SN-T 2696-2010煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法2011-05-01实施国家质量监督检验检疫总局ISN/T2696—2010本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准修改采用ASTMD4326:2004《X射线荧光法测定煤灰和焦炭灰成分中主要和次要元素的——删除ASTMD4326:2004表1中的锶元素，只列出测量的12个元素；——删除ASTMD4326:2004的5.3中有关使用石墨坩埚的要求；——删除ASTMD4326:2004的5.5中网筛应符合ASTME11规范的要求；——删除ASTMD4326:2004的5.8中有关能量色散X射线荧光光谱仪的要求，同时删除与5.8.2中与能量色散X射线荧光光谱仪有关的探测器内容；——删除ASTMD4326:2004中8.3采用压片法样品制备步骤，同时删除与压片法样品制备有关的仪器(5.6)和试剂(6.5);——删除ASTMD4326:2004中10.1内部实验室可以单次测量的规定；——删除ASTMD4326:2004中精密度的要求；——删除ASTMD4326:2004中“7煤和焦炭灰化制备”,用GB/T1574—1995《煤灰成分分析方——修改ASTMD4326:2004中熔融样片的说明，增加了详细的熔融样片步骤及所有试剂。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：——增加了本标准适用范围的说明；——修改ASTM——删除ASTMD4326:2004中意义及目的；——删除ASTM指定标准号的说明；——删除ASTMD4326:2004中SI单位的说明；——删除ASTMD4326:2004中不是旨在说明所有安全事项的说明；——删除ASTMD4326:2004中关键词说明；——删除ASTMD4326:2004中安全警告的说明。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检1X射线荧光光谱法灰样，干态SiO₂Al₂O₃Fe₂O₃3.1～41.8MgO0.4～4.5Na₂O0.2～7.41K₂O0.3～3.1P₂O₅0.1～3.4TiO₂0.5～1.5注：MnO₂、SO₃和BaO数值作为枝正上述9个元素。测试范围MnO₂:0.008%～0.26%;SO₃:0.05%~2规范性引用文件24.5硝酸锂溶液(250g/L),称取250g硝酸锂(4.3)溶于1000mL5仪器5.6坩埚，由不浸润的铂-金制造坩埚应具有足够装下熔融所需熔剂与灰样的容量。5.9标准筛，筛孔为250μm。6试样制备6.1将空气干燥基分析煤样或焦炭样研磨通过250μm标准筛(5.9),混合均匀，按GB/T1574中灰样的制备规定的灰化条件烧成煤灰或焦炭灰。再将灰样研磨(5.8)至通过74μm标准筛(5.10),然后再置于灰皿内，于815℃±10℃(5.2)下再次灼烧30min,质量变化不超过0.2mg,即为恒重。取出，放入干燥器内冷却后立即称量灰样。如果灰样储存过程中吸收了水分或CO₂,使用前应于500℃到815℃分段煅烧至恒重。7试样片制备3冷却后的玻璃状熔融样片开裂，可以将开裂的样片重新熔融注模，该过程不影响测量精度。7.5熔剂在熔融过程中挥发物的损失会使其重量发生变化。应采用下列三种方法中的一种消除这种质量损失产生的误差：b)从同一批次熔剂中称取一定量熔剂，加热到熔融状态，并测定其熔融失重，将测得的值作为该批熔剂的校正值；8标准样片制备所选标准样品应覆盖表1中给出的各元素含量范围。采用标准物质或用纯化合物合成，按照步骤10结果计算用制备的标准样片(第8章)建立标准曲线，采用经验系数法或线性回归法校正。根据测出的试料片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，计算出灰样中各元素含量。在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。4校准曲线用标准样品的制备A.3标准样品的选择目前市售煤灰国家一级标样有GBW₁/127、GBW1I128、GBW₁1129、GBW11130、GBW11131、GBW11132和CASD-6共7个标样。灼烧后的国700℃马弗炉中预氧化5min,放入自动熔样机上熔融，熔样温度约1000℃,熔融过程中熔样机自动进5合成标样加入标准物质的量原标样量/gAl₂O₃/gCaCO₃/gBa²+/BaO/(mL/g)GSS-4-10.3570—GSS-8-10.17853/0.0033GSS-8-20.35702/0.0022GSS-8-30.35701/0.0011配制好的标准样品，各元素含量见表A.2。%%标准样品Al₂O₃Fe₂O₃CaOMgONarOK?0P,OTiO₂MnOBaOSO₃GBW1112746.7721.370.63GBW1112852.354.050.4900.9200.2800.86—GBW1112953.980.2200.280——0.28GBW1113062.936.046.110.8700.79-GBW1113150.0833.784.3670.4100.870GBW113231.248.1642.40.4600.0400.56—2.76GBW0741157.3819.5365.181/4.4392.4290.3840.8180.0630.298GSD-460.118.6190.3432.5490.1240.1220.060.101GSS-456.9126.1960.290.5470.1230.178;2,0120.1850.0240.051GSS-737.8833.90321.7370.1850.3020./2313.9040.2340.0210.071GSS-864.434.9242.6160.6970.0920.0590.033CASD-647.926.768.840.4000.202—2.58GSS-8-127.4848.242.100.8060.0840.2970.0390.4940.014GSS-8-246.4531.070.750.5380.7580.0560.1990.0260.3300.009GSS-8-346.5331.120.750.5390.7590.0560.1990.0260.1740.009GSS-4-132.5229.256.5728.740.3130.0700.6580.1020.1060.0140.029注1:以土壤和地质标样熔制标准样片时，应先在950℃灼烧40min,并进行烧失量校正。注2:“一”代表没有给出该元素含量数值。6(资料性附录)波长色散X射线荧光光谱仪的测量条件表B.1测量条件元素分析谱线晶体探测器电流/电压测量时间S峰位PETFC80/30AlAlKa₁,2OVO55FC60/50FeFeKay,2LiF200FC+SC20/3057.515CaKauPETFC45.155SSKa₁,₂PETFC75.755T