红土镍矿化学分析方法 第3部分：全铁含量的测定 三氯化钛还原法_第1页
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红土镍矿化学分析方法第3部分：全铁含量的测定三氯化钛还原法却，用水释释至100ml.,混匀。4.9钨酸钠溶液(25%);称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml.磷酸(4,7),用水释释至100ml.,混匀。4.10硫磷混酸；将200mL硫酸(4.5)在搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸(4.7),混匀。4.11三氯化钛(15g/L)₁用9体积的盐酸(4.4)稀释1体积的三氯化钛(约15%的三氯化钛溶液),加一层石蜡保护。4.12二苯胺磺酸钠指示剂溶液(0.5%):将0.5g二苯胺磺酸钠(C,H₂NHC,H,SO₂Na)溶于少量水中，然后稀释至100ml.,将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。4.13硫酸亚铁铵[(NH₁);Fe(SO₁)₂·6H₂O]]溶液，浓度约0.05mol/L;称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸(4.6)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀释至刻度，混匀。4.14重铬酸钾标准溶液c(K,Cr₁O₁)=0,008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(4.2)溶于水中，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.15重铬酸钾标准溶液c(K₂Cr₂O₁)=0.01667mol/L;称取4.9040g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(4.2)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.1刚玉坩埚，容量25ml.~30mL。5.2滴定管，A级，符合GB/T12805规定。5.3容量瓶，A级，符合GB/T12806规定。5.5称量勺，非磁性材料。5.6高温炉，温度适于控制在500℃~1000℃的范围。试样粒度应小于100gm。7分析步骤7.1测定次数对同一试样，至少独立测定两次。7.2试料量称取0.4g空气平衡试样，精确至0.0001g。同时称取试料按附录A测定湿存水。7.3.1试料的分解将试料(7.2)置于30mL刚玉坩埚中，加4g过氧化钠(4.1)充分混匀，加盖。先于电炉上烤至过氧化钠变黑，然后置于800℃高温炉中熔融15min,取出冷却。置于400mL烧杯中，加40mL.温水浸洗38.1全铁含量9%～30%的计算 (1)9重复性与再现性由9个实验室对4个水平的红土镍矿试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定2次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性和再现性见表1。水平(质量分数)m₁——试料、称量瓶和瓶盖在干燥前的质量，

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