说明

1感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段。是为了评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。

2各种食品的质量标准中都定有感官指标，如外形、色泽、滋味、气味、均匀性、浑浊程度、有无沉淀及杂质等。这些感官指标往往能反映出食品的品质和质量的好坏。

3嗅觉器官长时间受气味浓的物质刺激会疲劳，灵敏度降低，因此，检验时应由轻气味到浓气味的顺序进行，检验一段时间后，应休息一会。

4味蕾的灵敏度与食品的温度有密切关系，味觉检验的最佳温度为20℃～40℃，温度过高会使味蕾麻木，温度过低亦会降低味蕾的灵敏度。

第9页,共97页，2024年2月25日，星期天5味觉检验前不要吸烟或吃刺激性较强的食物，以免降低感觉器官的灵敏度。检验时取少量被检食品放入口中，细心品尝，然后吐出(不要咽下)，用温水漱口。若连续检验几种样品，应先检验味淡的，后检验味浓的食品，且每品尝一种样品后，都要用温水漱口，以减少相互影响。对已有腐败迹象的食品，不要进行味觉检验。

6品尝食品时，除了味觉外，还有脆性、粘性、弹性、硬度、冷热、油腻性和接触压力等触感。

7进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验。第10页,共97页，2024年2月25日，星期天八思考题1感官检验是评价食品的什么特性指标？2为什么味觉检验后要漱口？第11页,共97页，2024年2月25日，星期天果蔬中维生素C含量一目的·为你采购的食品或原料设计一个研究方案·学会为研究项目写出开题报告(或计划)和提出探索的问题·通过实验解答自己提出的问题和进行结果讨论第12页,共97页，2024年2月25日，星期天二实验内容选择不同水果或者蔬菜（如猕猴桃或青椒等）作为实验对象，以测定其中维生素C含量（每位同学可选择不同品种、不同质量的原料进行测定）为载体，通过查询文献，对研究项目写出试验计划或设计一个研究方案，并提出自己感兴趣的问题，通过实验解答和讨论之。本试验提出探索的问题可以是：所选水果或蔬菜中的维生素C含量有多少或其它。如：猕猴桃中的维生素C含量是否很高、3～5g猕猴桃中的维生素C含量是多少、青椒中含有多少维生素C、青椒可食部分中含有多少维生素C、怎样用最少的实验测出样品的维生素C含量、多少g原料可以符合测定要求等。或其他问题。关于所研究的食品你还希望了解些什么?当确定了你所希望探索的问题后，设计出回答那些问题所需的实验。在以上所举例中，你需要判定测量的最好方法是什么，或测定用的最好指示剂是什么。第13页,共97页，2024年2月25日，星期天在考虑你的设计方案时，应包括证明你提出的研究项目是正确的背景资料。例如，市售饮料质量应如何评价?背景资料应该是即增进知识又支持你的工作。在这一课程中，你已学了现实中不同方面的化学。要记住在这个项目中你将用现实生活中的样品进行实验。由于事先不能精确地知道反应物的总量，因此你的设计和试验的一部分将是确定各种试剂和饮料的使用量。这一部分实验应被认为是学习过程的一部分，并能以更接近于用生产的方式来重复实验。第14页,共97页，2024年2月25日，星期天三实验一般要求学生可以自己独立进行实验或2～4人组成实验小组。分组学生每人要提出自己的实验部分问题。每人要进行实验方案设计，在设计前查阅资料，编写方案。实验中你应能提出实验的可行性、实验步骤、试剂、仪器设备等。将所有数据记在你的笔记本或实验结果页上。这些分析是定量的，因此你应该尽可能的使用最准确和精确的测量法。实验结束，要根据实验结果进行讨论，并进行总结。报告中要附参考文献。实验原料由学生自行解决。第15页,共97页，2024年2月25日，星期天四实验方法本实验限定方法为2，6—二氯靛酚法测定维生素C含量。实验方法原理参考“果蔬中维生素C含量测定”实验中的原理部分。仪器与试剂参考“果蔬中维生素C含量测定”实验中的仪器与试剂部分。五参考文献：食品分析.中国轻工业出版社.1994年286～289第16页,共97页，2024年2月25日，星期天总糖含量的测定一实验内容利用直接滴定法测定总糖的含量，二实验目的1．领会直接滴定法测定总糖的基本原理2．掌握直接滴定法测定总糖的方法第17页,共97页，2024年2月25日，星期天三实验原理食品中总糖是指具有还原性的萄葡糖、乳糖、果糖、麦芽糖等还原糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。测定，通常以还原糖的测定法为基础。样品经除去蛋白质等杂质后，加入稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖在加热条件下用样液直接滴定—定量的碱性铜盐溶液，样液中的还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以四甲基蓝为指示剂，在滴定终点时稍过量的还原糖将四甲基蓝氧化为无色，根据样液消耗体积可计算出还原糖含量。第18页,共97页，2024年2月25日，星期天四仪器及试剂

1仪器

(1)恒温水浴

(2)粗天平

(3)碱式滴定管

(4)250mL锥形瓶

(5)250mL容量瓶，100mL容量瓶，第19页,共97页，2024年2月25日，星期天2试剂⑴碱性酒石酸铜甲液：称取1.5g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g四甲基蓝溶于水中并稀释到1000mL。⑵碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释到1000mL。⑶乙酸锌溶液：称取2l.9g乙酸锌〔Zn(CH3COO)2·2H2O〕入加3mL冰醋酸加水溶解并稀释至100mL。⑷10.6％亚铁氰化钾溶液。⑸6mol/L盐酸。⑹甲基红指示剂：称取0.1g甲基红溶于100mL60％乙醇中。⑺20％氢氧化钠溶液。第20页,共97页，2024年2月25日，星期天⑻0.1%转化糖（葡萄糖）标准溶液称取置105℃烘干至恒重的纯蒸糖1.9000g，用蒸馏水溶解移入1000mL容量瓶中，定容后混匀，取此蔗糖溶液50mL于100mL容量瓶中，加6mol/LHCl15mL，在68～70℃水浴中加热15分钟取出于流动水下迅速冷却，加甲基红指示剂2滴，用20％NaOH中和至中性，加水至刻度，摇匀。此溶液每mL含转化糖1mg。（称取置105℃烘干至恒重的葡萄糖1.0g，用蒸馏水溶解移入1000mL容量瓶中，定容后混匀，此溶液每mL含葡萄糖1mg。）第21页,共97页，2024年2月25日，星期天五测定方法1样品处理把样品用组织捣碎并混合均匀用小烧杯称取适量样品，用适量蒸馏水转移到250mL容量瓶中，摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤弃去初滤液收集滤液备用。2水解吸取50mL上述滤液于100mL容量瓶中，加6mol/LHCl5mL在68～70℃水浴中加热15分钟冷却后加2滴甲基红指示剂用20％氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，混匀。第22页,共97页，2024年2月25日，星期天

3碱性酒石酸铜溶液豹标定把0.1%转化糖标准溶液装满滴定管准确吸取酒石酸铜甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中加水10mL，加玻璃珠3粒。从滴定管放出约9mL标准转化糖溶液于锥形瓶中，加热锥形瓶使其在2分钟内沸腾，趁热以每2秒1滴的速度滴加转化糖液直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗转化糖的总体积，平行操作三份，取其平均值计算出每10mL碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质量(mg)。按下式计算碱性酒石酸铜溶液当量：m2=m1×v（1）式中：m1一一1mL标准转化糖溶液含转化糖质量(mg)；

m2一一10mL碱性酒石酸铜溶液相当的转化糖质量(mg)；

V一——消耗转化糖标准溶液的体积(ml)。第23页,共97页，2024年2月25日，星期天

4样品溶液预测分别吸取碱性酒石酸铜溶液甲、乙液各5mL置于250mL锥形瓶中，加水10mL加玻璃珠3粒，加热锥形瓶使其在2分钟内沸腾。趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样液，须始终保持溶液的沸腾状态；待溶液篮色变浅时以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样品溶液消耗体积。

5样品溶液的测定吸取碱性酒石酸铜溶液甲乙液各5mL，置于250mL锥形瓶中加玻璃珠3粒从滴定管中放出比预测时样液消耗总体积少1mL的样液，加热使其在2分钟内沸腾趁热以每2秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点。记录样液消耗总体积．平形测定三次3次取其平均值计算。第24页,共97页，2024年2月25日，星期天六结果计算

式中：

m——样品重量g；

m2——10mL碱性酒石酸铜溶液相当转化糖质量mg

V

1——滴定时消耗样品水解液的体积mL。第25页,共97页，2024年2月25日，星期天七说明

1测定中应严格控制水解条件，既保证蔗糖完全水解，又避免其它多糖的水解。水解后应立即取出，迅速冷却中和，以防止果糖及其它单糖类的损失。

2测定中滴定速度、加热时间、热源强度、锥形瓶规格等对测定结果影响较大，故测定条件应力求—致，平行实验样品液消耗量差别应不超过0.1mL。

3整个滴定过程应保持溶液沸腾，继滴时消耗样液量必须控制在在0.5～l.0mL，否则影响结果准确性。

4滴定到终点时指示剂被还原蓝色消失,稍放置后因接触空气中氧，指示剂又被氧化，重新变成蓝色。此时不应再滴定。第26页,共97页，2024年2月25日，星期天思考题１试说明碱性酒石酸铜溶液中各组分的作用。２分析哪些操作因素会造成测定误差。３蔗糖为什么要水解。第27页,共97页，2024年2月25日，星期天3，5—二硝基水杨酸比色定糖法一实验内容利用3，5—二硝基水杨酸试剂测定饮料中的还原糖和总糖含量。二实验目的

1领会微量糖分的测定方法。

2熟悉分光光度仪操作原理和掌握操作技术。三实验原理

3，5—二硝基水杨酸试剂与还原糖溶液共热后被还原成棕红色氨基化合物，在一定范围内还原糖的量和棕红色物质颜色深浅的程度成一定比例关系，于520nm比色测定。第28页,共97页，2024年2月25日，星期天四仪器与试剂1仪器⑴25mL比色管；⑵恒温水浴；⑶72型分光光度计；⑷各规格移液管。第29页,共97页，2024年2月25日，星期天2试剂⑴3，5——二硝基水杨酸试剂：甲液：溶解6.9g结晶酚于15.2毫升10%氢氧化钠溶液中，并用水稀释至69毫升，在此溶液中加6.9g亚硫酸氢钠。乙液：称取255g酒石酸钾钠加到300毫升10％氢氧化钠溶液中，再加入880毫升1%3，5——二硝基水杨酸溶液。将甲乙二溶液混合即得黄色试剂，贮于棕色瓶中备用。在室温放置7～10天以后使用。⑵6mol/L盐酸；⑶20%氢氧化钠溶液；⑷1.0g/L葡萄糖标准液。葡萄糖标准液的配制：准确称取0.1g分析纯的无水葡萄糖(预先在105℃干燥至恒重)，用少量蒸馏水溶解后，定量转移到100mL容量瓶中，再定容到刻度，摇匀。浓度为1mg/mL。第30页,共97页，2024年2月25日，星期天五操作方法1葡萄糖栋准曲线的制定取7支25mL的试管，分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL浓度为1mg/mL的葡萄糖标准液，再分别加入2.0、1.8、1.6、1.4、1.2、1.0、0.8mL蒸馏水（注意：各管为2mL溶液），然后依次加入3，5——二硝基水杨酸试剂1.5mL。将各管溶液混合均匀，在沸水浴中加热5分钟，取出后立即用冷水冷却至室温，再加蒸馏水定容到25毫升，摇匀。于520nm；波长处测OD值。以葡萄糖毫克数为横坐标光密度值为纵坐标，绘制标准曲线。第31页,共97页，2024年2月25日，星期天2样品蔗糖含量测定量取适量（1.0~2.0mL）饮料样品，转移到100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。⑴样品中还原糖的测定：准确量取1mL样品稀释液移入比色管中，其余操作均与制作标准曲线时相同。⑵样品中总糖的测定：准确量取50mL样品稀释液，放在锥形瓶中，加入5mL6mol/L盐酸，在68~70℃水浴中加热30分，冷却后加入1滴酚酞指示剂，以20%氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色，定容到100毫升。准确量取1mL样品水解液移入比色管中，其余操作均与制作标准曲线时相同。第32页,共97页，2024年2月25日，星期天六结果计算用下式算出饮料中还原糖与总糖的百分含量：式中：c—由标准曲线查得还原糖浓度，mg/mL；

V——饮料稀释体积，mL；m——饮料质量，g。式中:c—由标准曲线查得还原糖浓度，mg/mLV——饮料稀释液体积，mL；

F——饮料水解液稀释倍数m——饮料质量，g。第33页,共97页，2024年2月25日，星期天七说明

1本方法操作简便，快速，杂质干扰较少。主要用于生化实验中微量糖分的测定。

2朗伯·比尔定律在一定浓度范围内使用有效。使用时应选取直线部分。

3应严格控制水解条件，既保证蔗糖完全水解，又防止果糖及其它单糖类的损失。水解后应立即取出，迅速冷却中和。

4严格控制比色反应时间，操作要迅速。为避免出现误差，要经常用空白样调整零点。第34页,共97页，2024年2月25日，星期天思考题

1蔗糖含量如何测定？

2OD值超出标准曲线应如何处理？

第35页,共97页，2024年2月25日，星期天高效液相色谱法分离分析生理活性物质一．实验目的

1了解高效液相色谱仪分离分析生理活性物质的基本原理；

2学会操作方法。二．实验原理利用混合物中各组分的化学、物理性质差异，使各组分以不同程度分布在两相中。当流动相流过含有样品的固定相时，各组分以不同速度移动，从而达到互相分离的目的。三．试剂甲醇、乙腈、乙醇和氯仿，色谱纯，经孔径为0．5μm滤膜过滤。四．仪器液相色谱仪(Waters)，紫外检测器，C18不锈钢柱。第36页,共97页，2024年2月25日，星期天五．操作方法1样品处理：人参经乙醇浸泡、过滤得到参汁；浓缩脱除乙醇(浓缩液按1：l用水稀释)；脱脂后用正己醇萃取，浓缩，蒸发(至干)：用氯仿一甲醇溶解即得到样品液。进样量10μl。2色谱条件：C18不锈钢柱4．6mm×250mm；流动相：甲醇：乙晴：水=8：1：1；梯度方式：恒流；测定波长：203nm。3保留时间法定性，面积归一法定量。4若采用外标法定量：标准曲线制备，取0．0，0．2，0．4，0．6，0．8，1．0mLRf=0．5的人参皂苷标准使用液(相当0．0，4．0，8．0，12．0，16．0，20．0μgRf=0．5的人参皂苷)，置10mL比色管中，加氯仿一甲醇至2．0mL。分别进样10μL，以峰面积对含量绘制标准曲线，求得含量。第37页,共97页，2024年2月25日，星期天六．计算式中：X——样品中Rf=0．5的绞股蓝皂甙的含量，mg／kg；

A——被测样品中Rf=0．5的绞股蓝皂甙的质量，μg；

V——样品浓缩液的体积，mL；

V1——测定时进样体积，mL；

m——样品浓缩液相当样品质量，g。第38页,共97页，2024年2月25日，星期天七．思考题

1．高效液相色谱分离分析生理活性物质的基本原理。

2．什么是梯度洗脱?什么情况下应采用梯度洗脱?3．怎样进行定量与定性？第39页,共97页，2024年2月25日，星期天蛋白质含量的测定一实验内容用微量凯氏定氮法测定蛋白质含量。二实验目的1加深对凯氏定氮法测定原理的理解。2掌握凯氏定氮法中样品消化、蒸馏、吸收滴定等基本技术。三实验原理利用硫酸及催化剂与样品共热使蛋白质分解，其中的C、H形成CO2和H2O逸出，而氮以氨的形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在溶液中，将消化液碱化、蒸馏、使氨游离，随水蒸汽一起蒸出被硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液消耗量计算出总氮量，再根据蛋白质含氮量，乘以适当的换算系数换算为蛋白质量。第40页,共97页，2024年2月25日，星期天四仪器及试剂1仪器⑴电炉⑵凯氏消化管⑶微量凯氏定氮仪2试剂⑴浓硫酸⑵硫酸钾⑶硫酸铜⑷2%硼酸溶液⑸40%氢氧化钠溶液⑹混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，用时按1：5混合。⑺0.01%N盐酸标准溶液第41页,共97页，2024年2月25日，星期天五实验方法1样品消化精密称取混合均匀的样品1.0～2.0g，小心移入消化管中，向管中加入0.2gCuSO4、3gK2SO4和10mL浓H2SO4，把消化管安装在电炉上，装上小漏斗；先用弱火缓慢加热，待F内容物完全炭化，泡沫消失后加大火力，消化至透明的蓝绿色，继续加热半小时，冷却至室温；取20mL蒸馏水缓缓加入消化管中，待样液冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水洗消化管数次，洗液并入容量瓶中，旋转混匀，用蒸馏水定容，备用。第42页,共97页，2024年2月25日，星期天2微量凯氏定氮仪的洗涤改良式微量凯氏定氮仪如图所示：A为蒸气发生器，B为蒸馏室；B室内有y形管，一端与A室相通，另一端经弹簧夹P3与漏斗D相连。P2为进水弹簧夹，P1为出水弹簧夹。E为进水管，与自来水管相连，F为冷凝管。洗涤时先打开自来水龙头，使水从E进入G，从K管流出（注意水不宜开得太大，以免从G管溢出）；从漏斗D加蒸馏水适量入B室，用姆指堵住G管口，同时放开P1，则B室内水经y形管冲出进入A室，再经K管流出。一般重复洗2～3次即可洗净B室。然后开P2使水进入A室(液面不要超过y形管以免进入B室，又使之污染)，用姆指堵紧G管口，同时放开P，使水经K管流出，经2～3次重复操作可洗净A室。第43页,共97页，2024年2月25日，星期天第44页,共97页，2024年2月25日，星期天3蒸馏通过P2向A室放水至A室球颈处。取一清洁的锥形瓶，加入25mL2%硼酸溶液及3滴混合指示剂，把M管下端插入液面以下。用吸量管吸取1～5mL消化液由漏头D加入B室内，用少量蒸馏水冲洗漏斗，再加入40%NaOH溶液5mL，用少量水冲洗漏斗，夹紧P3，加少量水于漏斗中密封，以防漏气。加热蒸馏，待第一滴蒸馏液滴下时开始计时，继续蒸馏5分钟，然后将锥形瓶放低，使M管离开液面，再蒸馏1分钟，用蒸馏水冲洗M管下端外壁，取下锥形瓶，洗涤蒸馏器，准备第二次蒸馏。第45页,共97页，2024年2月25日，星期天4滴定用0.01mol/LHCl标准溶液滴定锥形瓶内液体至灰白色为止,记录消耗HCl的量，再取样品消化液重新蒸馏滴定—次。5空白试验取与消化样品时相同的量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，按同法进行消化、定容到100mL，得空白消化液，取同量空白消化液进行蒸馏、滴定、得出空白消耗0.01mol/LHCl标准溶液量。第46页,共97页，2024年2月25日，星期天六结果计算式中：Vo——滴定空白蒸馏液消耗标准盐酸体积，mL；

V1一—滴定样品蒸馏液消耗标准盐酸体积，mL；

V2——蒸馏时取消化液体积，mL；

N——标准盐酸溶液当量浓度；

0.014——氮的毫克当量；

F——蛋白质系数，乳粉F=6.25；W一一样品质量，g。第47页,共97页，2024年2月25日，星期天七说明1水蒸汽发生器内的水应保持酸性以防止水中含的氨蒸馏出来，影响测定结果。2蒸馏时样品室内溶液会变成深蓝色或褐色这是正常现象。如不变色说明加碱量不足，应增加40％NaOH用量。3实验中所用混合指示剂，酸式色为酒红色，碱式色为绿色，变色点为：pH=5，呈灰白色，变色非常敏锐。八思考题1试分析哪些操作步骤易造成实验误差。2消化样品时应注意哪些问题?第48页,共97页，2024年2月25日，星期天果蔬中维生素C的测定一实验内容利用2，6——二氯靛酚滴定法测定果蔬中维生素C的含量二实验目的

1加深对该法测定原理的理解

2掌握该法操作要点，熟练基本操作技术三实验原理

2，6——二氯靛酚是一种染料，在碱性介质中呈深蓝色，在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准液滴定含有维生素C的酸性浸出液时，染料可氧化维生素C而本身被还原为无色的衍生物，达到终点时，稍过量的染料在酸性介质中呈浅红色，根据染料液消耗量可计算出试样中还原型抗坏血酸的含量。第49页,共97页，2024年2月25日，星期天四仪器及试剂

1仪器⑴组织捣碎机⑵自动滴定管⑶200mL容量瓶⑷10mL移液管⑸烧杯、漏斗、锥形瓶(100mL)

第50页,共97页，2024年2月25日，星期天2试剂⑴2%草酸溶液⑵1%草酸溶液⑶淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，加10mL冷水调成稀粉浆，倒入正在沸腾的100mL水中，搅拌至透明，放冷备用。⑷6%碘化钾溶液⑸0.1mol/L碘酸钾标准溶液：称取3.5670g经烘干的基准碘酸钾溶解并定容到1000mL。⑹0.001mol/L碘酸钾标准溶液第51页,共97页，2024年2月25日，星期天⑺维生素c标准溶液：称取纯L——抗坏血酸粉末20mg，用1%草酸溶解定溶到100mL。标定。：准确吸取维生素C标准溶液5mL，于小锥形瓶中，加入6%碘化钾0.5mL，淀粉指示剂3滴，混匀后用0.001mol/L标准碘酸钾溶液滴定至蓝色刚出现为止式中：V——消耗碘酸钾标准溶液的体积mL；

0.088——0.001mol/L碘酸钾1mL相当于维生素C的毫克数；第52页,共97页，2024年2月25日，星期天

⑻2,6一一二氯靛酚溶液：称取52mg碳酸氢钠，溶于200mL沸水中。称取50mg2,6——二氯靛酚，溶解于上述碳酸氢钠溶液中，冷却后，移入250mL容量瓶中,蒸馏水定容，过滤于棕色瓶中，贮于冻箱，每周至少标定—次。标定：吸取维生素C标准溶液2mL，加入1%草酸5mL，以2,6——二氯靛酚染料溶液滴定，至微红色15秒钟不褪即为终点。汁算出每mL染料液相当的维生素C毫克数。第53页,共97页，2024年2月25日，星期天五测定方法

1样品处理青椒洗净，擦干表面水分，取可食部分50～100g于组织捣碎机中，加等量2%草酸溶液，打成匀浆。称取匀浆40g于小烧杯中，加入适量1%草酸，移入200mL容量瓶中，用1%草酸定容，摇匀，过滤弃初滤液，收集滤液备用。如果滤液颜色深滴定时不易辨别终点，可在滤液中加入适量白陶土，搅拌均匀后再过滤，收集滤液备用。

2测定吸取l0mL滤液于100mL锥形瓶中，迅速用已标定的染料液滴定至微红色15秒不褪为终点，记录染料液用量。平行测定3次，取平均值。吸取1%草酸10mL，用染料液滴定，记录下染料液消耗量，作空白实验。第54页,共97页，2024年2月25日，星期天六结果汁算式中：V——滴定空白时消耗染料液体积mL；

V0一一滴定样液时消耗染料液体积mL；V1——样品处理液总体积mL；

V2——测定时用样品处理液体积mL；

w——称取的匀浆相当于原样品的质量g；

T——1mL染料液相当于维生索C的毫克数。第55页,共97页，2024年2月25日，星期天七说明1本法测定的是还原型维生素C，是最简便的方法，适合于大多数水果蔬菜中维生素C的测定，但对红色蔬菜不适宜。2整个操作过程应迅速。滴定开始时，染料溶液应迅速加入直至红色不立即消失，而后—滴一滴地加入，并不断摇动三角烧瓶，至粉红色15秒钟不消失为止。3样品中可能存在的还原性杂质也能还原染料，但其反应速度较维生素C慢，故滴定时以15秒不褪为终点。4所用试剂应用新鲜重蒸馏水配制，测定过程应避免接触金属离子。第56页,共97页，2024年2月25日，星期天八思考题1样品处理时为什么要用2%草酸而不用蒸馏水？2分析哪些操作因素易造成实验误差。3查资料写出该法的化学反应方程式。第57页,共97页，2024年2月25日，星期天果汁饮料总酸度的测定一实验内容用碱滴定法测定果汁饮料的总酸度二实验目的

1正确理解总酸度的概念

2掌握总酸度测定的原理和方法三实验原理食品中的总酸度是指所有酸性物质总量，用标准碱滴定时，被中和成盐类。

RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O

以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈淡红色半分钟不褪为终点。根据所耗标准碱液的浓度和体积，可计算出样品中酸的含量。第58页,共97页，2024年2月25日，星期天四仪器及试剂

1仪器⑴碱式滴定管⑵250mL锥形瓶⑶25mL移液管

2试剂⑴1%酚酞乙醇溶液称取1g酚酞，用95%乙醇溶解并定容到100mL。⑵0.1mol/LNaOH标准溶液称取4gNaOH，加水约100mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度，贮存于橡胶塞试剂瓶中。第59页,共97页，2024年2月25日，星期天标定方法：将邻苯二甲酸氢钾于120℃烘1小时至恒重，准确称取0.3～0.4g于250mL锥形瓶中加入100mL蒸馏水，溶解后滴定3滴酚酞指示剂，用以上配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色半分钟不褪色为终点。按下式计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V——滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；

0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔当量，mmol/L。第60页,共97页，2024年2月25日，星期天五实验步骤准确吸取25mL饮料于250mL锥形瓶中加入25mL蒸馏水，加酚酞3～5滴用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点再重复测定2次。第61页,共97页，2024年2月25日，星期天六结果计算

N一一NaOH标准溶液的mol/L浓度

V——滴定时耗用NaOH标准溶液的量，mL；

K——换算为柠檬酸的换算系数：K=0.064第62页,共97页，2024年2月25日，星期天七说明1碳酸饮料需先在50℃水浴上加热30分钟以上除去CO2，冷却至室温后测定。2如饮料颜色较深，可加入等量蒸馏水稀释后在滴定。终点不易辨认时可用原试样溶液作对比判断终点。3所用蒸馏水应是新煮沸并冷却的蒸馏水以除去CO2。八思考题1总酸度与有效酸度有何区别?2实验中为什么要用除CO2的蒸馏水?第63页,共97页，2024年2月25日，星期天pH值的测定一实验内容利用pH计测定果汁饮料的pH值。二实验目的1领会pH值测定的原理。2熟悉pH计的使用，玻璃电极、甘汞电极的使用和维护方法。第64页,共97页，2024年2月25日，星期天三实验原理以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，把两个电极同时插入待测试液中，与待测液构成—个电化学原电池，其电动势的大小与溶液pH值有关：

(25℃)即在25℃时，每相差—个pH值单位就产生59.1mV的电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出被测试液的pH值。第65页,共97页，2024年2月25日，星期天四仪器及试剂1仪器⑴酸度计(PHS一2型)⑵221或231型玻璃电极⑶222或232型甘汞电极2试剂⑴pH=4.01标准缓冲溶液(20℃)

称取在115±5℃烘干2～3小时的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于不含CO2的蒸馏水中，稀释至1000mL。⑵pH=6.88的标准缓冲溶液(20℃)称取在115土5℃烘干2～3小时的优级纯磷酸二氢钾3.39g和优级纯无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。也可以用市售的pH标准缓冲液的盐类，按所标明的方法配制。第66页,共97页，2024年2月25日，星期天测定步骤

1pH计的校正⑴置开关于pH位置；⑵调节温度补偿器旋钮至溶液之温度；⑶将分挡开关放在“6”，调节零点调节器使指针指在pH“1”位置；⑷将分挡开关旋在校正位置，调节校正调节器使指针指满度；⑸将分挡开关再放在“6”，重复检验pH“1”位置；⑹重复操作⑶、⑷步骤。

第67页,共97页，2024年2月25日，星期天2定位⑴在小烧杯中放入pH4的标准缓冲溶液；⑵把电极浸入缓冲溶液中，按下读数开关调节定位器，使指针指在缓冲溶液的pH值(按标准缓冲液的温度先查出该温度下标准缓冲溶液的pH值)。⑶摇动试杯使指针稳定为止，重新调节定位器，使指针指在缓冲溶液pH值。定位后不要再移动定位器。⑷放开读数开关，移出电极。第68页,共97页，2024年2月25日，星期天3测量⑴用蒸馏水冲洗电极头部，用滤纸条吸干；⑵把混合均匀的饮料试液倒入小烧杯中；⑶将电极浸入样液中；⑷选择适当的分档开关，按下读数开关，如指针指在左面刻度边缘应减少分档开关值，如指针指在右边刻度边缘应增加分挡开关值。直至指针指在刻度范围内。⑸选择好分挡开关值后，按下读数开关，轻轻摇动小烧杯，当指针稳定时，读取指针所指数值，再加上分挡开关上的数值，即为样液的pH。⑹测试完毕，将电极冲洗干净。第69页,共97页，2024年2月25日，星期天六说明1玻璃电极初次使用时—定要在蒸馏水或0.1mol/L盐酸溶液中浸泡24小时以上。2甘汞电极使用时，要注意电极内部应充满氯化钾饱和溶液，里面应无气泡，电极下端毛吸管应畅通。3玻璃电极壁薄易碎，使用时要仔细。七思考题1使用pH计测定溶液pH值时为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液定位?2测定pH值有什么实际意义?第70页,共97页，2024年2月25日，星期天饮料中可溶性固形物的测定一实验内容利用阿贝折光仪测定饮料中的可溶性固形物。二实验目的1理解可溶性固形物的概念；2领会折光法测定固形物的原理及操作方法；3了解折光仪的结构，熟悉使用方法。第71页,共97页，2024年2月25日，星期天三实验原理折光率是物质的特性常数，对于某种物质而言，在—定温度下，折光率的大小取决该物质溶液浓度的大小，因此可通过测定折光率来测定物质的浓度。四仪器及用品

1阿贝折光仪(WZS—1型)2无水酒精或乙醚

3棉球、纱布第72页,共97页，2024年2月25日，星期天五测定步骤打开饮料瓶倒几十毫升饮料于干净无水的小烧杯中。分开折光仪的两面棱晶，以脱脂棉球蘸取酒精或乙醚擦净。用末端滚圆的玻璃棒蘸试样液，滴1～2滴于棱晶平面中央，迅速合并棱晶，静止一分钟，调节反光镜，使两镜筒视野最亮，由目镜观察转动棱晶旋钮，使视野分为明暗两部分。旋动补偿器旋钮使视野中只有黑白两色而无其它颜色。再旋转棱晶旋钮使明暗分界线正好在十字交叉点上，从读数镜筒中读取折光率或重量百分浓度，并记录样液的温度，测完后打开棱晶，把棱晶表面擦试干净。温度校正方法按照糖液折光锤度温度修正表，把测得的可溶性固形物含量换算成20℃时可溶性固形物的含量。第73页,共97页，2024年2月25日，星期天六实验结果项目结果：可溶性固形物量；样液温度；温度校正值校正后的可溶性固形物百分含量七注意事项用玻璃棒向棱晶上滴加样液时勿使玻璃棒触及棱晶，以防损伤棱晶表面。八思考题

1总固形物和可溶性固形物有何区别?2试分析测定过程中哪些步骤易引起误差?3饮料水分是多少？第74页,共97页，2024年2月25日，星期天直接干燥法测定饮料的水分(GB5009.3—85第一法)一实验内容利用直接干燥法测定饮料中的水分含量。二实验目的

1加深对该法测定原理的理解

2掌握该法操作要点，熟练基本操作技术第75页,共97页，2024年2月25日，星期天三原理食品中的水分一般是指在100±5℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。四试剂与仪器

(1)海沙；

(2)称量瓶

(3)天平（万分之一）

(4)干燥箱

(5)干燥器第76页,共97页，2024年2月25日，星期天五操作方法1玻璃称量瓶洗净编号，加入10．0g海沙于100土5℃（瓶盖斜支于瓶边）加热0．5～1．0h，取出，盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称重，并重复干燥至恒重。2于已恒重的称量瓶中精密称量5～10g饮料（可称量5～10mL饮料）。3用沸水浴蒸干称量瓶饮料水分。4软布擦去瓶外的水滴，于100土5℃（瓶盖斜支于瓶边）加热2～4h，取出，盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称重，并重复干燥至恒重。第77页,共97页，2024年2月25日，星期天六结果与计算样品量水分:式中：Xl——样品中水分的含量，g／100g；

ml——称量瓶(加海沙)和样品的质量，g；

m2——称量瓶(加海沙)和样品干燥后的质量，g；

m3——称量瓶(加海沙)的质量，g。第78页,共97页，2024年2月25日，星期天七说明1本法特点：设备操作简单，时间较长，温度高。2本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。3加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。4水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。第79页,共97页，2024年2月25日，星期天5本方法最低检出量为0．002g，取样量为2g时，方法检出限为0．10g／100g，方法相对误差≤5%。6注意事项①在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。②干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2～3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。第80页,共97页，2024年2月25日，星期天八思考题1为什么饮料水分需经沸水浴蒸干后再干燥而不是直接干燥？2固体样品水分应怎样测定？第81页,共97页，2024年2月25日，星期天植物生理活性物质的薄层层析定性实验一实验内容薄层层析法进行植物人参中生理活性物质的定性分析.二实验目的

1．了解薄层分析法的基本原理；

2．掌握博层分析法的基本操作技术；第82页,共97页，2024年2月25日，星期天三实验原理人参提取物溶液，在硅胶层析板的一端，经展开剂展开走向板的另一端；因展开剂和吸附剂与样品中不同组分亲合力各不相同，在反复吸附、解吸附的过程中，样品得到分离。对吸附剂亲和力弱及对展开剂溶解度大的组分移动速度较快；相反则移动速度较慢。根据各组分在板上的比移值于标准样的比移值比较，进行定性分析。四仪器与试剂

1试剂氯仿；甲醇；10%硫酸；标准样。

2仪器

G型硅胶板；展开槽；毛细管；镊子；喷雾器；吹风机。第83页,共97页，2024年2月25日，星期天五实验步骤

1．制备(1)样品制备经乙醇提取的人参浓缩液，按1：1用水稀释，醚脱脂后用正乙醇萃取，浓缩，蒸发（至干）；用氯仿-甲醇溶解即得到样品液。(2)硅胶板活化硅胶G板经105℃烘干1~2小时，置于干燥器内冷却保存。(3)展开剂制备氯仿与甲醇按9：1，8：2，7：3的比例配置，备用。(4)显色剂配置10%的硫酸，装入喷雾器，备用。第84页,共97页，2024年2月25日，星期天2.点样(1)基准线定位用铅笔在硅胶板上画出基准线和展开终结线。基准线以板下部向上1厘米处画一水平线，在线的两端1厘米处定位，在定位的两端按1厘米的距离分成若干个点，作为样品与标准样的点样位置，在点下部标注号码序数和标准样位置；终结线距离板上端约0.5厘米处。(2)毛细管准备取10µL或20µL毛细管，或用玻璃细管拉成尖端约0.1毫米的毛细管尖端用砂纸磨光以免损坏硅胶板）(3)点样用毛细管吸取样品液，擦净管外样液，在硅胶版上预定的位置上点样，样少时一次点下，样多时分次点下；一面点样一面用吹风机吹干，使样点的直径小于2毫米。注意不要点穿硅交板。最后，在板的标准样位置点上标准样。第85页,共97页，2024年2月25日，星期天3.展开

(1)将展开槽水平放置，槽内放入展开剂大约0.5厘米高，盖上槽盖，静置一会，使槽内被展开剂蒸汽饱和。

(2)将点好样硅胶板置入槽内，基准线在下方水平放置。经过一段时间后，展开剂由下向上平移，当移至板终结线时停止展开，取出吹干。4.显色用喷雾器向板上喷