样品处理技术课件

样品处理技术

第一章样品处理基础知识第一章样品处理基础知识第一章样品处理基础知识第一节化学试剂的配制方法

标准溶液的配制化学试剂的配制方法标准溶液的配制第一节化学试剂的配制方法标准溶液的配制化学试剂的配制方法直接配制法间接配制法第二章第二节烘干饱和溶液的配制第一章样品处理基础知识粗配精配。粗配一般实验用试剂，没有必要使用精确浓度的溶液，使用近似浓度的溶液就可以得到满意的结果。第一章样品处理基础知识在配制近似浓度的溶液时，只要用一般仪器就可以了，通常只用一位或两位有效数字来表达。精配在配制定量分析用的试剂溶液，即标准滴定溶液时，就必需使用精密的仪器第一章样品处理基础知识通常要求浓度具有四位有效数字。1、直接配制法直接称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶中，稀释定容。根据溶质的量和溶液的体积可计算出该溶液的准确浓度。第一章样品处理基础知识精配

配制0.0500mol/LNa2CO3标准滴定溶液1升第一章样品处理基础知识精配例如。（1）算出所需Na2CO3的克数：5.3000克。（2）用称量瓶准确称取在高温下烘至恒重第一章样品处理基础知识步骤（3）溶解、定容。（1）物质的组成应与化学式相符。

（2）试剂要纯度高。一般含量在99.9%以上（3）试剂要稳定。如不易吸收空气中的水分及二氧化碳，不易被空气氧化等。

（4）有比较大的摩尔质量，以减少称量所引起的相对误差。

第一章样品处理基础知识基准物质符合条件。由于大多数试剂不能满足基准物质的条件，也就不能直接用来配制标准溶液。这时可先将它们配成近似所需浓度的溶液，再用下述方法标定其浓度，这种方法称为间接配制法。第一章样品处理基础知识2、间接配制法精配。第一章样品处理基础知识例如间接配置法配制0.1mol/LNaOH标准滴定溶液1升。（1）近似0.11mol/LNaOH溶液的制备（2）溶解第一章样品处理基础知识步骤（3）标定1、常用标准滴定溶液的制备第一章样品处理基础知识二、常用标准溶液的配制氢氧化钠标液配制盐酸标准溶液配制硫酸标准溶液的配制（1）配制系列浓度的氢氧化钠标准滴定溶液：第一章样品处理基础知识氢氧化钠标液配制（2）标定

（3）计算c(NaOH)＝m/（V1－V0）×0.2042（1）配制系列浓度的盐酸标准滴定溶液：第一章样品处理基础知识盐酸标液配制（2）标定

（3）计算c（HCL）＝m/(V1－V2）×0.05299（1）配制系列浓度的硫酸标准滴定溶液：第一章样品处理基础知识硫酸标液配制（2）标定

（3）计算c（1/2H2SO4）＝m/（V1－V2）×0.05299复习题⒈化学试剂配制的方法主要有哪些？⒉如何配制硝酸标准溶液？第二章样品干燥技术样品处理技术第一章样品处理基础知识第一章样品处理基础知识第一章样品处理基础知识第一节化学试剂的配制方法

标准溶液的配制化学试剂的配制方法标准溶液的配制

1、常用标准滴定溶液的制备第一章样品处理基础知识二、常用标准溶液的配制碳酸钠标准溶液配制重铬酸钾标准溶液的配制（1）配制系列浓度的碳酸钠溶液：第一章样品处理基础知识碳酸钠标液配制（2）标定

（3）计算c（1/2Na2CO3）=V1c1/V（1）配制系列浓度的重铬酸钾溶液第一章样品处理基础知识重铬酸钾标液配制（2）标定

（3）计算c（1/6K2Cr2O7）=（V1—V2）c1/V杂质测定用标准溶液是指单位体积内含有准确数量的元素、离子或分子的溶液，用作微量杂质测定的标准。第一章样品处理基础知识二、常用杂质测定用标准溶液的配制第一节化学试剂的配制方法标准溶液的配制需选用基准试剂或分析纯以上试剂，并精确称量，最终配制成准确容积的杂质标准贮备溶液。常温15℃～25℃下，其保存期不超过2个月第一章样品处理基础知识二、常用杂质测定用标准溶液的配制国家标准GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法第一章样品处理基础知识二、常用杂质测定用标准溶液的配制第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法缩二脲1称取1.000g缩二服，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。葡萄糖

1称取1.000g葡萄搪(C6H12O6·H2O).溶丁水.移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度

丙酮

1称取1.000g丙酮，溶于水，移入1000ml容量瓶中.稀释至刻度。临用前制备

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法缩二脲1称取1.000g缩二服，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。葡萄糖

1称取1.000g葡萄搪(C6H12O6·H2O).溶丁水.移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度

丙酮

1称取1.000g丙酮，溶于水，移入1000ml容量瓶中.稀释至刻度。临用前制备

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法亚硝酸盐

0.1称取0.150g亚硝酸钠，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备

胺/NH4+

0.1称取0.2979于105℃一110℃干澡至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法硫酸盐(SO4－)0.1

方法1：称取0.1489于105℃一110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.181g硫酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法硝酸盐(NO3－)0.1方法1：称取0.163ｇ于120℃一130℃烘干至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.137g硝酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法氯化物(Cl－)

0.1称取0.165g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

碳酸盐/CO32－

0.1

称取0.177g于270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶，用无二氧化碳的水稀释至刻度。

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法

硼（Ｂ）0.1称取0.572g硼酸，加100m1水，温热溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

钠（Na）

0.1

称取0.254g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法镁(Mg)

0.1

方法1:称取0.166g于800℃±50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5mL盐酸及少量水中，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取1.014g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法磷（P）

0.1

称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至恒重。

铁（Fe）

0.1

称取0.864g硫酸铁胺，溶于水，加10mL硫酸溶液(25%)移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法钾（K）

0.1

方法1：称取0.191g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.259g于120℃～130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度

第一章样品处理基础知识杂质测定用标准溶液的制备方法名称浓度制备方法

钙（Ca）

0.1

方法1：称取0.250g于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于10ml盐酸溶液(10%)，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.367g氯化钙(CaCl2·2H2O),溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

复习题⒈如何配置磷酸氢二钾标准溶液？⒉什么是杂质测定用标准溶液，并以讲述配制方法？第一章样品处理基础知识

第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥

一、仪器的洗涤

二、仪器的干燥

三、仪器的使用与管理第一章样品处理基础知识一、仪器的洗涤目的要求重点与难点重点：玻璃仪器的洗涤步骤、仪器的干燥方法难点：洗液的配制和使用熟练掌握玻璃仪器的洗涤步骤、洗液的配制和使用、仪器的干燥方法第一章样品处理基础知识（一）仪器的洗涤第一章样品处理基础知识第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥1、洗涤仪器的一般步骤（1）倾尽仪器内原有的东西（2）用水洗：（3）用洗涤剂洗：（2）、（3）两步可在超声波清洗器中进行.经（2）、（3）两步洗涤后，再用纯水洗去自来水，最少需3次。

第一章样品处理基础知识（一）仪器的洗涤2、用洗液洗第一章样品处理基础知识第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥有时仪器内壁粘附有不易洗去的物质，则需用合适的洗液进行洗涤或浸泡，之后再用清水洗净第一章样品处理基础知识用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项铬酸洗液20g研细的工业级K2Cr2O7，加水40ml，加热溶解，冷却后，将360ml浓硫酸慢慢加入上述溶液中，冷后，转入具玻塞细口瓶中。洗涤一般性油污用少量洗液涮洗或浸泡过夜。具强腐蚀性，防止灼伤皮肤、衣物；用毕回收，可反复使用，贮存瓶要塞严，以防吸水失效；如已呈绿色则失效，经处理后排放第一章样品处理基础知识用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项纯酸洗液工业盐酸

V（HCL）︰V（H2O）＝1︰1V（HCL）︰V（HNO3）＝1︰2

洗碱性污物及大多数无机物浸泡24小时；除去Hg、Pb重金属杂质浸泡24小时。

用过的洗液可回收使用

第一章样品处理基础知识用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项碱性洗液

w（NaOH）＝10%洗油污及某些有机物

洗液贮瓶用塑料或橡胶塞。

碱性乙醇洗液

60gNaOH溶于80ml水中，加95%乙醇至500ml

洗涤油脂、焦油、树脂等。浸泡、涮洗

贮液瓶用胶塞；久贮易失效；防挥发、防火。

第一章样品处理基础知识用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项碱性高锰酸钾洗液

4g高锰酸钾溶于少量水，加入10g氢氧化钠，再加水至100ml。

洗涤油污、有机物。浸泡

。洗后原油污处有褐色MnO2析出，可用盐酸或草酸将其还原除去。

磷酸钠洗液57g磷酸钠、28.5g油酸钠，溶于470ml水中。洗涤碳的残留物。浸泡、涮洗。先浸泡数分钟，再涮洗。第一章样品处理基础知识用于玻璃仪器的洗液洗液名称配制方法用途用法注意事项碘－碘化钾洗液

1g碘，2g碘化钾混合研磨，溶于少量水后，再加水至10ml

洗涤硝酸银的褐色残留物。浸泡

有机溶剂

如苯、乙醚、丙酮、乙醇、二氯乙烷、氯仿。

有一般方法难以洗去的少量有机物

注意毒性、可燃性；用过的废溶剂应回收蒸馏后仍可使用

3、砂芯滤器的洗涤第一章样品处理基础知识第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥用适宜的洗液浸泡、煮泡后抽洗，再用自来水、蒸馏水抽洗干净，于110℃以下缓慢升温烘干.

常见洗液见下表第一章样品处理基础知识常用砂芯滤器的洗液污物类别宜选用的洗液使用方法新滤器

热盐酸、铬酸洗液

浸泡、边抽边洗，再依次用自来水、蒸馏水抽洗。滤器可正置或倒置反复抽洗

氯化银

V（氨水）︰V（水）＝1︰1或W（Na2S2O3）＝10%

浸泡、抽洗

第一章样品处理基础知识常用砂芯滤器的洗液污物类别宜选用的洗液使用方法硫酸钡

热、浓硫酸或w（EDTA）＝3%500ml+浓氨水100ml，加热近沸。

浸泡、蒸煮、抽洗

汞渣热、浓硫酸

浸泡、抽洗

氧化铜

热KClO3溶液与HCl混合液浸泡、抽洗第一章样品处理基础知识常用砂芯滤器的洗液污物类别宜选用的洗液使用方法有机物

热铬酸洗液

浸泡、抽洗脂肪

四氯化碳或其它相宜的有机溶剂

浸泡、抽洗、并需更换几次洁净的溶剂，最后再用可互溶的醚、醇等溶剂抽洗。

4、特殊要求的洗涤方法第一章样品处理基础知识第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥（1）微量凯氏定氮仪（2）某些痕量分析用仪器（3）索氏提取器（4）分析水中微量有机物的仪器（5）被有机物严重沾污的器皿（二）仪器的干燥第一章样品处理基础知识第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥

不同的化验操作，对所用仪器是否干燥及干燥的程度要求不同

常用的干燥仪器的方法见下表第一章样品处理基础知识玻璃仪器的干燥方法干燥方式

操作要领

注

晾干不急等使用的、要求一般干燥的仪器用纯水洗净后倒置，控去水分，自然晾干。烤干

急等用的试管，管口向下倾斜，用火焰从管底处依次向管口烘烤。

只适于试管

第一章样品处理基础知识玻璃仪器的干燥方法干燥方式

操作要领

注

烘干要求无水的仪器，洗净并控去水后，置于烘箱中，于110℃～120℃烘1小时。（1）厚壁仪器、实心玻璃塞，要缓慢升温。（2）烘干后的仪器一般应在保干器中保存。（3）量器类仪器不得用烘干法。（4）称量瓶等，要在干燥器中冷却、保存。第一章样品处理基础知识玻璃仪器的干燥方法干燥方式

操作要领

注

吹干

急等使用、要求干燥的仪器控尽水后，依次用乙醇、乙醚涮洗几次，然后用吹风机热、冷风顺序吹干，或倒套于专用的气流式玻璃仪器烘干器的风管上吹干（1）溶剂要回收。（2）注意室风通风，防火防毒。（三）仪器的使用与管理第一章样品处理基础知识第二节常用玻璃仪器洗涤和干燥1、仪器的使用（1）需要加热操作的仪器，应选用烧器类。

（2）玻璃量器不得加热，不得烘干，不盛放或吸取热溶液。容量瓶等不要用做贮液瓶。

第一章样品处理基础知识（三）仪器的使用与管理（3）具塞的非标准磨口仪器，如酸式滴定管、容量瓶、比色管等，塞与仪器主体要匹配使用

（4）磨口仪器用完后，要及地洗净，存放时磨口处要夹上纸条，以免日久粘连。

第一章样品处理基础知识（三）仪器的使用与管理（5）磨口仪器不要存放强碱溶液，否则易使磨口处粘连。磨口打不开时，可用温水、稀酸或有机溶剂浸泡，或用木锤、塑料锤轻轻敲击，都有助于打开粘连处

样品处理常用玻璃仪器

第一章样品处理基础知识烧杯第一章样品处理基础知识配制溶液、溶解样品等

加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干

第一章样品处理基础知识圆（平）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热第一章样品处理基础知识圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应器一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热第一章样品处理基础知识凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人第一章样品处理基础知识量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液第一章样品处理基础知识容量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热第一章样品处理基础知识滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液第一章样品处理基础知识微量滴定管-5、10ml微量或半微量分析滴定操作活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液第一章样品处理基础知识自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球第一章样品处理基础知识移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破第一章样品处理基础知识刻度吸管准确地移取各种不同量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破

第一章样品处理基础知识滴瓶装需滴加的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开第一章样品处理基础知识称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配第一章样品处理基础知识试剂瓶：细口瓶、广口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开第一章样品处理基础知识漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤第一章样品处理基础知识分液漏斗分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。第一章样品处理基础知识试管：普通试管、离心试管定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热

第一章样品处理基础知识（纳氏）比色管比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

第一章样品处理基础知识冷凝管：直形、球形、蛇形空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水第一章样品处理基础知识抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不可加热第一章样品处理基础知识研钵研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤

第一章样品处理基础知识干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子第一章样品处理基础知识标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置第一章样品处理基础知识表面皿用于水浴蒸发干燥或者直接进行加热第一章样品处理基础知识滴管、毛细滴管、搅棒和药匙第一章样品处理基础知识注射器在消煮时用于加酸或碱，还可以用来加有机溶剂。也可在固相萃取中使用第一章样品处理基础知识坩埚有瓷坩埚、镍坩埚、银坩埚、铂坩埚等。主要用于干法消化第一章样品处理基础知识消煮管主要用于湿法消解第一章样品处理基础知识（三）仪器的使用与管理（1）仪器宜按种类、规格顺序存放，尽可能倒置，即可自然控水，又能防尘。

2、仪器的保管第一章样品处理基础知识（三）仪器的使用与管理（2）滴定管用完洗净后，可装满纯水，夹在滴定管夹上，管口戴一塑料帽，或倒夹于滴定管夹上；吸量管可用纸包住两端，置于吸管架上（横式），如为竖式管架，可将整个架子加防尘罩。2、仪器的保管第一章样品处理基础知识（三）仪器的使用与管理（3）成套的专用仪器，如索氏提取器、蒸馏水器等，用毕洗净后，放回原用的包装盒中。

2、仪器的保管第一章样品处理基础知识（三）仪器的使用与管理（4）小件仪器，可放在戴盖的托盘中。最好是塑料托盘，盘内要垫层洁净的滤纸，已烘干并需在干燥状态下使用的小件仪器，要存放于干燥器内。

2、仪器的保管第一章样品处理基础知识（三）仪器的使用与管理（5）所有仪器用完后，应及时洗净，放回原处。2、仪器的保管复习题1.如何洗涤溶量瓶和三角烧瓶。第一章样品处理基础知识第二章采集技术第一节土壤样品采集

第二节生物样品采集第三节食品样品采集第二章采集技术第一节土壤样品的采集目的要求重点与难点重点：样品采集地点确定难点：样品采集方法熟练掌握土壤样品采集的采样点布定方法、采样深度和采样方法第二章第一节土壤样品采集土壤分层A层（表层，淋溶层）B层（亚层，淀积层）C层（风化母岩母质层）底岩层第二章第一节土壤样品采集土壤样品的采集（1）采样点布设方法

①对角线布点法

②梅花形布点法第二章第一节土壤样品采集土壤样品的采集③棋盘式布点法④蛇形布点法第二章第一节土壤样品采集土壤样品的采集（2）采样方法

①采样筒取样

②土钻取样

③挖坑取样第二章第一节土壤样品采集注意事项

采样点不能选在田边、沟边、路边或肥堆旁。写好两张标签，一张在袋内，一张扎在袋口上，标签上记载采样地点、深度、日期及采集人等。经过四分法后剩下的土样应装入采样瓶或塑料袋中。同时把有关该采样点的详细情况，如土壤剖面形态特征等另作记录。

第二章第一节土壤样品采集第二节生物样品的采集一、植物样品的采集第二章第二节生物样品采集准备布点采集一、植物样品的采集准备：剪刀、布袋和聚乙烯袋，以及标签、记录本、采集登记表等。采样日期采样地点样品编号样品名称采样部位物候期土壤类别灌溉情况分析部位分析项目采样人备注成分浓度次数

第二章第二节生物样品采集一、植物样品的采集布点第二章第二节生物样品采集二、动物样品的采集①血液样品采集②尿样品采集③毛发样品采集④动物组织及内脏采集第二章第二节生物样品采集第三节、食品样品的采集一、散粒状样品，如粮食、粉状食品第二章第三节食品样品采集二、液体样品三、含水量较高的肉类、鱼类、禽类样品采样工具采样插第二章第三节食品样品采集自动样品收集器采样工具第二章第三节食品样品采集复习题第二章样品采集1.土壤样品采集的布点方法。2.土壤样品采集的步骤？3.生物样品采集的注意事项？4.什么是植物样品的代表性、典型性和适时性？第三章干燥技术概论第一节风干第二节烘干第二章样品干燥技术第三节真空干燥。概论第三章样品干燥技术①常压恒温干燥法适用于不含易

热解和易挥发

成分的样品，

对于幼嫩植物

组织和含糖、

干性油或挥发

性油的样品则

不适用。鼓风干燥箱。概论第三章样品干燥技术②减压干燥法适用于含易热解

成分的样品；但

含有挥发性油的

样品也不适用。真空冷冻干燥机。概论第三章样品干燥技术③蒸馏法适用于含有挥发油

和干性油的样品，

更适用于含水较多

的样品，如水果

和蔬菜等。第一节风干土壤样品的干燥风干室的要求和风干过程干燥对土壤某些成分的影响第三章第一节风干。风干室的要求风干一般在风干室中进行，风干室朝南（严防阳光直射土样），通风要良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。第三章第一节风干⑴氮：干燥对土壤全氮基本没有影响，但在干燥过程中由于可促进水溶态有机氮的矿化而使水溶无机态氮增加。。第三章第一节风干干燥对土壤成分的影响⑵碳：土壤烘干可能造成土壤有机质氧化而损失，但风干时无影响。⑶钾：如果土壤交换性钾低于某一数值，如40mg•kg叫(K)，土壤干燥时，可能使交换钾增加，而高于某一数值时，则有可能交换钾被部分固定。第三章第一节风干干燥对土壤成分的影响⑷磷：在酸性土壤上，风干可导致水溶磷和稀酸溶性磷(Bray一1磷)增加⑸硫：风干土壤常使SO42－增加。。第三章第一节风干干燥对土壤成分的影响⑺锰：风干有时使土壤的交换性锰增加。⑹pH：如果土壤含有硫化物或元素硫，风干使pH下降。第二节烘干烘干植物样品的干燥籽粒样品的干燥第三章第二节烘干瓜果样品的干燥动物样品的毛发和指甲。第三章第二节烘干植物样品的干燥常压恒温干燥箱

洗涤擦干后的新鲜样品先在80℃-90℃的鼓风干燥箱中烘15-30min(松软组织15min，致密坚实组织30min)杀酶，然后降温至65℃逐尽水分。干燥时间视鲜样含水量而定，通常为12h-24h。。第三章第二节烘干植物样品的干燥为了防止油料作物种子在磨碎过程中损失油分，可从采取的样品中用四分法缩分出少量样品，于70℃-80℃干燥箱内干燥15h-18h后取出。。第三章第二节烘干籽粒样品的干燥瓜果样品如需干燥，则必须力求快速，以保存样品的成分不变。打碎的鲜样先在110℃-120℃的鼓风干燥箱中烘20min-30min，降温后再在60℃-70℃烘至变脆易磨成粉末时为止。烘干的时间不宜太长，一般为5h-10h，有真空干燥箱则更好。第三章第二节烘干瓜果样品的干燥完整的瓜果样品也可先用蒸汽(沸水蒸锅)杀酶15min-20min，再在60℃-70℃干燥箱中烘干。。第三章第二节烘干瓜果样品的干燥毛发或指甲样品一般采集2-5g，采样后用中性洗涤剂洗涤，再用去离子水冲洗，最后用乙醚或丙酮洗净，室温下充分晒干或烘干后保存备用。。第三章第二节烘干动物毛发和指甲第三节真空干燥第三章第三节真空干燥真空冷冻干燥微波真空干燥真空冷冻干燥是利用制冷设备将物料先冻结成固态，再抽成真空使固态冰直接升华为气态的水蒸汽，从而达到干燥的目的。。真空冷冻干燥第三章第三节真空干燥微波真空干燥是将微波技术和真空技术有机地结合，充分发挥微波加热快和均匀，真空条件下水汽化点低的特点，适合于热敏性食品的干燥。。微波真空干燥第三章第三节真空干燥复习题⒈常见的样品干燥技术主要有哪些？⒉生物样品干燥的注意事项？第三章样品干燥技术第四章粉碎技术第一节土壤样品的粉碎第二节生物样品粉碎第四章粉碎技术常用仪器设备第四章粉碎技术常用仪器设备第四章粉碎技术常用仪器设备第四章粉碎技术第一节土壤样品粉碎土壤样品粉碎工具第四章第一节土壤样品粉碎样品粗磨样品细磨木锤、木滚、木棒

有机玻璃棒、有机玻璃板

玛瑙研钵、白色瓷研钵

尼龙筛

在磨样室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，用木滚、木棒、有机玻璃棒再次压碎，拣出杂质，混匀，并用四分法取压碎样，过孔径0.25mm（20目）尼龙筛。粗磨样可直接用于土壤pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析。。样品粗磨第四章第一节土壤样品粉碎用于细磨的样品再用四分法分成两份，一份研磨到全部过孔径0.25mm（60目）筛，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过孔径0.15mm（100目）筛，用于土壤元素全量分析。。样品细磨第四章第一节土壤样品粉碎第二节生物样品粉碎生物样品粉碎机械法第四章第二节生物样品粉碎物理法高速组织捣碎机玻璃匀浆器普通研磨法液氮研磨法反复冻融法冷热交替法超声波处理法加压破碎法非机械法化学法自溶法溶菌酶处理表面活性剂处理法⑴高速组织捣碎机：宜于动物内脏组织、植物肉质种子、柔嫩的叶和菜籽材料的破碎。。机械法⑵玻璃匀浆器：细胞破碎程度比高速组织捣碎机高，机械切力对生物大分子破坏较少第四章第二节生物样品粉碎⑶普通研磨法：细菌及植物材料应用较多。。机械法⑷液氮研磨法：液氮的沸点为-194℃，在常温下迅速蒸发，可使样品迅速冷却，使组织变硬，便于研磨。第四章第二节生物样品粉碎⑴反复冻融法：。物理法⑵冷热交替法第四章第二节生物样品粉碎⑶超声波处理法⑷加压破碎法。物理法第四章第二节生物样品粉碎超生细胞破碎仪冰箱。物理法第四章第二节生物样品粉碎颗粒制冰机恒温水浴锅⑴自溶法化学及生物化学法⑵溶菌酶处理第四章第二节生物样品粉碎⑶表面活性剂处理法生物样品的粉碎。第四章第二节生物样品粉碎㈠.植物组织速测样品的制备㈡、籽粒样品粉碎㈢、瓜果样品的制备㈣、动物样品的粉碎㈤、食品的粉碎。㈠.植物组织速测样品的制备第四章第二节生物样品粉碎用液氮速冻植物叶片。㈠.植物组织速测样品的制备第四章第二节生物样品粉碎迅速将植物叶片研磨成粉末。㈡、籽粒样品粉碎第四章第二节生物样品粉碎在瓷研钵中击碎，

不能研磨。大豆

和其它含油少的

种子则可以直

接用磨磨碎。㈢、瓜果样品的制备将分析用的样品切成小块，用高速植物组织捣碎机（或研钵）打成匀浆，从混匀的匀浆中多点勺取称样。。第四章第二节生物样品粉碎㈣、动物样品的粉碎采集组织和脏器样品后，应放在组织捣碎机中捣碎、混匀，制成浆状鲜样备用。。第四章第二节生物样品粉碎㈤、食品的粉碎第四章第二节生物样品粉碎⑴、研钵粉碎⑵、药碾粉碎⑶、机械粉碎⑶、机械粉碎。第四章第二节生物样品粉碎①切削式粉碎机②磨球式粉碎机③磨粉机④高速微量粉碎机⑤组织捣碎机⑥绞肉机三、粉碎样品的过筛。第四章第二节生物样品粉碎①圆孔筛②长孔筛③铜丝筛④筛绢筛子孔径的计算1英寸=25.4mm；16mm=25.4–9.4；9.4为网线宽度第四章第二节生物样品粉碎思考题第四章粉碎技术⒈样品粉碎技术主要有哪些，都涉及到哪些工具？⒉.动物样品的粉碎技术中，你认为哪一种效果更好？

第五章保存技术第五章保存技术常温常压保存低温保存冷冻保存常用仪器设备磨口瓶第五章保存技术常用仪器设备水容器塑料袋第五章保存技术常用仪器设备干燥器冰箱第五章保存技术常用仪器设备冰箱液氮罐第五章保存技术样品保存注意事项1、样品标识样品保存时要进行登记。样品编号可由6位数字组成。第1号样品为000001，第2号样品为000002，依此类推。应保证样品编号方式的唯一性。第五章保存技术样品保存注意事项2、样品标识转移样品制备及保存过程中，如需从某一样品上分割若干子样品，则子样品编号为原编号加分割序号。如某样品编号为000001，子样品分割号为2、则子样品编号为000001.2。第五章保存技术样品保存注意事项3、样品储存对要求在特定环境条件下贮存的样品应严格控制环境条件，必要时对环境条件应加以记录。易燃、易爆和有毒的危险品应隔离存放，做出明显标记。第五章保存技术一、水样的保存方法冷藏法冷冻法添加保护剂法第五章保存技术冷藏法水样采集后，应立即投入冰箱或冰-水浴中并置于暗处。冷藏温度一般是2-5℃。冷藏不能长期保存水样。第五章保存技术冷冻法冷冻温度在－20℃。为防止冷冻过程中水的膨胀，无论使用玻璃容器还是塑料容器都不能将水样充满整个容器。第五章保存技术添加保护剂法例如在测定氨氮、化学需氧量时的水样中加入HgCl2，可以抑制生物的氧化还原作用；在测定氰化物或挥发性酚的水样中加入NaOH，将pH调至12左右，可使其生成稳定的盐类等。第五章保存技术二、土壤样品的保存一般说，扰动型土壤样品在经风干处理后，在贮存期间，性状改变不大，有报告说，土壤样品烘干密封贮存15年后其性状基本没有变化(Carter，1993)，但这不包括土壤氮的某些指标(无机态氮)。有时有效磷也可能有某些改变。第五章保存技术二、土壤样品的保存采原状土样时，由于保持了土壤原有的湿润状态，贮存时土壤性质会有显著改变，在这种情况下，土样必须采取特殊的处理进行贮存，如低温(如－5℃或在液氮中)处理或在盛器中充N2。第五章保存技术二、土壤样品的保存㈠新鲜土壤样品的保存对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析测试。测试项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，样品要充满容器第五章保存技术二、土壤样品的保存第五章保存技术测试项目容器材质温度（℃）可保存时间（d）备注金属(汞和六价铬除外)聚乙烯、玻璃＜4180汞玻璃＜428砷聚乙烯、玻璃＜4180六价铬聚乙烯、玻璃＜41氰化物聚乙烯、玻璃＜42挥发性有机物玻璃（棕色）＜47采样瓶装满装实并密封半挥发性有机物玻璃（棕色）＜410采样瓶装满装实并密封难挥发性有机物玻璃（棕色）＜414三、生物样品保存鲜样如不能立即测定，则须放在冰箱中(-5℃)短期冷藏保存，以抑制其生理变化。测定水溶糖用的新鲜样品也可用蒸汽处理后烘干保存。第五章保存技术三、生物样品保存新鲜的动物样品取样后，一般采取冷冻保存（－20℃），或采用超低温保存（－70℃），或采用液氮冷冻保存，以防止蛋白质及脂肪发生变化。第五章保存技术样品唯一性标签第五章保存技术样品名称：

样品编号：

送样时间：

样品状态：

复习题第五章保存技术⒈样品保存过程中，样品的唯一性标识是非常重要的环节，请口述如何对一植物样品进行唯一性标识？⒉对直接从田地采集籽粒样品欲进行蛋白质测定，如果需要保存一定时间，你认为采用哪种方法更好一些？第六章消化技术学习要点

溶解法熔融法湿法消解干法灰化金属总量测定的前处理第六章消化技术第六章消化技术第一节

方法简介

第二节

仪器设备第三节操作方法第六章消化技术第一节

方法简介

消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法。样品中微量金属和非金属元素测定土壤、有机肥料全量养分测定植物组织全量养分测定测定第六章消化技术第二节仪器设备

用于样品消化的仪器设备主要有电热板、马福炉、高温消化炉等。

电热板主要用于定量分析煮沸溶液，陈化沉淀、蒸发、干涸等化验作业。是化学分析的常用电热设备之一。第六章消化技术第二节仪器设备

马福炉温度较高，最高用温度可以达950-1200℃，用于不需要控制气氛,只需加热坩埚里的物料的情况。第六章消化技术第二节仪器设备

高温消化炉可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。第六章消化技术第三节操作方法一、操作方法二、金属总量测定的前处理技术第六章消化技术操作方法熔融法湿法消解干法灰化高压消解微波消解溶解法第六章消化技术溶解法

对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸＋氧化剂或酸＋还原剂。第六章消化技术熔融法

熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。

常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。第六章消化技术湿法消解

该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。

水

土壤

肥料第六章消化技术湿法消解多元消解法

硫酸-过氧化氢消解法硝酸－硫酸消解法硝酸-高氯酸消解法硝酸消解法硫酸－磷酸消解法

硫酸-高锰酸钾消解法第六章消化技术硝酸消解

HNO3消解法适用于较清洁的水样。HNO3具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解样品中的有机物质。水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法水质铅、镉、锌的测定双硫腙分光光度法应用实例适用范围第六章消化技术硝酸-高氯酸消解

消煮时HNO3具有强的氧化力，热的浓HClO4是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加热时生成无水HClO4，可进一步与有机质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。

HNO3-HClO4消解样品是破坏有机物比较有效的方法，但要严格按照操作程序，防止发生爆炸。第六章消化技术硝酸-高氯酸消解应用实例有机肥料铜、锌、铁、锰的测定土壤中硒的测定原子荧光法食品中铁、镁、锰的测定第六章消化技术硝酸-硫酸消解

两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点低，而H2SO4沸点高（338℃）；热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力，可以比较快地分解试样，破坏有机物；二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。第六章消化技术硝酸-硫酸消解

常用的HNO3与H2SO4的比例为5:2，消解时，先将HNO3加入样品中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入H2SO4、HNO3，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀应过滤。为提高消解效果，常加入少量H2O2。

水质铜、总铬、食品中锗的测定都可以采用此种方法来进行消解。

第六章消化技术硫酸-磷酸消解

两种酸的沸点都比较高，其中H2SO4氧化性较强，H3PO4能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解样品，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。第六章消化技术试液适量H2SO4和5％KMnO4

加热煮沸

冷至室温滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的KMnO4

该方法常用于测定汞的样品。KMnO4是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。

硫酸-高锰酸钾消解第六章消化技术

用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成CO2和水，使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。

肥料中总氮、总磷、总钾的测定，样品的消化均采用H2SO4-H2O2消解法进行消解。硫酸-过氧化氢消解第六章消化技术多元消解法

为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系，混合溶剂具有更强的溶解能力，应用广泛。目的及前提第六章消化技术多元消解法硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高锰酸钾消解法盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高氯酸消解法第六章消化技术水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

食品中锑的测定

食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法

土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度

硝酸-硫酸-高氯酸消解法应用实例第六章消化技术硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法食品中总汞及有机汞的测定冷原子吸收光谱法

土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法

应用实例第六章消化技术硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法土壤全量钙、镁的测定

在土壤全钾测定法中，称样量减少为0.1g，在样品消解完毕时，用去离子水定容于100ml容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，样品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。应用实例第六章消化技术硝酸-硫酸-高锰酸钾消解法土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法

测定生物样品中的汞时，也可用1：1H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保温分解鱼、肉样品，可获得满意效果。应用实例第六章消化技术盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法进行样品的消解。应用实例第六章消化技术

干法灰化

干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。操作要点

样品置于坩埚中，在一定温度或气氛下加热，使有机样品灰化分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备成分析试液。第六章消化技术

干法灰化氧瓶燃烧法燃烧法高温电炉直接灰化法低温灰化法第六章消化技术高温电炉直接灰化法

利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。第六章消化技术高温电炉直接灰化法水果、蔬菜及制品锌含量的测定适量样品水浴蒸干应用实例第六章消化技术高温电炉直接灰化法移入马弗炉525±25

℃灼烧取出蒸发皿，冷却2.0ml0.1mol/LHCl溶解灰分（定容）低温炭化第六章消化技术燃烧法

燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，即可用于测定。第六章消化技术氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定。操作简便、快速，由于在密闭系统内进行，减少了损失和污染第六章消化技术低温灰化法

低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。第六章消化技术高压消解

高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。

优点

无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失。

优点

存在容器内压力过高发生爆炸的危险。

第六章消化技术微波消解技术

利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。原理第六章消化技术微波消解技术

大大提高了反应速率；缩短样品制备的时间；可控制反应条件，制样精度更高；减少对环境的污染；改善实验人员的工作环境。

优点第六章消化技术微波消解技术

需要特殊的昂贵的仪器。缺点食品中锗的测定

应用实例

称取均匀试样0.5g-1.0g，置于微波消解罐内，加2ml-3ml浓HNO3，1mlH2O2。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。微波消解程序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。第六章消化技术金属总量测定的前处理技术土壤底泥动物样品植物样品食品饲料水样第六章消化技术水样

由于含有较多的有机物和悬浮物，样品需加入少量HNO3酸化并加热处理，对特别污浊的样品则需进行消化处理，可用HNO3-H2SO4或HNO3-HClO4加热进行酸消解；也可用NaOH-H2O2或氨水-H2O2蒸发至干进行碱消解；还可用干灰化法，将样品蒸干后放入马弗炉中在500-550℃加热将有机物灰化。冷却后用稀HCl稀释。排放水

第六章消化技术土壤和底泥样品

干灰化消解样品时常用碳酸钠为熔剂，使之与样品充分混匀，并在上面再平铺一层碳酸钠，然后放入马弗炉中在900℃灰化半小时以上。待样品熔融完全后将熔块倒入烧杯中研碎，再加入HCl使熔块溶解，加水定容后以备测定。干灰化法更适用于有机质含量较高的底泥样品的分解。第六章消化技术土壤和底泥样品

土壤和底泥样品也可以用H2SO4、HNO3或HClO4与其他强酸混合液进行酸消解。与干灰化法相比，酸消解耗时较长，当样品含有较高有机质时还需加入KMnO4、V2O5或H2O2加速破坏有机质。第六章消化技术动物样品

尿样

5％的镧稀释后可测定尿中的钙

测镁时只需用水稀释尿铜可用稀H2SO4稀释后直接体液第六章消化技术动物样品

血清

EDTA稀释后可测定其中的钙和镁乙醇稀释后可测定其中的锌用丙酮稀释后可测定其中的铁用水稀释后可测定其中的铜、金用去离子水或柠檬酸铵稀释后可测定铅第六章消化技术动物样品

由于不含硅，动物样品如肌肉、组织器官和鱼肉等可采用简单加热，残渣用硝酸和过氧化氢溶解的干消化法处理，消化后可测定样品中的镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅和锌。湿法消解同样适用于动物组织样品的前处理。特别适用于测定样品中的挥发性元素。

动物组织样品第六章消化技术植物样品

干法消解时需将样品加热到450℃，经干法灰化后，用原子光谱法可测定样品中大量的钙、钾、镁、钠，少量的铁、锰，痕量的镉、钴、铬、铜、钼、镍、铅、锑、铊、钒和锌。

干法第六章消化技术植物样品

H2SO4-H2O2消解适用于铝、镉、铬、铜、铁、锰、铅、钒的测定。HNO3-HClO4消解可用于测定镉、铬、铜、铁、锰时样品的前处理。湿法第六章消化技术食品和饲料样品

干法消化：样品在马弗炉中（一般550℃）被充分灰化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。第六章消化技术食品和饲料样品

湿法消化法：湿法消化一般用HNO3-HClO4、KMnO4-H2SO4等进行消化。由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，因此被分析的物质散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质，除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。

第六章消化技术第七章浸提技术学习要点

了解和掌握各种常规样品的浸提技术，包括土壤、植物、动物、水、肥料、食品、饲料的浸提及注意要点。学习样品浸提的常用方法等知识。

第七章浸提技术第七章浸提技术第一节

方法简介

第二节

仪器设备第三节操作方法第七章浸提技术第一节

方法简介

浸取法并不彻底破坏分解样品，只是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出即可。浸提法操作简便、快速，但有时并非所有被测组分都能提取完全，必须注意检查提取的程度。第七章浸提技术第一节

方法简介

将粉碎的植物样品用6mol/L的HCl溶液煮沸15min，可定量提取出其中的Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Mn2+、Cu2+、Fe3+、Cr3+等供测定；将土壤样品用1mol/LNH4Cl溶液混合、回流，可提取出许多微量金属。

例如第七章浸提技术第二节仪器设备

浸提技术所涉及到的仪器主要有振荡机、电炉子、减压过滤装置等。

振荡机是将试样在浸提剂中经过平动、往返振荡使颗粒分散，与浸提剂充分作用，实现离子的交换。第七章浸提技术第二节仪器设备

减压过滤也就是抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的。由布式漏斗，抽滤瓶，胶管，抽气泵和滤纸组成。

第七章浸提技术第二节仪器设备安装仪器，检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气。修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密。将固液混合物转移到滤纸上。打开抽气泵开关，开始抽滤。使用方法

第七章浸提技术第三节操作方法应用实例1

有机肥料速效磷的测定

试样5.00g，100.0ml柠檬酸溶液（20g/L）

加塞

无磷滤纸过滤于干燥的锥形瓶中

25±1℃下振荡30min

第七章浸提技术第三节操作方法应用实例2有机肥料速效钾的测定

试样5.00g，50.0mlHNO3（1mol/L）

盖上表面皿

电炉上微煮沸10min

第七章浸提技术第三节操作方法趁热过滤入250ml容量瓶用热水洗涤4-5次

冷却后用水定容第七章浸提技术第三节操作方法应用实例3

土壤水溶性盐的浸提（1：1水土比）

相当于100.0g烘干土重的风干土加刚沸过的冷蒸馏水97ml

第七章浸提技术第三节操作方法加塞

11cm的瓷漏斗过滤于干燥的锥形瓶中

振荡15min

每250ml加1g/L六偏磷酸钠一滴，储存在4℃冰箱中待测。第七章浸提技术第三节操作方法

土壤水溶性盐的浸提提取液可同时用于土壤pH、全盐量、阴离子（Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-、NO3-）和阳离子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。第七章浸提技术辽宁农职院工程系质检教研室样品处理技术第八章蛋白质分离技术目的要求重点与难点重点：蛋白质的分离技术难点：蛋白质的分离原理掌握蛋白质的分离目的，方法以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。第八章蛋白质分离技术

第八章蛋白质分离技术一、蛋白质的去除目的：蛋白质的存在，常常严重干扰分析1、加热法2、盐析法3、膜分离法4、高速离心5、有机溶剂沉淀法第八章蛋白质分离技术二、加热法90℃→离心或过滤→除去热变性蛋白。

第八章蛋白质分离技术三、盐析法原理：利用不同蛋白质在高浓度的盐溶液中溶解度不同程度的降低来沉淀除去蛋白质。盐浓度蛋白质溶解度盐溶作用盐析作用第八章蛋白质分离技术四、膜分离法小分子化合物大分子蛋白质超滤：靠薄膜两侧压力差分离第八章蛋白质分离技术五、高速离心靠物质沉降系数、质量、浮力因子等不同进行分离小中大第八章蛋白质分离技术复习题1、蛋白质的去除方法第八章蛋白质分离技术第九章萃取技术概论第一节溶剂萃取技术

第二节固相萃取技术第三节超声波萃取第九章萃取技术第四节微波萃取（其它萃取）提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压：。概论第九章萃取技术提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压：。第九章萃取技术一、分子的极性和水溶性1、极性提取、净化条件的依据。相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。极性判断：电负性、双键、对称性表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力。第九章萃取技术2、水溶性农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。影响溶解性的其他因素①温度：高→溶解性高②含盐量：盐会降低有机物的溶解度。③pH：影响可解离的农药的溶解度。一、分子的极性和水溶性第九章萃取技术任意混溶任意混溶醋酸强正相弱反相极性任意混溶任意混溶水任意混溶任意混溶甲醇任意混溶任意混溶异丙醇任意混溶任意混溶乙腈任意混溶任意混溶丙酮2.948.08乙酸乙酯1.4686.04乙醚任意混溶任意混溶四氢呋喃-2二卤甲烷0.0720.815三卤甲烷0.0100.077四卤化碳微溶微溶异辛烷0.01110.00095正己烷弱正相强反相非极性水在溶剂中（%）溶剂在水中（%）溶解度（20～25℃）溶剂溶剂强度极性第九章萃取技术分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同，当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。KD

（分配系数）=[A]非极性相/[B]极性相

二、分配定律第九章萃取技术挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理性能。挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的分布。分为沸点和蒸汽压。蒸汽压：固态、液态→气态三、挥发性与蒸汽压第九章萃取技术第一节溶剂萃取技术目的要求重点与难点重点：液-液萃取、液-固萃取的操作技术难点：液-液萃取、液-固萃取的原理熟练掌握液-液萃取、液-固萃取以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。第九章第一节溶剂萃取溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。关键：选择合适的提取溶剂。一、溶剂萃取技术第九章第一节溶剂萃取分类液-液萃取液-固萃取液-气萃取（溶液吸收）萃取对象

第九章第一节溶剂萃取二.液-液萃取两种不相容的液体水溶剂：亲水化合物进入到水相中。有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。第九章第一节溶剂萃取1、液-液萃取原理利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相水相第九章第一节溶剂萃取2、Nernst分配定律KD=co／caq有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，分配系数越大，水相中的有机物可被萃取。第九章第一节溶剂萃取2、Nernst分配定律式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量，

mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量，

V是被萃取溶液的体积，

VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB），

n是等量萃取的次数。第九章第一节溶剂萃取3、液-液萃取步骤溶剂体积为样品溶液的30％～35％。振荡几次打开活塞Gas蒸气逸出（也叫放气）第九章第一节溶剂萃取3、液-液萃取步骤絮状物（乳化）有机相水相水相和絮状物静置分层激烈振摇1～2min第九章第一节溶剂萃取3、液-液萃取步骤有机相3～5次第九章第一节溶剂萃取4、产生乳化的原因由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。第九章第一节溶剂萃取5、破乳的常用方法通过改变KD;改变溶剂或化学平衡作用的添加剂;缓冲剂调节pH;盐调节离子强度等。第九章第一节溶剂萃取（1）高度乳化①离心法破乳。2000r／min，2min；②无水硫酸钠研磨法破乳；

③蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。不适用挥发性物质的萃取。第九章第一节溶剂萃取（2）中度乳化①电解质破乳。加入无机盐，通过提高体系中水相的比重使两相分层；

破乳率与加入电解质的量成正比。②lmol／L的盐酸；③无水乙醇溶解两相液滴；④无水硫酸钠漏斗过滤。第九章第一节溶剂萃取（3）轻度乳化①玻璃棒搅动，削弱吸附作用；②静置一定的时间后，可自然分层。因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。第九章第一节溶剂萃取三.液-固萃取固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶剂。第九章第一节溶剂萃取1、萃取过程

溶解和扩散的过程

分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处影响因素：温度、分子大小和液体介质的黏度。对流扩散：远离固体样品表面处的扩散影响因素：流动液体的速度和状态，液体的黏度、样品表面的性质等。②①第九章第一节溶剂萃取2、萃取装置

索氏萃取装置K-D浓缩器第九章第一节溶剂萃取四.萃取剂的选择1、萃取剂的选择性（极性）2、稳定性、毒性3、沸点：40~80℃者为宜

4、萃取剂回收的难易与经济性5、色谱检测器的响应

第九章第一节溶剂萃取复习题第九章第一节溶剂萃取1、什么叫液-液萃取，其基本原理是什么？在进行液-液萃取操作时应注意什么？2、影响液-固萃取的因素有哪些？3、在液-液萃取过程中根据乳化程度不同各采用什么方法消除乳化？4、简述不同样品中残留农药的提取方法。第二节固相萃取技术目的要求重点与难点重点：固相萃取的操作技术难点：萃取柱与洗脱液的选择熟练掌握固相萃取、固相微萃取以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。第九章第二节固