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文档简介
聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘第1页,课件共14页,创作于2023年2月一实验目的
1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的工作原理和使用方法。2、掌握薄膜试样红外吸收光谱的测绘方法。3、通过聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱图的解释,学习红外吸收光谱解析的基本方法。
第2页,课件共14页,创作于2023年2月二、实验原理
不同化合物由不同的基团组成,因此有不同的振动方式和频率,得到的红外光谱也不同,可以通过它们的红外吸收光谱进行定性鉴别和结构分析。乙烯聚合成聚乙烯的过程中,乙烯的双键被打开,聚合成-(-CH2-CH2-)n-长链,因而聚乙烯分子中仅有的基团是饱和的亚甲基(CH2),其基本振动形式及频率有:①亚甲基的反对称伸缩振动σas(CH2)2926cm-1;②亚甲基的对称伸缩振动σs(CH2)2853cm-1;③亚甲基的对称弯曲振动δs(CH2)1465cm-1;④长亚甲基链的面内摇摆振动δ[(CH2)n,n>4]720cm-1。因此在聚乙烯的红外光谱上只能观察到四个吸收峰。第3页,课件共14页,创作于2023年2月
在聚苯乙烯的结构中,处了亚甲基(CH2)外,还有次甲基(CH),苯环上不饱和碳氢基团(=CH)和碳碳骨架(C=C)。因此,聚苯乙烯的基本振动形式除了有聚乙烯中的①~③之外,还有:⑤苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动σ(=CH)3000~3100cm-1;⑥次甲基的伸缩振动σ(CH)2955cm-1;⑦苯环骨架振动δ(C=C)1450~1600cm-1;⑧苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振动δ(=C—H)(苯环上邻接5个氢)770~730cm-1
,710~690cm-1等。由此可见聚苯乙烯的红外光谱比聚乙烯复杂得多。根据两者的红外光谱很容易鉴别它们。第4页,课件共14页,创作于2023年2月第5页,课件共14页,创作于2023年2月第6页,课件共14页,创作于2023年2月三、仪器与试剂
WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、玛瑙研钵、除湿机、聚乙烯和聚苯乙烯标样与样品等。第7页,课件共14页,创作于2023年2月第8页,课件共14页,创作于2023年2月四、试样试样卡片的制作取厚度约为5μm的30×50mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张。另取55×120mm2的硬纸板四张,在它们中间开出长30mm,宽15mm的长方形口,然后把薄膜分别粘夹在两张硬纸板长方形口上,即制成试样卡片。第9页,课件共14页,创作于2023年2月五、实验步骤
1.按仪器操作步骤开机和进行调节,并设定实验条件。
2.将聚乙烯膜的试样卡片置于试样窗口前。
3.测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱。
4.在同样实验条件下,测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。第10页,课件共14页,创作于2023年2月六、数据及处理
1.记录实验条件。
2.在获得的红外吸收光谱图上,从高波数到低波数,标出各特征吸收峰的频率,指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动?第11页,课件共14页,创作于2023年2月七、思考题1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供那哪些信息?2、如何进行红外吸收光谱的图谱解释?3、与经典色散型红外光谱仪相比,FTIR有何特点?4、简要说明红外光谱仪的日常维护。第12页,课件共14页,创作于2023年2月讨论与拓展学习1、试说明迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理?什么是分束器?其作用是什么?2、探讨红外光谱仪(包括近红外)的发展和应用?第13页,课件共14页,创作于2023年2月注意事项1、红外光谱仪要求实验室温度要适中,湿度不得超过60%,实验室应装有除湿机。仪器应放在防震的台子上。2、仪器在使用过程中,对光学镜面必须严格防尘、防腐蚀,并且要特别防止机
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