SN-T 3183-2012食品接触材料 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法_第1页
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食品接触材料高分子材料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱法2012-05-07发布2012-11-16实施国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。1食品接触材料高分子材料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱法1范围本标准规定了用作食品接触材料的聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯单体的气相色谱分析本标准适用于聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯单体残留总量的测定。聚甲基丙烯酸甲酯样品在密闭的顶空瓶中经N,N-二甲基乙酰胺完全溶解后，在一定温度下加热一定时间使体系中残留的甲基丙烯酸甲酯单体在气液两相达到分配平衡。然后，将气相部分导入气相4.2自动顶空进样仪。4.3顶空瓶：20mL,带铝质盖及聚四氟乙5标准工作溶液及试样的制备吸取标准溶液(3.2)0.02mL,0.05mL,0.1mL,0.2mL.0.4mL.0.6mL,0.8mL。分别移入酯2μg,5μg,10pg,20pg,40ng,60μg,80pg)。分别取3mL上述溶液至顶空瓶中，封盖(每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯6μg,15μg,30μg,60pg,120pg,180μg、240μg)。在0℃~4℃条件下密封避25.2试样制备取有代表性试样，剪成约5mm×5mm小片(若样品本身为塑料粒子则无需进一步剪切),混匀后称取0.2g(精确至0.1mg)试样至顶空瓶中，用移液管移取3.0mLN,N-二甲基乙酰胺(3.1)加入顶空由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证b)进样口温度：200℃;d)柱温箱：50℃下恒温2min以5℃/min升至80℃.再以20℃/min升至200℃;h)空气：纯度达到99.999%,流速：400mL/min;6.1.2顶空进样仪条件b)进样环温度：100℃:按照6.1所列测定条件，将标准工作溶液(5.1)依次进样测定。以标准溶液中甲基丙烯酸甲酯的含标准色谱图参见图A.1。6.3试样的测定将制备好的测试样品进样，测定样品中甲基丙烯酸甲酯的色谱峰面积。色谱图参见图A.2。6.4空白试验将未加入测定样品的N,N-二甲基乙酰胺按上述步骤进行空白试验。3SN/T3183—2012 (1)本方法的测定低限为10mg/kg。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4(

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