GB 25531-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 三氯蔗糖 含2024年第1号修改单

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准B0食品安全国家标准食品添加剂 三氯蔗糖1发布 1实施中华人民共和国卫生部 发布B0前 言本标准的附录A为规范性附录。ⅠB0食品安全国家标准食品添加剂 三氯蔗糖范围本标准适用于以蔗糖为原料用氯原子选择性取代三个羟基而制得的食品添加剂三氯蔗糖。规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本标准。化学名称分子式结构式和相对分子质量化学名称呋喃半乳糖苷分子式8结构式相对分子质量按7年国际相对原子质量)技术要求感官要求应符合表1的规定。1B0表1感官要求项 目要 求检验方法色泽白色至近白色取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中在自然光线下观察其色泽和组织状态并嗅其味气味无臭组织状态结晶性粉末理化指标应符合表2的规定。

表2理化指标项目指 标检验方法三氯蔗糖以干基计/0附录A中3比旋光度m0℃21]~5附录A中4水分/≤03灼烧残渣/≤7a水解产物通过检验附录A中5相关物质通过检验附录A中6甲醇/≤1附录A中7铅)≤12a称样量为1g~2g。2B0附 录A规范性附录)检验方法一般规定除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和8中规定的水。分析中所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按T、3的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时均指水溶液。鉴别试验在检测三氯蔗糖含量试验中试样液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中三氯蔗糖的保留时间相同。在检测相关物质试验中试样液在薄层色谱图中主色斑的f值应与标准溶液主色斑的f值相同。三氯蔗糖的测定试剂和材料乙腈色谱纯。三氯蔗糖标准品质量分数0。仪器和设备高效液相色谱仪配备示差折光检测器或其他等效的检测器。参考色谱条件色谱柱8反相色谱柱8粒度或其他等效的色谱柱。流动相将0L乙腈与0L水混合均匀后用m滤膜过滤超声脱气后备用。柱温室温。流动相流速5。进样量。三氯蔗糖保留时间9n左右为确保获得所需的保留时间必要时可以调整流动相的比例。注系统适用性为重复注入标准溶液两次所得响应面积的相对误差小于0。分析步骤标准溶液的制备称取约g三氯蔗糖标准品精确至用流动相溶解移入5L容量瓶中加流动相定容至刻度所得溶液用m滤膜过滤滤液备用。3B0试样液的制备称取约g试样精确至用流动相溶解移入5L容量瓶中加流动相定容至刻度所得溶液用m滤膜过滤滤液备用。测定在3参考色谱条件下分别对标准溶液和试样液进行测定进样量为重复进样一次计算出其主峰面积平均值。结果计算三氯蔗糖的含量1按公式计算:X1=A

AU×mS

0 1)式中:

S×mU×-0)1试样中三氯蔗糖的含量,;AU试样液色谱主峰面积的平均值;S称取的三氯蔗糖标准品质量单位为克;P 三氯蔗糖标准品中标示的三氯蔗糖的含量,;S标准溶液色谱主峰面积的平均值;mU称取的试样质量单位为克;0实测试样的水分含量,。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2。比旋光度的测定称取约g试样精确至用水溶解转移至0L容量瓶中加水定容至刻度摇匀。测定温度为0℃5℃。比旋光度m0℃数值以21表示按公式计算:α式中α

m0℃α

…………2)α测得的旋光角单位为度;l旋光管的长度单位为分米;α溶液中有效组分的质量浓度单位为克每毫升。其他按7的规定进行。水解产物的测定试剂和材料茴香胺。邻苯二甲酸。4B0甲醇。甘露糖醇。果糖。仪器和设备薄层层析板涂有5m厚度的k硅胶0或其他等效物质。分析步骤显色剂的制备将茴香胺和g邻苯二甲酸溶于0L甲醇中。将溶液存放在暗处并冷藏如果溶液退色则已失效。标准溶液A的制备称取g甘露糖醇精确至用水溶解后移入0L容量瓶中用水定容至刻度。标准溶液B的制备分别称取g甘露糖醇精确至和g果糖精确至移入0L容量瓶中用水定容至刻度。试样液的制备称取g试样精确至1用5L甲醇溶解后转移至0L容量瓶中用甲醇定容至刻度。测定取标准溶液标准溶液B和试样液各分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样将每份溶液分5次每次点于板上每次点样之间要待样点干燥后再继续点3份样点的面积要基本相同点样完毕后用显色剂喷雾后于0℃2℃烘箱中加热5加热后立即在阴暗背景下观察层析板试样液的色斑呈色不应深于标准溶液B的色斑呈色。注如果标准溶液A的点样点变黑说明层析板加热时间过长需重新制备。相关物质的测定试剂和材料三氯蔗糖标准品质量分数0。乙腈。硫酸。甲醇。氯化钠溶液。仪器和设备薄层层析板涂有2m厚度的8烷基修饰的硅胶或其他等效物质。5B0分析步骤展开剂的制备展开剂氯化钠溶液∶乙腈体积比。显色剂的制备配制5硫酸的甲醇溶液体积分数。标准溶液的制备称取g三氯蔗糖标准品精确至溶解于0L甲醇中此为溶液。吸取5L的溶液用甲醇定容至0此为溶液。试样液的制备称取g试样精确至溶解于0L甲醇中。测定取溶液溶液D和试样液各点于薄层层析板底部将层析板置于盛有展开剂的层析缸中,待展开的溶剂前沿移至m时后取出薄层层析板放置待展开剂挥发干净后用显色剂喷雾然后于5℃2℃烘箱中加热0。试样液主色斑的f值应与溶液C主色斑的f值相同且试样液中其他色斑的呈色应不深于溶液D主色斑的呈色。f值试样展开后斑点到原点的距离与溶剂前沿到原点的距离的比值。甲醇的测定试剂和材料甲醇标准品色谱纯。正丙醇色谱纯。吡啶色谱纯。仪器和设备气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器。参考色谱条件色谱柱14内径玻璃柱内填充25m聚苯乙烯型色谱固定相或其他等效色谱柱。载气氮气或氦气。柱温0℃。进样口温度0℃。检测器温度0℃。流速0。进样量。注系统适用性为重复注入标准溶液两次所得响应面积的相对误差小于0。6B0分析步骤内标溶液的制备准确吸取0L正丙醇置于0L容量瓶中用吡啶定容至刻度摇匀。移取5L该溶液置于0L容量瓶中用吡啶定容至刻度摇匀。,准确吸取,准确吸取0L甲醇置于0L容量瓶中用内标溶液定容至刻度摇匀。移取0L该溶液置于0L容量瓶中用内标溶液定容至刻度摇匀。试样液的制备称取约g试样精确至用内标溶液溶解移入0L容量瓶中用内标溶液定容至刻度摇匀。测定在3参考色谱条件下分别对标准溶液和试样液进行测定进样量为重复进样一次计算出每次进样甲醇峰面积与内标物峰面积的比值。结果计算甲醇的含量2按公式计算:2 RU0 3)式中:

= ×mU2 试样中甲醇的含量,;RU 两次进样试样液中甲醇与内标物正丙醇峰面积之比的平均值;8标准溶液中甲醇的浓度×甲醇的密度×试样液的体积4;S 两次进样标准溶液中甲醇与内标物正丙醇峰面积之比的平均值;mU 称取的试样质量单位为克。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0。7B0食品安全国家标准 食品添加剂 三氯蔗糖第1号修改单本修改单经中华人民共和国