经济林产品分析检测学(食品分析)复习资料全

./经济林产品分析检测学一、名词解释1、经济林产品：主要指果品和木本油料、饮料、调料、工业原料和药材等。2、经济林产品分析检测：是研究和评定经济林产品品质,其目的主要是给经济林产品的生产、贮藏、加工、购销等方面提供产品品质优劣的科学验证和依据。3、四分法分析：用分样板先将样品混合均匀,然后按2/4的比例分取样品的过程,叫做四分法分样。4、矿物质：通常是指除C、H、O、N以外的元素,这四种非矿物质元素主要存在于有机分子和水中,其量占生命系统总原子数的99%。矿物质元素在食品中含量很少,人体对其需求也少,但在生命中起着非常重要的作用。5、总酸度：食品中所有酸成分的总量,包括已经游离的酸浓度和未解离的酸浓度。常用可滴定酸浓度来表示。6、有效酸度：指被测溶液中H+的浓度,所反应的是解离的酸浓度。常用PH来表示。7、挥发酸度：指食品易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸等低碳链的脂肪酸。其测定方法,可通过蒸馏法分离挥发酸,然后用标准碱来滴定。8、脂类：主要是指脂肪〔三甘油酯〕和类脂质〔如脂肪酸、磷质、糖脂、固醇、蜡等〕,三甘油酯的含量大于95%,而其它类脂质的含量较少。9、酸价：是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。10、过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。11、灰分：在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分〔主要是无机盐和氯化物〕则残留下来,称为灰分。12、水溶性灰分：反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。13、酸溶性灰分：反映Fe、Al等氧化物。碱土金属的碱式磷酸盐的含量。14、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙与机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。二、填空题1、经济林产品分析检测内容：经济林产品营养成分的分析、经济林产品安全性检测、经济林产品品质分析和感官检测。2、经济林产品分析检测方法：感官鉴定法、物理分析法、化学分析法、仪器分析法。3、ISO按使用X围分为：国际标准、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。4、经济林产品分析结果的评价指标：准确度与其表示方法、精密度与其表示方法、检测限与检测限的计算。5、经济林产品分析检测的一般程序：样品的采集、制备和保存、样品的预处理、成分分析、数据记录整理、分析报告的撰写。6、样品预处理方法中的有机物破坏法分别有：干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波分解法。7、水分测定方法：干燥法、蒸馏法、卡尔—费休法〔化学法〕、物理检测法。8、氨基酸分离与测定方法：薄层色谱法、氨基酸自动分析仪法、气相色谱法、高效液相色谱法。9、氨基酸的一般显色反应：茚三酮法、吲哚醌法、邻苯二甲醛法〔荧光法〕。10、淀粉测定方法：酸水解法、酶水解法、旋光法。11、蛋白质快速测定新开发方法：双缩脲法、紫外分光光度法、染料结合法、水杨酸比色法。12、凯氏定氮法测定蛋白质含量的消化剂为：浓硫酸,催化剂为：硫酸铜,用硼酸吸收氨气。13、测定水溶性维生素的方法有：HPLC、荧光比色法、比色法和微生物法等。14、经济林产品中有机酸测定方法：薄板层析法〔TLC〕、气相色谱法〔GC〕、高压液相色谱法〔HPLC〕、离子交换色谱法。15、油脂中脂肪酸的测定方法：气相色谱检测法。16、硝酸盐、亚硝酸盐测定方法：离子色谱法、比色法、电极法、紫外法。17、比色法测定过程中,亚硝酸盐用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐用镉柱还原法测定。18、无法用干法消化法处理的是砷、汞。19、用直接法测定还原糖过程中最后滴定终点出现的砖红色物质为氧化亚铜。20、炭化过程中对特别容易膨胀的试样可先于试样上家数滴辛醇或植物油,在进行炭化〔如何防止炭化过程中泡沫溢出〕；炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于其上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生〔炭化至什么程度可以进入下一步灰化〕。21、用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是防止可能含有的氨分子被蒸出来,影响酸度。22、标定氢氧化钠标准溶液的试剂为邻苯二甲酸氢钾。23、滴定度与物质的量浓度之间的换算公式：CB=24、一个数从左边第一个不为0的数字数起到末尾数字为止,所有的数字〔包括0,科学计数法不计10的N次方〕,称为有效数字。三、简答题1、正确采样的原则哪些？样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。采样方法要与分析目的一致。采样过程要设法保持原有的理化指标防止成分逸散〔如水分、气味、挥发性酸等〕,防止带入杂质或污染。2、样品预处理的原则是什么？①消除感染因素②完整保留被测组份③使被测组份浓缩。3、样品预处理的方法有哪些？①有机物破坏法②蒸馏法③溶剂提取法④色谱分离法⑤化学分离法⑥浓缩法⑦研磨法⑧酶法4、四分法采样的操作步骤是什么？①将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃上；②用分样板吧样品混合均匀；③将样品摊成等厚度的正方形；④用分样板在样品上划两条对角线分成两个对顶角的三角形；⑤任取其中两个三角形为样本；⑥将剩下的样本再混合均匀,再按以上方法反复分取,直至最后剩下的两个对顶角三角的样品接近所需试样重量为止。5、干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有什么优缺点？一、干法灰化原理：将样品置于电炉上加热,使其中的有机物脱水、碳化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。优点：①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低；②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分；③有机物分解彻底,操作简单。缺点：①所需时间长；②因温度高,易造成挥发元素的损失；③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。二、湿法消化原理：样品中加入强氧化剂并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氢等。优点：①有机物分解速度快,所需时间短；②由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。缺点：①产生有害气体；②初期易产生大量泡沫外溢；③试剂用量大,空白值偏高。6、基准物质的要求？①物质具有足够的纯度。②物质的组成与化学式完全相符。③性质稳定。④具有较大的摩尔质量。7、标准溶液标定注意事项？①选择合适的基准物质。②标定时所用标准溶液的体积不能太小。③尽量用基准物质标定。④标定时的反应条件和测定样品时的条件力求保持一致。⑤多次平行标定,取算术平均值为测定结果。8、标准溶液保存应注意事项？①标准溶液应密封保存,防治溶液蒸发②见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中③易吸收二氧化碳并能腐蚀玻璃的溶液因贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中,在瓶口还应设有碱—石灰干燥管④在使用时应摇匀,使浓度均匀。9、误差来源与其消除方法？一、误差的分类①系统误差特点：在每次测定时均重复出现,其大小在同一试验中是恒定的,或在试验条件改变时,误差按照某一确定规律变化。〔1〕方法误差〔2〕预期误差〔3〕试剂误差〔4〕操作误差②偶然误差这类误差的大小和符号都是不固定的,没有规律性,较难预测和控制。测定数据经数理统计可得如下规律〔1〕大小相等的正负误差出现的几率相等〔2〕小误差出现的几率大,大误差出现的几率小。③过失误差指由于操作不正确引起的误差。二、提高分析结果准确度的方法：①消除系统误差〔1〕对照试验1、用标准样品对照2、用标准方法对照〔2〕空白实验〔3〕仪器校正〔4〕方法校正②减少偶然误差③减少测量误差④选择合适的分析方法⑤做回收试验10、各类植物样品水分测定的方法？①风干植物等汗水较少,试验的水分测定用常压直接烘干法、减压加热干燥法。②幼嫩或新鲜植株等含水较多式样的水分测定用共沸蒸馏法、常压二步烘干法。③脱水坚果、油料种子等富含可溶性糖或油脂式样的水分测定用卡尔-费休法。11、钙的测定原理、过程与其注意事项方法？原理：将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸钙定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定。测定步骤：〔1〕样本的制备〔2〕试样的分解〔干法、湿法〕〔3〕试样的测定〔沉淀、滴定〕〔4〕测定结果计算注意事项：〔1〕高锰酸钾不稳定,至少一个月标定一次；〔2〕每种滤纸的空白值不同,至少每盒滤纸做一次空白测定；〔3〕洗涤沉淀时,须沿滤纸边缘向下洗,使沉淀集中于滤纸中心。12、还原糖的测定原理、过程与其注意事项方法〔直接法〕？原理：一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快和酒石酸钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,与次甲基蓝作为指示剂,用标液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氢氧化铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色即为滴定终点,根据样液消耗量可计算出还原糖含量。过程：①样品处理：以淀粉质为主的食品为例,称取10-20克样品置于250ml容量瓶中,加入200ml水,在45℃水浴锅中加热1h,并不时震荡。取出冷却至室温,加入5ml乙酸锌溶液与5ml10.6％亚铁氰化钾溶液,加水稀释至刻度,混匀后静置30min,用抽滤器过滤,所得滤液备用。②标定碱性酒石酸铜溶液：吸取5ml碱性酒石酸铜甲液与5ml乙液至150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠数粒,从滴定管中加葡萄糖标准溶液约6ml,并在2min内加热至沸腾,趁热以每2s一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,知道溶液的蓝色刚好退去为止,记录消耗的标准溶液体积。重复平行·操作三次,取其平均值,计算出每10ml碱性酒石酸铜甲乙混合液相当于葡萄糖的质量。③样液预滴定：吸取5ml碱性酒石酸铜甲液与5ml乙液至150ml锥形瓶中,用样液滴定,滴定过程应缓慢进行,记录消耗的样液体积。④样液滴定：吸取5ml碱性酒石酸铜甲液与5ml乙液至150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠数粒,从滴定管加比预测体积少1ml的样品溶液,并在2min内加热至沸腾,趁热以每2s一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,知道溶液的蓝色刚好退去为止,记录消耗的标准溶液体积。重复平行操作三次,取其平均值。⑤计算：还原糖〔以葡萄糖计〕=m1式中m1为10ml碱性酒石酸铜混合液相当于葡萄糖质量,mg；M2为样品质量,g；V为测定时消耗样品溶液的平均体积,ml；250ml为样品溶液总体积。注意事项：①：为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀。②：碱性酒石酸铜甲液和乙夜应分别贮藏,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。13、蛋白质的测定原理、过程与其注意事项方法〔凯氏定氮法〕？原理：样品以硫酸铜为催化剂,蛹浓硫酸消化,使有机氮转变为氨并与硫酸结合生成硫酸铵,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。1、消化：NCOC+浓硫酸催化剂、煮沸〔NH4〕2SO4+CO2+SO2+H2、氨化：2NaOH+〔NH4〕2SO42NH3↑+Na2SO4+2H2O3、吸收：2NH3+4H3BO3〔NH4〕2B4O2+5H2O4、滴定：〔NH4〕2B4O7+5H2O+2HCl2NH4Cl+4H3BO3操作步骤：①：试样的制备：取样品至少200g,固体样品用研钵捣碎、研细,不易捣碎、研细的样品应切成细粒,干固体样品用粉碎机粉碎。液体样品应取充分混匀的液体。糊状样品应按固、液比例混合均匀后取样。上述试样应放入密闭玻璃容器中,于4℃冰箱内储存备用,尽快测定。②称样、处理：固体、粉状、糊状样品称取0.5~5g〔使样品中含氮30~40mg〕,精确至0.001g,放入凯氏烧瓶中〔避免粘附在瓶壁上〕。液体试样取10~20±0.05ml试样〔使试样中含氮30~40mg〕,移入凯氏烧瓶中,蒸发至近干。③：消化：向凯氏烧瓶中依次加入硫酸铜0.4g、硫酸钾10g、硫酸20ml与数粒玻璃珠。将凯氏烧瓶斜放〔45℃〕在电炉上,缓慢加热。待起泡停止,内容物均匀后,升高温度000,保持液面微沸。当溶液呈蓝色透明时,继续加热0.5~1h。去下凯氏烧瓶冷却至40℃,缓慢加入适量水,摇匀。冷却至室温。④微量蒸馏：将消化好并冷却至室温的消化溶液全部转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。向接收瓶内加入10ml4%硼酸溶液和1滴混合指示剂。将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下口,使下口浸入硼酸溶液中。取10±0.05ml稀释定容后的溶液,沿小玻璃杯移入反应室。并用少量水冲洗小玻璃杯,一并移入反应室。塞紧棒状玻璃塞,向小玻璃塞内加入约10ml40%氢氧化钠溶液。提起玻璃塞,使氢氧化钠溶液流入反应室。立即塞紧玻璃塞,并在小玻璃杯中加水,使之密封。通入蒸汽,蒸馏5min。降低接收瓶的位置,使冷凝管管口离开液面,继续蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗冷凝管管口,洗液并入接收瓶内。去下接收瓶。⑤、滴定：用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为重点,同时做空白实验。结果计算：X〔%〕=〔式中F为氮换算为蛋白质的系数。注意事项：〔1〕硫酸与硫酸铜的作用；〔2〕火候控制；〔3〕装置气密性；〔4〕何时加碱；〔5〕难消化的对策；〔6〕停止蒸馏14、脂肪含量测定原理、过程与其注意事项方法〔索氏抽提法〕？原理：本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂,为乙醚为沸点30℃至60℃的石油醚,借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取的脂肪性物质脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪游离酸、磷脂/脂、固醇、芳香油某些色素与有机酸等,因此称为粗脂肪。试验步骤：〔1〕样品的准备：呈取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含量在10%以下的,称取样品10~12g；脂肪含量为50%~60%的,称取样品2~4g。将样品在80~100℃烘箱去水分。一般烘4h,烘干时要注意避免过热,冷却后,准确的称取一定量样品,必要时,拌以精制海砂,无损地移入滤纸筒内,用脱脂棉塞严,将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。〔2〕抽取：将洗净的提取瓶在15℃烘箱内烘干至恒重,加乙醚达到提取瓶容积的1/2~2/3然后将提取器各部分按图连接,注意不能漏气。加热提取时,应在电热恒温水浴中进行〔水浴温度为40~50℃〕,严禁用火焰直接加热索氏提取器。调节水浴温度,使乙醚每小时循环3~5次。提取完全后,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管。〔3〕称重和计算：将提取瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁,置于105℃烘箱干燥至恒重,按下式计算样品的脂肪百分含量。脂肪〔%〕=W1W1：接收瓶和脂肪重量g。W0：接收瓶质量g。W：样品质量g。注意事项：〔1〕样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。〔2〕放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。〔3〕碰到含多量糖与糊精的样品,要先以冷水处理,等其烘干后联通滤纸一起放入提取器内。15、酸价测定原理、过程与其注意事项方法？原理：油脂酸价又称油脂酸值,是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。以中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数表示。酸价的测定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作指示剂,用氢氧化钾标准溶液进行滴定中和油脂中游离的脂肪酸。试验步骤：〔1〕按表称取均匀的油样注入锥形瓶。估计酸价油样量〔g〕准确度＜120.00.051~42.50.024~510.00.0115~750.50.001＞750.10.0002〔2〕加入中性乙醚—乙醇溶液50ml,摇动,使油样完全溶解。〔3〕加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的碱液滴定至出现微红色在30s内不消失,记下消耗的碱液毫升数。〔4〕结果计算：以酸价表示酸价〔mgKOH/g油〕=V*C*56.1/W式中W为油样质量,g；C为氢氧化钾溶液浓度；56.1为氢氧化钾摩尔质量。V为消耗碱液体积。16、过氧化值测定原理、过程与其注意事项方法？原理：碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值。试验步骤：〔1〕称取混合均匀的油样2~3g于碘量瓶中,或先估计过氧化值,再按表称取样。估计的过氧化值〔毫克当量〕所需油样〔g〕0~120~5.012~201.2~2.020~300.8~1.230~500.5~0.850~900.3~0.5〔2〕加入氯仿—冰己酸混合液30ml,充分混匀。〔3〕加入饱和碘化钾溶液1ml,加塞后摇匀,在暗处放置3min。〔4〕加入50ml蒸馏水,充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止。〔5〕同时做不加油样的空白实验。〔6〕结果计算：以碘的百分数表示过氧化值〔Ⅰ2%〕=〔V1-V2〕*N*0.1269/W*100式中V1为测定油样用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml；V2为空白实验用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml；N为硫代硫酸钠溶液当量浓度；W为油样重,g；0.1269为1ml当量硫代硫酸钠相当于碘的克数。注意事项：加入碘化钾后,静止时间长短以与加水量多少,对测定结果均有影响,应严格控制条件；在用硫代硫酸钠标准溶液滴定被测样品溶液时,必须在接近滴定终点溶液呈淡黄色时,才能滴加淀粉指示剂,否则淀粉能大量吸附碘而影响结果的准确。17、总灰分测定原理、过程与其注意事项方法？原理：食品·经高温灼烧后的残留物称为总灰分〔粗灰分〕。测定步骤：〔1〕瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸〔1:4〕煮1~2h,洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水混合液在坩埚外壁与盖上写上编号；至置于500~550℃高温炉中灼烧1h,冷却至室温后准确称重,再放入高温炉中灼烧30min,取出冷却后称重,直至恒重〔质量差不超过0.5mg〕〔2〕样品预处理：固体：含水较少的样品,谷物、豆类。粉碎→过筛→称量。水分较多的试样：果蔬、动植物组织等,制成均匀的试样,称量→烘干。液体样品：果汁、牛乳等：称量→水浴蒸干。〔3〕炭化：将装有样品的坩埚置于电炉上小心加热,使样品充分炭化至无烟。〔4〕灰化：炭化后,把坩埚移至高温电炉,在500~600℃灼烧至无炭粒〔即灰化完全〕。冷却到200℃以下时,移入干燥器中冷却至室温后称重,重复灼烧至前后两次相差不超过0.5mg为恒重。〔5〕计算：X=m1式中·：x1样品灰分质量分数,%m0坩埚质量,gm1坩埚和总灰分质量,gm2坩埚和样品的质量,g。注意事项：〔1〕样品炭化时要注意热原强度,防止产生大量泡沫外溢出坩埚：〔2〕把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或预冷,防止因温度剧变而使坩埚破裂。18、淀粉测定原理与过程？原理：淀粉在淀粉酶的作用下水解为低分子糊精与二糖,然后再在酸的作用下水解为单糖,按还原糖测定法测定水解所得的单糖量,并折算成淀粉含量。水解反应如下：〔C6H10O5〕n+nH2O→nC6H12O6操作方法1.样品处理：样品中含有的脂肪和可溶性糖可能干扰测定结果,因此,测定前应进行预处理。称取磨细的样品2-5g,置于铺有折叠滤纸的漏斗中,先用50mL乙醚分5次洗涤,以去除脂肪。再用100mL80%的乙醇分5次洗去可溶性糖类,然后用50mL蒸馏水将残渣移至250mL烧杯中。2.酶水解：将烧杯置于沸水浴中加热糊化15min,取出冷却至55℃左右,加入20mL0.5%淀粉酶溶液,于55-60℃恒温水浴1h,中间不时搅拌。在白色点