SNT 2007-2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准检测方法高效液相色谱法Determinationoflactic,ciric,andfumaricacidinfruitjuiceforimportandexport-HPLC2007-12-24发布2008-07-01实施国家质量监督检验检疫总局I1进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法高效液相色谱法2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696)GB/T12456食品中总酸的测定方法(neqISO750)3方法提要果汁试样直接用水稀释，用配有紫外(UV)检测器或二极管阵列(PAD)检测器的高效液相色谱仪4.3柠檬酸标准品：纯度大于等于99.5%。4.4富马酸标准品：纯度大于等于99.5%。4.8混合标准储备溶液：取25mL乳酸标准溶液，25mL柠檬酸标准溶液和2.5mL富马酸标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此溶液为标准储备溶液。根据需要将混合标准储备溶液稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，于4℃保存。2 ( (1)6试样制备与保存7测定步骤7.1试样溶液制备称取浓缩果汁试样约5g(精确到0.0001g)于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过7.2测定7.2.1色谱条件7.2.2色谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参样测定，标准工作溶液和待测样液乳酸、柠檬酸、富马酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上谱图参见附录B中图B.1。7.4结果计算和表述 (2)x——可溶性固形物为B时的被测物的含量，单位为毫克每干克(mg/kg);X—试样中被测物的含量，单位为毫克3有机酸添加浓度乳酸柠檬酸富马酸45(资料性附录)标准品的色谱图2--柠檬酸；图B.1乳酸、柠檬酸、富马酸混合标准品的液相色谱图6ThisstandardwasproposedbyandisunderthechargeofStateAuthenticationandSupervisedCommitteeofthePeople'sRepublicofChina.ThisstandardwasdraftedbyShaanxiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureauofthePeople’sRepublicofChina.Xianghong,HeQiang,YueAishan,DongareLiJianhua,Xianghong,HeQiang,YueAishan,DongareLiJianhua,KongHuisheng,HeXuewen,ZhangYing.firsttime.7pears.sionsofthisprofessionalstandard.ForGB/T601Chemicalreagent—Preparationsofstandardvolumetricsolutions4.1Ammoniumdihydricphosphate.4.2Phosphoricacid.84.3Citricacidstandard:Purity≥99.5%.4.4Fumaricacidstandard:Purity≥99.5%.4.8Mixturestockstandardsolution:Blend25mLlacticacidstockstandardsolutionand25mLcit-flaskanddilutedtothescalewithwaterasthemixturestockstandardsolution,storeat4℃.Dilutethemixturestockstandardsolutiontotherequiredconcentrationwiththestandardworkingsolu-tion.9fequalvolume.Theresponsesoflactic,citric,andfumaricacidinthestandardworkingsamplesolutionshouldbewithinthelinearrangeofthX—Contentoforganicacidinthetestsample,mg/kg;B₀—Brixoftestsample.8LimitofquantificationandrFortifyingconcentrationsRecovery/%Lacticacid0.25.g/kg93.0～105.096.5～103.998.7～101.8Citricacid91.2～104.092.6～102.397.9～101.5Fumaricacid94.8～104.096.8～102.496.6～102.3SN/T2007—2007AnnexA(normative)MethodofpreparationandscalingoflacticacidstockstandardsolutionA.1.1Lacticacid:puriy≈90%.A.2.2Sphericalflask:500mL.A.2.3Sphericalcondenser:400mm.…cs—theconcentrationoflacticacidstockstandardsolution,μg/mL;c—theconcentrationofsodiumhydroxidestandardsolution,mol/L;V₁—volumeofsodiumhydroxidestandardsolution,mL;K—conversioncoefficient,it