GB474-2008(煤样的制备方法)

煤样的制备方法GB474-2008煤样的制备方法目录一、概述二、术语和定义三、制样总那么和制样精密度四、设施、设备和工具五、试样的构成六、缩分七、破碎八、混合九、空气枯燥十、各种煤样的制备1、标准的制定原那么GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根据GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的原那么进行修订。2、GB474-2008和ISO18283的关系GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)<硬煤和焦炭-人工采样>(Hardcoalandcoke-Manualsampling)第7和第8章的内容．它根本采用了ISO18283，虽做了必要的修改和补充，但其效果和ISO18283一致。一、概述a、规定了制样和化验方差目标值；b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了局部中国极少使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小试样质量；c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示；d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度小于13mm的试样应用二分器缩分。e、规定了煤样到达空气枯燥状态的判定标准；f、增加了标准性附录<煤样的浮选方法>；g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容；h、对ISO18283中不适宜的规定、不确切和难以理解的描述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑对标准的结构层次做了修改。GB474-2008与ISO18283:2006(E)相比的主要不同点内容GB474-2008GB474-1996缩分后煤样质量规定了不同煤样、不同粒度下的最小缩分后质量规定了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小缩分后煤样质量缩分后子样质量规定了不同煤样、不同粒度下的缩分后子样平均质量和最小质量无明确规定缩分方法机械缩分方法；二分器法、棋盘法、条带截取法堆锥四分法和九点法二分器法、堆锥四分法和九点法空气干燥以连续干燥lh质量变化<0．1％判定并推荐了不同温度下达到空气干燥状态的时间以连续干燥1h质量变化<0.1%判定3、GB474-2008和GB474-1996的主要差异，见下表内容GB474-2008GB474-1996从共同煤样缩取全水分和一般分析煤样的方法棋盘法、条带截取法和九点法，并明确规定用九点法抽取全水分煤样前必须将煤样分成两部分，一部份抽取水分煤样，另一部分制备一般分析煤样九点法取全水分煤样，未明确抽取前应将煤样分成两部分精密度核验以两组10个试样对的标准差与制样和化验方差目标值进行比较判定以两组10个试样对的平均差<0．37A(采制化总精密度)判定偏倚试验以全部弃样用参比制样程序制备的参比样与例行制样程序所得试样比较，t检验判定以用例行制样程序制备的两分试样(留样和弃样)间对比，t检验判定二、术语和定义GB474规定了煤样人工制备的术语和定义，制样精密度，试样的构成，破碎、缩分和空气枯燥，各种煤样的制备和存查煤样。1、制样samplepreparation使煤样到达分析或试验状态的过程．注：试样制备包括破碎、混合和缩分，有时还包括筛分和空气枯燥。它可分成几个阶段进行。所谓制样阶段，是至少由破碎和缩分构成的-制样程序，单一的连续破碎或连续缩分中的某次破碎或缩分不算一个阶段。2、试样缩分sampledivision将试样分成有代表性的别离局部的制样过程。3、定质量缩分fixedmassdivision保存试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。4、定比缩分fixedratiodivision以一定的缩分比、即保存的试样量和破缩分试样量成一定比例的缩分方法。5、切割样cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。切割(英文名称也是“cut”)是采样器横过煤流截取试样的过程。6、切割器cutzer切取子样的设备。7、试样破碎samplereduction用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。8、空气枯燥air—drying使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气到达接近平衡的过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为空气枯燥。9、空气枯燥状态air—dried试样的水分与其破碎和缩分区域的大气到达接近平衡时所处的状态。空气枯燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量变化不超过0.1％来衡量。三、制样总那么和制样精密度1、制样总那么〔1〕制样的目的和根本要求目的：通过破碎、混合、缩分和枯燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。根本要求：煤样无偏倚地被制备，特性不发生变化，不被污染。〔2〕制样精密度核验和偏倚试验在以下情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a、首次采用或改变制样程序时；b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后；c、对制样精密度和偏倚产生疑心时；d、其它认为须检验制样精密度时。〔3〕制样环境和设备环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备，制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应防止试样污染。设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求，并经试验证明精密度到达预期值，无实质性偏倚．每次制样前后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样煤一次或屡次通过机器予以“冲洗”，排除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗”制样设备！2、试样制备精密度〔1〕采样、制样和化验总精密度制样误差是采样、制样和化验总误差的一个重要组成局部，对采样、制样和化验总精密度有一定影响．按GB475所述，在连续采样下，一批煤的测定结果精密度(绝对值)，在95％的置信给率下可用公式估算：式中：PL为采样、制样和化验总精密度：VI为初级子样方差：VPT为制样和化验方差：m为采样单元数：n为每个采样单元子样数．〔2〕制样误差制样误差几乎全产生于缩分过程中，而化验误差那么产生于从分析试验煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及化验的过程中。〔3〕影响制样精密度的的主要因素影响制样精密度的的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量。为保证制样精密度，在使用棋盘法、条带截取法和堆锥四分法缩分前应将试样尽可能充分混合。在使用机械维分器和二分器缩分时应尽可能增加切割次数。前者以提高试样的均匀性：后者以减小试样的不均匀而导致的缩分误差．同时要尽可能增加缩分后的留样量，使之到达GB474—2008规定的缩分后总样(或子样)最小质量以上。〔4〕制样和化验总方差目标值GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值)为0.05PL2(PL为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验，那么以灰分和水分表示的制样和化验方差VPT可到达0．2以下，如用恰当的机械方法制样，精密度可能会更好制样和化验总方差和各阶段方差可用GB／T19494.3规定方法检验。四、设施、设备和工具1、制样室制样室包括制样、枯燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨和外来灰尘影响，煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分区应铺有6mm以上厚度的钢板．煤样存放间应不受阳光直射，无热源和任何化学药品．2、破碎机和人工破碎工具颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式研磨机；锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。3、缩分机和／或人工缩分工具缩分机械或破碎-缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求：二分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分样板：堆锥四分法缩分用。颚式破碎机〔分光板和齿板两种〕两者结构大致相同。即机体内有固定颚板和动颚板，动颚板与偏心轴式曲柄摇杆机构的连杆相连。锤式破碎机:(密封型和非密封型)由上下机体壳、筛板、转子、锤头、机架和电机组成。光面对辊破碎机:主要由下机体、上机盖、光面对辊、对辊轴头链轮、链条松紧调节连轮、胶带轮、胶带轮罩、机架、溜槽和电机等组成。

工作原理:煤样由样斗进入两个相向转动的对辊之间，被对辊“咬住”后挤压，挤压力由小渐大，较大煤粒被挤压后同时下移，当挤压力由大变小并解除时，碎后煤样落入溜槽。密封式制粉机:它由机架、电振盖、假设干根支撑电振盘的弹簧、偏心块、磨钵等组成。另有附件：振动磨样时间控制器。

工作原理:将到达一定粒度的煤样放在磨钵中，盖上钵盖，放在钵座上锁紧钵盖，然后启动电机。电机带动偏心块旋转，电振盘在偏心块的作用下产生绕着圆心的晃动，各磨钵中的击环、击块在磨钵中呈现滚线运动，煤样受击环、击块的撞击而粉碎。

筛分设备电热鼓风枯燥箱4、筛分设备振筛机：标准筛：筛孔孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0．2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5、煤样容器存储煤样的不透气和不吸水的密闭容器，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金属袋等。6、枯燥设备和工具鼓风枯燥箱：温度可控；镀锌铁盘或搪瓷盘。7、称量设备磅秤：称量范围100kg，感量0．5kg：天平：感量为称量物质量的0．5％。其它：铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。五、试样的构成一个试样一般由许多个子样合并而成：〔1〕由整个采样单元的全部子样合并而成。〔2〕由一个采样单元的局部子样合并而成。〔3〕一个试样也可由假设干较小的试样合并而成。〔4〕在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一个子样即可构成一个试样．图l为试样合成例如图。图1为试样合成示意图

a、试样构成例1图1为试样合成示意图b、试样构成例2

由较小试样合并成较大试样时时，各独立试样的质量应正比于被采样煤的质量，使合并后试样的品质参数为合并前试样品质参数的加权平均值。六、缩分1、概述〔1〕缩分的目的：缩分是最关键的、必不可少的制样程序，目的在于减少试样质量和(或)将试样分成假设干别离的局部。〔2〕缩分误差：如前所述，缩分误差几乎构成了制样的全部误差，而影响缩分误差(或言精密度)的因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量．因此，为减小缩分误差，一方面应在缩分前将试样充分混合或增加试样的切割次数：另一方面应保证缩分后试样有足够的量，到达7．2条(或7．3．2．2．2)规定的缩分后总样(或子样)最小质量要求。〔3〕缩分方法：缩分可以用机械方法进行，也可用人工方法进行，但为了减小人为误差，应尽量采用机械方法(包括二分器法)。当用机械方法使试样完整性破坏，如水分损失和粒度减小(煤粒破碎)时，或煤的粒度过大致使无法使用机械方法以及试样量太少时，应该用人工方法进行．但人工方法本身会产生偏倚，特别是缩分煤样量较大时．因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分器，粒度小于13mm的试样应使用二分器．缩分可一次完成，也可屡次完成．缩分后总样和子样留样量应满足7．2条的要求．当一次缩分后的留样量大于要求量时，可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做进一步缩分；当预计的缩分后留样量小于要求量时，应将试样进一步破碎后再缩分。当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器外表时，应在缩分前按规定进行空气枯燥。2、缩分后试样最小质量〔1〕缩分后总样最小质量对大多数煤炭品质参数、特别是粒度分析和与粒度组成有关的参数而言，分析结果的精密度取决于所采煤样对被采样煤所有颗粒的代表性，缩分精密度也取决于缩分后试样对被缩分煤样所有颗粒的代表性．因此，缩分后总样也要求到达一定的量，这个量取决于被缩分煤样的粒度。表1给出了一般分析试验和全水分总样和粒度分析总样的缩分后最小质量。标称最大粒度/mm一般和共用煤样/kg全水分煤样/kg粒度分析煤样/kg精密度1%精密度2%15026005006750170010010251902215570805651051070275503703528070254083691315351.2563.751.250.650.2530.70.650.250.251.00.10------表1缩分后总样最小质量表l第2栏所列的一般分析试验试样和共用试样的缩分后最小质量，可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于0.2％的灰分缩分精密度。表l第3栏所列的全水分试样缩分后最小质量，约为一般分析试样的20％，但不能少于0.65kg。表l第4和第5栏所列粒度分析试样缩分后最小质量都是根据筛上物，即粒度大于标称最大粒度的煤的测定精密度计算的，对其它粒度组分，相同精密度下，缩分后最小质量会少于表中所列值，或者说相同缩分后质量下的精密度会优于1％和2％。在所有情况下，试样总缩分精密度取决于各缩分阶段的缩分方差总和。〔2〕缩分后子样最小质量缩分后子样质量应同时满足以下要求：a、缩分后子样质量和等于或大于相应粒度下的总样最小质量。b、缩分后子样最小质量满足下式要求，且不小于0.5kg。ma=0.06d式中：ma为子样最小质量，kg；d为煤样粒度，mm。3、机械缩分方法〔1〕机械缩分器机械缩分器是以从煤流中切割大量的小质量试样(即切割样)的方式从试样中取出一部份或假设干局部，以到达缩分目的的机械。形式很多，有刮取式(类似横过皮带采样器)、水平切割式和旋转切割式等．GB474-2008介绍了4种旋转缩分器．其结构和工作原理如下此外，我国使用的缩分器还有机械二分器和以其原理为根底的缩分比大于2:1的机械缩分器煤样从一混合容器供到缩分盘中央顶部，然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上，留样经过假设干可调口进入溜槽；弃样经一管道排出，缩分器整个内部由刮板清扫。1-供料；2-弃样；3-缩分后试样。旋转盘型旋转锥型煤流落在一旋转锥上，当锥上开口通过供料斗下口时，煤样即进入接收器。锥每旋转一周，收集一局部试样。1-供料；2-旋转锥；3-可调开口；4-弃样；5-缩分后试样。煤流经漏斗流下，然后被假设干个扇形容器切割成假设干相等的局部。1-供料；2-放料门；3-下料溜槽；4-旋转接料器：5-电机；6-转盘。旋转容器型旋转斜型一旋转漏斗下部带一斜管，煤流进入漏斗并从斜管流出。在旋转斜管出口的运转轨迹道上有一个或多个固定的切割器，斜管出口每经过切割器一次，即截取一个“切割样”1-供料：2-弃样；3-缩分后试样。〔2〕机械缩分方法①根本要求机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样合成的分样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的子样、分样或总样进行。缩分时各切割样的质量应均匀，为此，切割器开口应固定，供入缩分器的煤流要均匀，供料方式应使粒度离析减到最小。为最大限度地减小偏倚危险性，缩分时，第一次切割应在第一切割间隔内随机进行；如进行多阶段切割，那么相继两切割器的后一切割器的切割周期不能和前一切割器重合，证前一切割器的切割样被后一切割器至少再切割1次。②缩分方式缩分可采取定质量缩分或定比缩分方式。定质量缩分：切割间隔随被缩分煤质量成正比例变化，即被缩分煤量增大时增大切割间隔(即减少切割数)：被缩分煤量减小时减小切割间隔(增加切割数)，缩分后试样质量一定。定比缩分：切割间隔一定，不随被缩分煤质量变化，缩分后试样质量与破缩分煤质量成正比。③机械缩分器的根本要求a、切割器开口尺寸至少应为被切割煤样标称最大粒度的3倍;b、有足够的容量，能完全保存一完整的切割样或使其完全通过，试样不损失或溢出；c、不产生实质性偏倚．如不会选择性地收集或排斥颗粒煤，水分不损失，用于缩分粒度分析煤样者还应不会使煤粒破碎，用缩分全水分煤样者还应为全封闭式;d、供料器的供料方式应使供入煤流均匀，粒度离析达到最小。④机械缩分器的精密度检验和偏倚试验缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验前方可使用。由缩分机械得到的煤样的进一步缩分应使用二分器。在下列情况下必须按GB／T19494．3规定方法对机械缩分器(包括破碎-缩分联合机械)进行精密度检验和偏倚试验，试验合格方能投入使用。a、设计生产时；b、安装后、使用前；c、关键部件修理或更换后；d、煤种或测定参数变更后；e、疑心精密度不够和有偏倚时。〔3〕切割数①试样缩分切割数试样分由全部子样构成的总样、由局部子样构成的分样和由单个子样构成的试样，它们缩分的最少切割数分别为(以下摘自ISO9411-1：1994Solidmineralfuels-Mechanicalsamplingfrommovingstream-Partl：Coal)。a、由全部子样或缩分后子样(包括多阶段制样的每个制样阶段)构成的总样，最少切割数为60：b、由局部子样或缩分后子样构成的分样，如单独制成试样，那么应按总样处理；如将之合成总样，那么总切割数应至少为60，而每个分样的最少切割数与其质量成正比。分样切割数=60×分样质量/总样质量c、由单个子样构成的试样(如偏倚试验参比子样)，其最少切割数为20。

②单个子样缩分切割数a、定质量缩分，1个初级子样的最少切割数为4，且同一采样单元的各初级子样的切割数相等。b、定比缩分，1个平均质量初级子样的最少切割数为4。c、缩分后子样进一步缩分时，每1个切割样至少再切割1次。〔4〕人工缩分方法①二分器法二分器是一种最好的人工缩分器，也是一种有效的混合器，结构简单(见图4)，缩分精密度高．它由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成．两侧格槽数相等，每侧至少8个。格槽开口尺寸至少为被缩分煤样标称量大粒度的3倍。且不能小于5mm．格槽对水平面的倾斜度至少为60°。二分器柱体和接收器配合应紧密，最好是封闭式，以防水分损失。使用二分器缩分时，试样不必预先混合．操作时应使煤样呈柱状沿二分器整个长度来回摆动供入格槽(不要用将煤样用开口长度与二分器长度相近的簸箕一次次铲入二分器的方法，因前者的切割数比后者多很多，缩分精密度更高)。供料要均匀、速度适当，勿使煤样集中于某一端或堆堵．缩分中最好是轻敲或震动二分器，以防格槽堵塞。当缩分需屡次通过二分器时，应交替地从两侧收集试样，以最大限度地减小偏倚危险性。②棋盘法棋盘法也可叫做平堆法。其操作步骤(见图5)如下：a、将破碎后的煤样充分混合均匀，然后在一平坦、无吸附性和不会污染的外表上，将其均匀地铺成一长方体。长方体面积约为2m×2．5m，厚度约为煤样标称最大粒度的3倍(图5a)；如煤样较多，那么应摊成质量相等的，面积和厚度小于或等于上述尺寸的多个平堆。b、将平煤堆分成20个以上面积相等的小块(图5b)。c、用一开口尺寸和铲体边高及长度至少为煤样标称最大粒度3倍的平口铲(或勺)(图5c)，随机插入每个小块取出一局部试样(子样)并合并成缩分后试样。取样时，先将一尺寸和铲匹配的插板垂直插入试样层至底部，再插入平口铲至煤层底部；将铲向着平板平移并合拢，然后将铲和板稍稍倾斜提出煤堆(图5d)。为保证缩分精密度和防止水分损失，操作、特别是混合要迅速，取时煤样不要撒落，每个方块的取样量(子样质量)应满足公式2和3要求并尽量相等。棋盘缩分法〔5〕条带截取法操作步骤(见图6)如下a、将破碎后的煤样充分混合均匀，然后在一平坦、无吸附性和不会污染的外表上、顺着一个方向将其均匀地铺成一长带．带长至少为带宽的10倍．铺带时，在带的两端挡上挡板，使粒度离析只在两侧产生，而且横向和纵向都应随机铺放。b、用一宽度至少为煤样标称最大粒度3倍，高度大于试样带厚度的取样框，沿样带长度、每隔一定距离截取一段试样为一子样，至少截取20个子样，然后合并成试样。各子样的质量应满足公式2和3要求并尽量相等。图6条带截取法〔6〕堆锥四分法堆锥四分法由于易产生粒度离析和水分损失，在ISO13909和ISO18283中未使用，但因它操作方便，适于大量煤缩分，而且如操作得当，也能得到期望的精密度，因此在我国使用较广泛，国外也仍在使用，故GB474-2008和GB／T19494．2保存了这种方法．操作步骤(见图7)如下：a、堆掺：堆锥四分法的关键操作是堆掺．堆掺应在光滑、无吸附性、不产生污染的平面〔如厚钢板)上进行。堆掺时一定要使煤样一小份一小份地从锥顶落下(最好两人分站煤堆两侧，交替操作)，使煤堆从项到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并且倒堆至少3次。b、摊堆：将煤堆从上到下逐渐拍平或摊平．不要扒平，否那么煤堆的粒度分布会被破坏．平堆的厚度不限，以操作方便为准。c、缩分：从平堆中心划两条垂直交叉线，然后沿线将煤堆分成四个扇形堆，取任意两个相对的扇形堆为留样，其它两个弃去．分样时最好使用十字分样板。全部操作要快，特别是制备全水分试样时，以免水分损失。

图7堆锥四分法〔七〕九点取样法本方法专用于从共用试样中快速分取全水分试样．操作步骤(见图8)如下：a、用堆锥法将破碎到全水分测定所需粒度的煤样分成两份。b、将其中一份梢加混合，然后摊成厚度不大于标称粒度3倍的圆饼状(如煤样量很大，厚度可大些，但以取样铲的铲体长度为限)。c、按棋盘法所述方法，用一开口尺寸和铲体边高及长度至少为煤样标称最大最大粒度3倍的平口铲(或勺)，随机从图8所示煤饼的9个部位点插入，各取出一局部试样(子样)，并合并成全水分试样。图8九点取样法本卷须知：a、由于煤中水分分布较其它品质参数均匀，故可用九点法抽取试样：但余下的试样对其它煤炭品质参数(如灰分)而言已失去完整性，特别是试样量较少时，因此不能用余样(弃样)制备其它试样。b、取样时不要用手抓，因为手抓一般抓不到煤饼底部，而且抓起的煤样会局部洒落。七、破碎破碎的目的是增加试样颗粒数，减小缩分误差。相同质量的试样，粒度越小，颗粒数越多，代表性也越好，缩分误差也越小。破碎耗时间、耗能量、耗体力，而且会有试样、特别是水分损失，因此制样时不宜将大量试样一次破碎到分析试验试样所要求的粒度，而应采用逐级破碎-缩分的方法逐渐减小粒度和试样量，但缩分阶段也不要多，否那么反会增加缩分误差。1、破碎目的2、破碎方法破碎可用机械方法或人工方法．为提高效率、减少劳动和节约时间，应尽可能使用机械方法．当煤炭粒度大于破碎机最大供料粒度时，可用人工方法将大块煤破碎到最大供料粒度以下：当煤炭过湿、黏粘破碎机时可用人工方法破碎。在人工制样中，为减小破碎工作量，往往采用筛分方法将大粒度煤筛出、单独破碎后再并入原样：而在制备有粒度范围要求的专用煤样如可磨性煤样时，那么必须采用逐级破碎法．此时在进一步处理试样前必须将煤样充分混匀，如后继程序是缩分，那么应使用二分器。3、破碎机械破碎机的出料粒度取决于机械的类型、破碎口尺寸和破碎元件速度。颚式破碎机适用于粗碎，对辊破碎机适用于中碎，锤式破碎机适用于细碎．调节颚式和对辊破碎机破碎口可调节出料粒度，而不同速度的锤式和球式破碎机的出料粒度也不同。对破碎机的根本要求是破碎粒度准确和试样损失少、残留试样少．破碎全水分、发热量和粘结性指数测定煤样的破碎机、更要求生热和空气流动小，鉴此，不能使用原盘磨和转速大于950rpm的锤碎机和频率大于20Hz的球磨机。破碎机应经常用筛分方法检查其出料粒度。在以下情况下应按GB／T19494。3规定方法对破碎机进行偏倚试验。a、新设计生产时；b、新设备使用前；c、关键部件更换后；d、疑心有偏倚和精密度不够时。八、混合混合的目的是增加煤样中各种颗粒的分散度，使之尽可能均匀，以减小缩分误差．从理论上讲，缩分前进行混合会减小制样误差，但实际上并非完全如此。其一是充分混合难以做到：其二是某些方法如堆掺法如果操作不当反会增加粒度离析，其三是使用机械缩分器和二分器时，缩分前混合对提高缩分精密度没有多大必要，反而会使水分损失．但在进行逐级破碎制样时混合必不可少。而对制样最后阶段所得试样，那么混合、特别是机械混合能减小分样和化验称样误差。混合可用机械方法，也可用人工方法，用二分器进行混合那么非常有效．具体操作方法是将煤样屡次(3次以上)通过二分器或多容器缩分器，每通过1次都将二分器两那么试样合并起来再次供入缩分器．这种方法最宜在进行逐级破碎制备有粒度范围要求的煤样时使用。九、空气枯燥空气枯燥目的：一是减少煤样水分使之顺利通过破碎机或缩分器；二是使煤样到达空气枯燥状态，保证化验称样过程中水分不变化，提高化验精密度；三是测定煤样外在水分。空气枯燥方法：将煤样铺成均匀的、厚度不超过煤样标称最大粒度1．5倍或质量面密度为lg/cm2。(哪个厚用哪个)的薄层，在环境温度和湿度下暴露至与大气湿度接进平衡(连续暴露1h质量变化不超过0.1％)。空气枯燥也可用经验方法进行．表2给出的不同温度下枯燥时间是ISO18283推荐时间，使用时应先予验证，如果需要可适当延长，但延长时间应尽可能短，特别是对易氧化煤。枯燥也可以在温度高于环境温度10℃、但不超过50℃的带空气循环装置的枯燥箱或枯燥室中加速进行，但枯燥后、称样前必须将煤样置于大气中冷却，使之与大气湿度到达平衡．冷却时间可根据枯燥温度、凭经验确定，如在40℃下枯燥，一般冷却3h即够。环境温度℃干燥时间h２０不超过24３０不超过6４０不超过4表2不同温度下枯燥时间在以下情况下枯燥温度不能超过40℃：a、易氧化煤；b、发热量、粘结性和膨胀性等易受煤炭氧化影响的品质参数测定用煤样；c、测定煤炭外在水分时。十、各种煤样的制备煤炭分析试验试样可分以下几种：1、全水分煤样；2、一般分析试验煤样：3、全水分和一般分析试验共用煤样；4、粒度分析煤样；5、其它煤样，如可磨性、二氧化碳反响性和落下强度测定煤样等。1、全水分煤样

全水分煤样可用专用煤样制备，也可从共用煤样中分取。全水分煤样的粒度和质量等应满足GB／T211<煤的全水分测定方法>要求。

〔1〕制备程序

图9给出了由全水分专用煤样进行制备的一般程序该程序仅为例如，实际制样中可根据具体情况调整.当煤样水分较低而且使用无实质性偏倚的破碎和缩分机械时，可一次破碎到6mm,然后缩分到1.25kg；如煤样量或粒度过大，那么可在破碎到13mm粒度之前增加一个制样阶段。各阶段的粒度和留样量应满足表1要求。

〔2〕空气枯燥

空气枯燥的目的是测定外在水分和使煤样在随后的制备过程中将水分变化减小到最小程度。空气枯燥一般应在破碎和缩分前进行,在以下情况下可变动程序。a、煤样水分较低，在制样过程中水分不发生实质性偏倚时可不进行空气枯燥；b、试样量过大，难以全部进行空气枯燥时，可先缩分到一定量再枯燥，但缩分过程中水分应无实质性偏倚；c、试样粒度过大，难以进行空气枯燥时，可先破碎到一定粒度再枯燥，但破碎过程中水分应无实质性偏倚；d、当煤样过湿，容器上粘有水分时应将容器和煤样一块进行空气枯燥，并将容器的质量损失计入全水分；空气枯燥进行到连续枯燥1h煤样质量变化不大于0．1％为止。〔3〕破碎和缩分①破碎破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的破碎设备或用人工破碎，以免破碎过程中水分损失。破碎一般应在空气枯燥之后进行，如因煤样粒度过大需先进行破碎时，应事先进行偏倚试验，证明水分无实质性偏倚。②缩分全水分煤样缩分一般分两种情况：粒度13mm以上试样缩分和13mm以下试样缩分．13mm以上试样缩分一般应在空气枯燥之后进行。虽然从理论上讲，如果使用空气流动很小的缩分机并快速操作，也可在空气枯燥之前缩分，但是实际上很难做到水分不损失，因此不要轻易这样做，何况专用全水分煤样量一般并不多，空气枯燥并不困难．13mm以下试样缩分分两种情况，一种是用九点法直接缩取出3kg试验试样；另一种是用机械法或人工法缩分出3kg,破碎到6mm粒度后再缩分出1.25kg．此时，或者是煤样在破碎到13mm前已经空气枯燥，或者是煤样水分较低，直接缩分不会导致实质性偏倚，因此不必再进行空气枯燥。在使用经试验证明水分不产生实质性偏倚的机械缩分时，如煤样过湿不能顺利通过缩分机，那么或者将煤样空气枯燥后再缩分；或者改用人工方法—棋盘法、条带法和九点法缩分。〔4〕储存全水分煤样在制备之前、之后和制备过程中的任何中间阶段，都应储存在不吸水、不透气的密封容器中，并放在阴凉处。如被采样煤批量很大、采样周期很长，那么应分成假设干采样单元采样，每个单元试样单独存放，并及时测定水分。制备好的全水分煤样应装在不吸水、不透气的密封容器中并准确称量、标明质量，以便测定在储存或转送过程中的水分变化和进行水分值补偿。2、一般分析试验煤样一般分析试验煤样的粒度、质量和完整性应满足一般物理化学特性参数测定有关国家标准要求。制样程序如图10所示。图2-10为4阶段制样程序，每个阶段由枯燥(需要时)、破碎、混合(需要时)和缩分构成。为了减少缩分误差制样阶段应尽量少，一般为2～3个，必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段。每个阶段的缩分后试样粒度和质量应符合表l要求。混合一般在试样粒度较大和采用二分器缩分法以外的人工缩分法时需要：粒度小于13mm的试样，GB474-2008已规定要使用二分器缩分，故不再需要混合。制备好的煤样应装入煤样瓶，装煤量不应超过煤样瓶容积的3／4，以便取样时混合。〔1〕制样程序图10-1一般分析试验煤样制备程序〔2〕空气枯燥空气枯燥的目的有两个，一是为了使试样顺利通过破碎机和缩分器：另一是为了使试样在随后的分析试验过程中水分不发生显著变化，提高分析的准确度和精密度。空气枯燥可在任一制样阶段进行。前一目的的枯燥只在试样过湿、不能顺利通过破碎或缩分设备时进行，而且不要求煤样与大气到达湿度平衡；后一目的的枯燥一般在制样最后阶段进行，而且煤样必须与大气到达湿度平衡。〔3〕破碎和缩分①破碎破碎应使用机械方法。如煤样粒度太大，那么可用人工方法将大块破碎到破碎机的最大供料粒度以下：如煤样过湿，那么应先进行空气枯燥，也可改用人工破碎，如滚压、碾等方式。在使用机械破碎时，应尽可能将煤样一次破碎到较小粒度如3mm，以减少留样量，减小缩分误差，同时减小下阶段的制样工作量。如煤样粒度太大或水分较