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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口食品接触材料高分子材料二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定高效液相色谱法Determinationofdiphenylsulfoneand4,4'-dichlorodiphenylsulfone-2011-02-25发布I木标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。1出口食品接触材料高分子材料二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜(见附录A)残留量的高本标准适用于聚醚砜树脂和聚芳基醚酮树脂的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜残留量下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4.4标准品:纯度≥97%,见附录A。4.5标准储备溶液:分别准确称取二苯砜和4,4'-二氯二苯砜标准品,用甲醇分别配制成质量浓4.6标准工作溶液:根据需要将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。参考线性范围:5仪器和设备2萃取2个循环。用相当于萃取池容积60%的新鲜溶剂冲洗萃取池,最后用氮气(1.04MPa)吹扫60s,提取液旋转蒸发至干,用甲醇溶解并定容至100mL,摇由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证b)流动相:乙腈-水(65+35,体积比);根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中被测物的响应值均应在仪器检测线性范围内。在上述液相色谱条件下,二苯砜的参考保留时间为4.39min,4,4'-二氯二苯砜的参考保留时间为9.36min,标准品的液相色谱图参见附录B中的图B.1。二氯二苯砜的紫外可见光谱图(参见附录C)对其进行定性。 (1) 1)VenusilXBP-C18柱是由AgelaTechnologies公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,3A₁——标准工作液中待测物i的峰面积;本方法对高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定低限均为100mg/kg本方法选择在食品接触材料中使用的聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)进行回收三个水平的标准添加回收实验。聚醚砜树脂(PES)中二苯砜的回收率范围为82.6%~90.5%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为77.4%~86.6%;聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)中二苯砜的回收率范围为94.6%~114.0%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为94.2%~111.4%。使用聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例),由五个实验室对三个水平的试样进行方A₁——标准工作液中待测物i的峰面积;本方法对高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定低限均为100mg/kg本方法选择在食品接触材料中使用的聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)进行回收三个水平的标准添加回收实验。聚醚砜树脂(PES)中二苯砜的回收率范围为82.6%~90.5%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为77.4%~86.6%;聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)中二苯砜的回收率范围为94.6%~114.0%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为94.2%~111.4%。使用聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例),由五个实验室对三个水平的试样进行方A₁——标准工作液中待测物i的峰面积;本方法对高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定低限均为100mg/kg本方法选择在食品接触材料中使用的聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)进行回收三个水平的标准添加回收实验。聚醚砜树脂(PES)中二苯砜的回收率范围为82.6%~90.5%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为77.4%~86.6%;聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)中二苯砜的回收率范围为94.6%~114.0%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为94.2%~111.4%。使用聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例),由五个实验室对三个水平的试样进行方A₁——标准工作液中待测物i的峰面积;本方法对高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定低限均为100mg/kg本方法选择在食品接触材料中使用的聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)进行回收三个水平的标准添加回收实验。聚醚砜树脂(PES)中二苯砜的回收率范围为82.6%~90.5%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为77.4%~86.6%;聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)中二苯砜的回收率范围为94.6%~114.0%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为94.2%~111.4%。使用聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例),由五个实验室对三个水平的试样进行方A₁——标准工作液中待测物i的峰面积;本方法对高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定低限均为100mg/kg本方法选择在食品接触材料中使用的聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)进行回收三个水平的标准添加回收实验。聚醚砜树脂(PES)中二苯砜的回收率范围为82.6%~90.5%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为77.4%~86.6%;聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)中二苯砜的回收率范围为94.6%~114.0%,4,4'-二氯二苯砜的回收率范围为94.2%~111.4%。使用聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例),由五个实验室对三个水平的试样进行方A₁——标准工作液中待测物i的峰面积;本方法对高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的测定低限均为100mg/kg本方法选择在食品接触材料中使用的聚醚砜树脂(PES)、聚芳基醚酮树脂(以PEEK为例)进行回收三个水平的标准添加回收实验。聚醚砜树脂(PES)中二苯砜的回收率范围为82.6%~90.5%,4,4'-
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