历年高考化学知识清单-专题14 化学实验综合（讲）（原卷+解析版）

1专题十四化学实验综合考情解读1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液pH的方法。4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。6.能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。重点知识艳理知识点一、评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1．气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项固体与固体加热装置①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体.液体与液体.加热装置①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2==CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等知识点二、定量测定型实验题定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1．气体体积的测量是考查的重点和难点(1)量气装置(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2．测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识5实验探究得出结论如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性实验探究得出结论4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。知识点三、创新探究型实验题创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。1．探究实验的一般思路提出假设2．探究实验的两种类型(1)未知物的探究虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。③熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作……3．探究实验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。3．探究实验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。知识点四、定量测量型实验1.掌握定量测量型实验数据的4种测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.固体试剂质量、液体试剂和气体试剂体积的测量数据采集。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验(如中和滴定)中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。3.“五看法”处理实验数据。(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。4.定量测定型实验题的解题流程实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式高频考点突攻高频考点一制备实验方案的设计与评价例12018年北京卷）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）9①A为氯气发生装置。A中反应方程式是（锰被还原为Mn2+）。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有。（2）探究K2FeO4的性质氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由产生（用方程式表示）。Ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2e（填“＞”或“<ℽ),而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是。③资料表明，酸性溶液中的氧化性验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：。【变式探究】【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,,静置,分液。【变式探究】NH3及其盐都是重要的化工原料。(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为。(2)按下图装置进行NH3性质实验。①先打开旋塞1，B瓶中的现象是，原因是，稳定后，关闭旋塞1。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是。(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)①实验目的：探究对溶液中NH4Cl水解程度的影响。②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。物理量实验序号V(溶液)/mL……1……2……③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。【变式探究】实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃~5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为，将制备的Cl2通过装置B可除去(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃~5℃进行，实验中可采取的措施是、。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。高频考点二定量测定型实验题的设计与评价例2．[2019天津]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为，现象为。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3.6H2O而不用浓硫酸的原因为（填序号）。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3.6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3.6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。（3）操作2用到的玻璃仪器是。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石弃去前馏分，收集83℃的馏分。在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol.L一1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：①"○-○③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（5）滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化【举一反三】(2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度≤%。【变式探究】实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250mL溶液。方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO、CO－完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w(Na2CO3)。(1)量取100mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO、CO－完全转化为沉淀，应选用的试剂是(填字母)。A．CaCl2溶液B．MgSO4溶液C．NaCl溶液D．Ba(OH)2溶液(2)过滤，洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是。____________________________________________________________________________________(3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得w(Na2CO3)(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。方案二：量气法。量取10.00mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况(约20℃、1.01×105Pa)的体积，由此计算混合物中w(Na2CO3)。(4)装置中导管a的作用是。(5)若撤去导管a，使测得气体体积(“偏大”“偏小”或“无影响”)。方案三：滴定法。量取25.00mL配制好的溶液加-1的盐酸滴定到终点(已知终点时反应HCO－===HCO恰好完全)。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00mL。(6)量取25.00mL配制好的溶液，应选择仪器来完成。(7)判断滴定终点的依据是。(8)此法测得w(Na2CO3)＝。【变式探究】青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：请回答下列问题：(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是。(2)操作Ⅰ的名称是，操作Ⅱ的名称是。(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧：①装置E中盛放的物质是，装置F中盛放的物质是。②该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是。____________________________________________________________③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：装置实验前质量/g实验后质量/gE22.642.4F80.2青蒿素的最简式是。(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与(填字母)具有相似的性质。A．乙醇B．乙酸C．乙酸乙酯D．葡萄糖【举一反三】(2017·全国卷Ⅱ)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：(1)在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是 ,还可使用代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为。_______________________________________________________________________(3)加氨水过程中加热的目的是。沉淀B的主要成分为、(写化学式)。(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为MnO＋HH2C2O4―→Mn2CO2＋H2O。实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L－1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为。高频考点三探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价例3.[2019北京]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是。②试剂a是。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是。（3）根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。实验三：探究SO42-的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：。②实验三的结论：。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。（6）根据上述实验所得结论：。【举一反三】（2018年全国卷Ⅲ)硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③④,有刺激性气体产生⑤静置，⑥（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的中，加蒸馏水至。②滴定：取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为%（保留1位小数）。【变式探究】【2017新课标3卷】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：、。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2设为装置A）称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是。②将下列实验操作步骤正确排序（填标号重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为。a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式。【变式探究】下列实验操作、现象和结论均正确的是(双选)()选项实验操作现象结论A分别加热Na2CO3和NaHCO3固体试管内壁均有水珠两种物质均受热分解B向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水生成白色沉淀产物三溴苯酚不溶于水C向含I－的无色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液变成蓝色氧化性：Cl2>I2D向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液加入H2O2后溶液变成血红色Fe2＋既有氧化性又有还原性【变式探究】利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是()选项①②③实验结论A稀硫酸Na2SAgNO3与AgCl的浊液Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)B浓硫酸蔗糖溴水浓硫酸具有脱水性、氧化性C稀盐酸Na2SO3Ba(NO3)2溶液SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀D浓硝酸Na2CO3Na2SiO3溶液酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸真题感悟1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是。（2）步骤②需要加热的目的是，温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 （填标号）。溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤⑤的具体实验操作有，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃,100℃以上开始升华），有还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。3．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃-72~-74相对密度/（g·cm﹣3）相对分子质量实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用加热。（填标号）A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有（填标号），不需使用的（填名称）。（3）①中需使用冷水，目的是。（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是，以便过滤除去难溶杂质。（5）④采用的纯化方法为。（6）本实验的产率是%。4．[2019天津]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为，现象为。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3.6H2O而不用浓硫酸的原因为（填序号）。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3.6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3.6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。（3）操作2用到的玻璃仪器是。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石弃去前馏分，收集83℃的馏分。在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol.L一1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：①"○-○③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（5）滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化5．[2019江苏]丙炔酸甲酯（CH=C—COOH）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是▲。（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是▲;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是▲。（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是▲;分离出有机相的操作名称为▲。（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是▲。6．[2019北京]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是。②试剂a是。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是。（3）根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。实验三：探究SO42-的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：。②实验三的结论：。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。（6）根据上述实验所得结论：。7．[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。相关信息如下：①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是。A．步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B．步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C．步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D．步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源________②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象。________（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是。②从操作上分析引入杂质的原因是。（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+2.8Ca2+-Mg2+8.4请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→()2溶液→产品。a．用盐酸溶解b．调pH＝3.0c．调pH＝5.0d．调pH＝8.5e．调pH＝11.0f．过滤g．洗涤1.（2018年全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是，仪器a的名称是。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为。②同时c中有气体产生，该气体的作用是。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点。2.（2018年全国卷II）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有、。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有Fe（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为。3.（2018年全国卷Ⅲ)硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③④,有刺激性气体产生⑤静置，⑥（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的中，加蒸馏水至。②滴定：取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−=S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为%（保留1位小数）。4.（2018年北京卷）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）①A为氯气发生装置。A中反应方程式是（锰被还原为Mn2+）。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH—2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有。（2）探究K2FeO4的性质氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由产生（用方程式表示）。Ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2e（填“＞”或“<ℽ),而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是。③资料表明，酸性溶液中的氧化性验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：。5.（2018年天津卷）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃;③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）。a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤②加热烟道气的目的是。Ⅱ.NOx含量的测定将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−,加水稀释至100.00mL。量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量充分反应后，用c2mol·L−1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2mL。（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2++NO3−+4H+=NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72−+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为mg·m−3。（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若缺少采样步骤③,会使测试结果。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果。6.（2018年江苏卷）[实验化学]3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为 （填化学式加入KOH溶液至碱性的目的是。（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是（填化学式）。（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为。（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。1．【2017新课标1卷】（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是；打开k2放掉水，重复操作2~3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度≤%。2．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,,静置,分液。3．【2017新课标2卷】（15分）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。Ⅱ.酸化，滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32−+I2=2I−+S4O62−)。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为mg·L−1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。（填“高”或“低”）4．【2017新课标3卷】（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：、。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2设为装置A）称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是。②将下列实验操作步骤正确排序（填标号重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为。a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式。5．【2017北京卷】（16分）某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。（1）检验产物①取少量黑色固体，洗涤后填操作和现象证明黑色固体中含有Ag。②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有。（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象ⅰ3产生大量白色沉淀；溶液呈红色ⅱ30产生白色沉淀；较3min时量少；溶液红色较3min时加深ⅲ产生白色沉淀；较30min时量少；溶液红色较30min时变浅（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）②对Fe3+产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；假设b：空气中存在O2，由于（用离子方程式表示可产生Fe3+；假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；假设d：根据现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。实验Ⅰ：向硝酸酸化的溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3min时溶液呈浅红色，30min后溶液几乎无色。实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是，操作及现象是。（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：。6．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量使I−完全转化为AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL9.98f．数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是。（4）b和c两步操作是否可以颠倒，说明理由。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL，测得c(I-)=mol·L-1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为。（7）判断下列操作对c(I-)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果。1．(2016·课标Ⅲ,26，14分)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是(填标号)。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备稀盐酸、煮沸、过滤氨水和双氧水过滤CaCO3稀盐酸、煮沸、过滤